□ 田雪冬 淄博市食品藥品檢驗(yàn)研究院
最近幾年,一般用于分析和檢測(cè)食品成分的方法主要有四種,分別是原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光光度法和原子發(fā)射光譜法,這些方法通常有相對(duì)復(fù)雜的準(zhǔn)備步驟,比如原子吸收光譜法在測(cè)量鉛元素時(shí),必須要添加一些化學(xué)試劑。紫外分光光度法通常需要添加成色劑,而且使用以上方法每次僅能測(cè)量一種元素的含量。需要測(cè)量多個(gè)項(xiàng)目的樣本時(shí),非常浪費(fèi)時(shí)間和資源。但是,使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜可以在同一時(shí)間進(jìn)行多種元素的測(cè)量,使某些元素的檢測(cè)限度可以達(dá)到μg/L水平。
將分析的樣品首先用霧化器霧化,接著將其送入高頻等離子火焰中,然后讓它慢慢開(kāi)始發(fā)光。樣品發(fā)出的光進(jìn)入分光器并形成光譜,可以得到光譜線并對(duì)其進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)的ICPAES檢測(cè)方法可以同時(shí)進(jìn)行多種元素的檢測(cè)和分析,而且提供標(biāo)準(zhǔn)的定性定量分析,在檢測(cè)時(shí)對(duì)于樣品的制備相對(duì)方便。一般液體和半液體食物,可以使用直接濃縮的方法,也可以通過(guò)濕法消化和進(jìn)一步灰化后用酸浸泡而形成液體。對(duì)于固體食物,必須先將其壓碎,使它變成非常小的顆粒狀或粉末,然后再將其變?yōu)闃悠啡芤?。常用的樣品制備方法包括干灰化、微波分解、濕法消解和直接溶解等等。在這么多方法中,最方便使用且反應(yīng)徹底的是微波分解,可以大大減小測(cè)量元素?fù)p失,還因?yàn)檫@種方法有較高的回收率而被大范圍地使用。
首先,對(duì)于重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)和分析,由于重金屬會(huì)對(duì)人的正常生理健康造成各種損害,并且會(huì)對(duì)人類的生命和健康造成特別嚴(yán)重的威脅,所以優(yōu)化重金屬檢測(cè)的分析迫在眉睫,且具有一定的價(jià)值。其次是對(duì)于食品中微量元素的檢測(cè)和分析,人體中所含微量元素不到0.03%,但是這些是人體必需的元素。盡管這些元素的含量很少,但它們是人體中不可或缺的一部分,如鋅、鐵、銅等。當(dāng)這些元素在人體內(nèi)過(guò)量時(shí),會(huì)對(duì)身體造成一定的傷害。然后是非食品物質(zhì)的檢測(cè)和分析。為了進(jìn)一步滿足人們對(duì)香氣、味道和儲(chǔ)存方便等的需求就有了食品添加劑。這些年以來(lái),為了獲取更多利潤(rùn)收益,我國(guó)的一些商家使用非食品物質(zhì)代替食品添加劑,從而實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)期保存食物以及提升口感的目的。從這個(gè)角度來(lái)看,加強(qiáng)對(duì)非食品物質(zhì)的檢測(cè)也是非常重要的,如硼酸具有保鮮和消毒的功能,因此,有許多小商販?zhǔn)褂门鹚岽娣栏瘎?,這些劣質(zhì)的食品質(zhì)量也對(duì)消費(fèi)者的健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。相關(guān)人員發(fā)現(xiàn),如果硼酸在人體內(nèi)積聚會(huì)直接影響人體的消化酶,過(guò)量攝入會(huì)導(dǎo)致則會(huì)導(dǎo)致嘔吐、頭暈和腹瀉等癥狀。因此,現(xiàn)在我國(guó)嚴(yán)禁向食品中添加硼酸[1]。近年來(lái),雖然食品監(jiān)管的力度得到了有效加強(qiáng),但仍有一些小商販僅僅為了經(jīng)濟(jì)利益,在食物中添加硼酸。
