□ 陳 淑 潮州市潮安區(qū)儲(chǔ)備糧管理中心
鎘屬于重金屬元素,一旦進(jìn)入人的體內(nèi),極難被排出,而且容易導(dǎo)致人體的各種疾病的產(chǎn)生。所以,金屬鎘被世界衛(wèi)生組織列為食品污染物,人們需要應(yīng)用科學(xué)技術(shù),將該污染物從餐桌上剔除。在利用X射線熒光光譜法時(shí),樣品無(wú)需提前處理,直接可以上機(jī)進(jìn)行測(cè)定,利用X射線對(duì)應(yīng)進(jìn)行照射,然后通過X射線熒光光譜分析,對(duì)稻谷中鎘的含量進(jìn)行測(cè)定,一般可以在20 min以內(nèi)完成,偏差不超過0.02[1]。測(cè)量精度高,可以廣泛應(yīng)用于稻谷中重金屬的檢測(cè)。
鎘作為重金屬的一種,特別容易在生物體內(nèi)進(jìn)行富集。一旦稻谷的生產(chǎn)環(huán)境中出現(xiàn)了隔污染,就會(huì)大量在生物體內(nèi)進(jìn)行堆積,最后,進(jìn)入人類體內(nèi)的。一旦格進(jìn)入人體中,就會(huì)對(duì)人的腎臟造成巨大的危害,嚴(yán)重?fù)p害人類的腎小管和腎小球,然后引起糖尿病癥狀。而且,作為重金屬,隔也極易容易在人的骨質(zhì)上進(jìn)行堆積,導(dǎo)致軟骨病的發(fā)生。美國(guó)專家研究顯示,水稻對(duì)鎘具有非常強(qiáng)的吸收作用,而我國(guó)很多地區(qū)的稻谷中鎘的含量都是超標(biāo)的,如果應(yīng)用原先的方法對(duì)鎘進(jìn)行檢測(cè)的話,需要耗費(fèi)大量的人力和物力來(lái)進(jìn)行此項(xiàng)工作,而且在進(jìn)行這項(xiàng)工作的時(shí)間內(nèi),含有鎘的稻谷就會(huì)進(jìn)入市場(chǎng)中,對(duì)人類身體產(chǎn)生巨大的危害?;诖?,我們需要尋找一種全新的快速而有效的方法替代之前的流程。對(duì)此,本文探討了全新的基于X射線熒光光譜分析的方法。
樣品:采自我國(guó)部分地區(qū)的稻谷500 g。
儀器:食品重金屬檢測(cè)儀、電子天平、錘式旋風(fēng)磨。
在進(jìn)行具體的實(shí)驗(yàn)之前,需要對(duì)稻谷進(jìn)行前期處理,首先要選擇500 g樣品,處理雜質(zhì),然后制作成為糙米。最后,用錘式旋風(fēng)磨將糙米粉碎,通過50目以上的篩進(jìn)行篩選,將篩選過后的樣粉均分為兩份,一份需要先進(jìn)行微波消除,然后才可以通過石墨爐原子吸收進(jìn)行光譜元素測(cè)定;另外一份通過重金屬快速鑒定儀器,直接檢測(cè)樣品中重金屬的含量。
微波消解的過程為:首先稱取0.4 g的樣粉,放入微波消解罐中,然后加入5 mL硝酸和2 mL過氧化氫,隨后啟動(dòng)儀器,持續(xù)約60 min左右;然后,取出消化液,加熱趕酸至接近干燥的程度,用少量1%的硝酸溶液清洗消解罐3次,將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶待用。而石墨爐原子的吸收,在228.8 nm的波長(zhǎng)下按照正常的實(shí)驗(yàn)規(guī)程(標(biāo)準(zhǔn)曲線-樣液,且標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不小于0.995)進(jìn)行操作[2]。
食品重金屬快速檢測(cè)儀測(cè)定過程:將過篩后的樣品在蓬松的狀態(tài)下裝滿樣品杯。同時(shí),食品重金屬快速檢測(cè)儀開機(jī)并預(yù)熱20 min,然后放入專用的標(biāo)樣進(jìn)行曲線校后放入樣品檢測(cè)并等待900 s之后即可完成測(cè)定。
該實(shí)驗(yàn)需要多次重復(fù)進(jìn)行,選擇兩種方法,并嚴(yán)格地考慮到儀器的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,用于驗(yàn)證X光譜分析法在該條件下的實(shí)用程度。
實(shí)驗(yàn)完成之后,采用《食品中鎘的測(cè)定》中規(guī)定的金屬鎘的含量,對(duì)實(shí)驗(yàn)中的所有樣品進(jìn)行金屬鎘的含量的測(cè)定。然后,與《食品中鎘的測(cè)定》中規(guī)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,該實(shí)驗(yàn)由同一測(cè)驗(yàn)人員完成,用兩臺(tái)X射線熒光光譜儀對(duì)所有樣品進(jìn)行檢測(cè),檢查測(cè)定結(jié)果與《食品中鎘的測(cè)定》中規(guī)定的數(shù)值是否存在明顯差異,而且該實(shí)驗(yàn)不能進(jìn)行一次,應(yīng)使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行最少六次的數(shù)據(jù)檢測(cè)。需要注意的是,一定要保證其準(zhǔn)確性、重復(fù)性、穩(wěn)定性和臺(tái)間差均符合《食品中鎘的測(cè)定》中的實(shí)際規(guī)定。
根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)中所得到的數(shù)據(jù),可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)利用X射線熒光光譜分析法時(shí),測(cè)驗(yàn)完成時(shí)間可以控制在20 min以內(nèi),而且X光譜熒光分析法具有步驟少、精度高的特點(diǎn)。與原有方法相比,樣品在實(shí)驗(yàn)前無(wú)需利用硝酸和過氧化氫預(yù)先處理,研磨后直接可以進(jìn)行測(cè)定。而且,利用兩臺(tái)X射線熒光光譜儀對(duì)所有稻谷樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出,測(cè)定結(jié)果與原有方法測(cè)定的結(jié)果沒有明顯的差異。所以,在使用X射線熒光光譜分析法時(shí),同樣可以保證其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,由此可以得出,X光譜熒光分析法適用于快速鑒定稻谷中鎘含量。