相比較而言,電感耦合等離子體質(zhì)譜分析過(guò)程與原子發(fā)射光譜法有非常多的相似之處。食品樣品必須在檢測(cè)前以溶液的形式制備。溶液以氣溶膠的形式與氫氣結(jié)合進(jìn)入裝置并被氫離子等離子體激發(fā)。氫離子攻擊后的樣品會(huì)失去一些電子并帶正電。然后質(zhì)譜儀根據(jù)其質(zhì)荷比分離樣品,分析人員可以使用質(zhì)譜分析樣品中每種元素的含量。與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相比,質(zhì)譜分析過(guò)程還需要以溶液形式制備食品樣品,但分析過(guò)程不需要噴霧,因此其對(duì)樣品狀態(tài)的要求不嚴(yán)格,一些液體產(chǎn)品也可以直接用質(zhì)譜法分析固體食物,預(yù)處理過(guò)程很簡(jiǎn)單。微波分解基本上可以滿足后續(xù)質(zhì)譜檢測(cè)的需要,檢測(cè)效率高于原子發(fā)射分析。同時(shí),對(duì)于樣品的要求也較為寬松,質(zhì)譜和其他檢測(cè)方法相結(jié)合可以提高準(zhǔn)確率。目前,相關(guān)研究人員還在開(kāi)發(fā)氣相色譜和離子色譜的方法,這些方法具有很大的發(fā)展?jié)摿2]。
質(zhì)譜的使用不僅可以準(zhǔn)確地確定食品中的各種元素,還可以記錄每種元素的存在形式,有效地補(bǔ)充原子發(fā)射光譜的缺點(diǎn)。重金屬元素對(duì)人體有害,但食物中有一些微量的重金屬元素也可以,滿足人體對(duì)其的基本需求,重金屬元素的含量的多少直接決定了它們對(duì)人體的影響。例如,三價(jià)鉻離子被人體吸收并不會(huì)產(chǎn)生危害,但是六價(jià)鉻離子會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生有害影響,因此只有通過(guò)了解重金屬離子的價(jià)態(tài)和存在形式才能確定重金屬元素對(duì)人體的影響。當(dāng)使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行研究時(shí),只能確定重金屬元素的價(jià)態(tài)以及類型,但是當(dāng)使用質(zhì)譜法進(jìn)行分析和檢測(cè)時(shí),采樣器使用樣品片段,根據(jù)電荷比準(zhǔn)確確定食物樣本中每種組分的含量和重金屬離子的存在形式[3]。
一般情況下,在牛奶和乳制品的檢測(cè)中通常需要分析基本元素K、Na、Mg及Ca,微量元素Mn、Fe、Cu和Zn、As和Pb。根據(jù)國(guó)家的規(guī)定和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),鉛含量通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法來(lái)進(jìn)行測(cè)量。As的含量用熒光光譜法進(jìn)行分析,但是原子吸收和原子熒光方法不可以同時(shí)檢測(cè)幾種元素,這使檢測(cè)階段變得更加復(fù)雜化。電感耦合等離子體發(fā)射光譜可以精確測(cè)量微量元素的各項(xiàng)參數(shù),但卻達(dá)不到靈敏度和準(zhǔn)確度要求。我國(guó)的研究人員采用混合內(nèi)標(biāo)法和碰撞池技術(shù)來(lái)排除一些基礎(chǔ)干擾。通常這種方法的檢測(cè)范圍是0.001~1.2 mg/kg,可以非??焖俚臋z測(cè)奶粉中的各種元素[4-5]。
碰撞池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾,方法的檢出限范圍為0.001~1.2 mg/kg,精密度優(yōu)于3.5%,能一步快速檢測(cè)奶粉的多種元素。
目前,在進(jìn)行食品分析時(shí)使用電感耦合等離子體技術(shù)可以有效提高重金屬分析的準(zhǔn)確性,以及可以對(duì)各種微量元素和添加劑進(jìn)行嚴(yán)格分析。使用電感耦合等離子體技術(shù)進(jìn)行食品質(zhì)量的檢測(cè)時(shí),檢查員應(yīng)該對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化和改善,使用同位素稀釋來(lái)提高檢測(cè)準(zhǔn)確度,最好是使用多種檢測(cè)方法相結(jié)合的技術(shù)手段,以此為基礎(chǔ)保證檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確,還可以全面完成食品分析和測(cè)試任務(wù),同時(shí)確保人民的食品安全,為我國(guó)的食品質(zhì)量監(jiān)督打下牢固的基礎(chǔ)。