配位滴定法測(cè)定硅酸鹽礦物中的鋁和鈦

麥紀(jì)戰(zhàn)

摘要：借助指示劑對(duì)銅的靈敏性，間接硅酸鹽礦物中的鋁和鈦。本文中，筆者用EDTA配位滴定法硅酸鹽水泥、黏土、高嶺土以及石墨中鋁與鈦進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，EDTA配位滴定法測(cè)量出Al2O3和Ti02的結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值相符合。

關(guān)鍵詞：配位滴定法：硅酸鹽礦物;鋁與鈦

硅酸鹽礦物在自然界分布特別廣泛，它是構(gòu)成地殼、上地幔的主要礦物，約占礦物種類總數(shù)的25%，且其含有較為豐富的金屬元素，如Na+、K+、Mg+、Ca+、Al+、Ti+等。本文中，采用配位滴定法測(cè)量硅酸鹽礦物中的鋁和鈦，能夠?yàn)楣杷猁}礦物的利用與存儲(chǔ)提供一定的參考價(jià)值和指導(dǎo)意義。

1.實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑

1.1儀器

實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用到751型可見(jiàn)分光光度計(jì)和PHS -2型酸度計(jì)。其中，751型可見(jiàn)分光光度計(jì)由光路和電路兩大系統(tǒng)組成，它的工作原理就是相對(duì)測(cè)量的原理，在實(shí)際的運(yùn)用中，往往起到六大作用，具體為：光源的調(diào)整、波長(zhǎng)的校對(duì)、零點(diǎn)和靈敏度檢查、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、倍率誤差的檢查以及透光皿孔的檢查;而PHS -2型酸度計(jì)是0.02級(jí)精密酸度計(jì)，準(zhǔn)確率相對(duì)較高，而結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，它有電源電路、輸入端電路、中間放大級(jí)、檢波和電流方法及指示器以及定位調(diào)節(jié)、標(biāo)準(zhǔn)電壓和溫度補(bǔ)償電路。

1.2指示劑

實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用到了十中試劑，可以分為自制試劑和成品試劑。成品試劑由pH3.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液、pH4.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液、0.2%的5- Br - PAN -S水溶液、苦杏仁酸溶液以及0.2%的溴酚藍(lán)指示劑溶液;而自制溶液有以下五種，如表l。

2.實(shí)驗(yàn)的方法

2.1鋁的直接滴定

取出一定l.Omg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置于300mL的燒杯中，注入水使燒杯中的溶液的體積為200mL，進(jìn)而在滴入兩滴溴酚藍(lán)指示劑;

將氨水（1+2）采用“滴”的方式加入到溶液中，使溶液呈現(xiàn)出藍(lán)紫色，基于此在滴人鹽酸（1+2），使溶液的顏色由藍(lán)紫色變?yōu)辄S色;加入15ml的pH3.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，進(jìn)行加熱直至溶液沸騰，并保持1分鐘;

稍冷后，滴人10滴Cu- EDTA溶液和3滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液，基于此，采用滴人的方式，滴人0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至紫紅色消失;加熱使溶液沸騰，滴定，直至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)化為亮黃色。

計(jì)算得出鋁的量。

2.2鋁、鈦的連續(xù)測(cè)定

取出lO.Omg鋁、l.Om鈦放置于300mL的燒杯，在燒杯中加入25.OOmL0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入適量的水，形成200ml的溶液，并加熱直至70 0C—80℃;

在溶液中滴人氨水（1+1）溶液，調(diào)溶液的pH值為3.0—3.5，基于此，滴人3滴～4滴的pH4.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，加熱沸騰1分鐘～2分鐘，放置冷卻。用0.015 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴過(guò)量的EDTA，直至溶液顏色由灰綠色變?yōu)樗{(lán)紫色，并讀出0.015 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，記錄為V1，通過(guò)計(jì)算獲得鋁與鈦的總量;

將15mL的苦杏仁酸溶液加入到溶液中，并加熱煮沸2分鐘，進(jìn)行冷卻;

滴人2滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液，基于此滴人0.015 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液呈現(xiàn)藍(lán)紫色，并讀取、記錄損耗的體積V2，通過(guò)計(jì)算得出鈦的量。

3.結(jié)果與討論

為了驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)方法的可行性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差，筆者以硅酸鹽水泥、粘土、高嶺土、石墨這四中物質(zhì)，分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，得出物質(zhì)中Al2O3和TiO2的量，并將取得的結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的Al2O3和TiO2量進(jìn)行了比較，形成了表2。

結(jié)合表2發(fā)現(xiàn)，筆者運(yùn)用EDTA配位滴定法測(cè)量硅酸鹽礦物中鋁和鈦的含量，能夠取得較為理想的效果，且實(shí)驗(yàn)誤差與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值較小，能夠?yàn)楣杷猁}礦物的儲(chǔ)存和利用提供一個(gè)具有科學(xué)依據(jù)的數(shù)據(jù)。然而，在具體的實(shí)驗(yàn)中，要嚴(yán)格把握實(shí)驗(yàn)器材、實(shí)驗(yàn)試劑以及實(shí)驗(yàn)環(huán)境，盡可能避免酸度、指示劑用量、溶液體積、共存離子等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，進(jìn)而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果差強(qiáng)人意。

配位滴定法是一種以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，它應(yīng)被廣泛地應(yīng)用于金屬離子的測(cè)定中，并取得了相當(dāng)不錯(cuò)的效果。如若采用乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱“EDTA”）作為配位試劑，進(jìn)行金屬原子的測(cè)定，則可以將該反應(yīng)表示為“Mn++Y4-===MYn-4”，其中“Mn+”表示金屬離子，而“Y4-”表示EDTA的陰離子。而將配位滴定法用于測(cè)定硅酸鹽礦物中的鋁和鈦，無(wú)論是實(shí)驗(yàn)方法、步驟都不完善，需要在實(shí)踐中不斷地創(chuàng)新與完善，進(jìn)而逐步降低實(shí)驗(yàn)的誤差，提高實(shí)驗(yàn)的安全性和可操性，為硅酸鹽礦物的利用與存儲(chǔ)提供一定的參考價(jià)值和指導(dǎo)意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]李春香，楊勁松，周紹波，et a1.氟化銨置換-EDTA配位滴定法測(cè)定錳礦渣中的三氧化二鋁[J].水泥，2017（7）：42-43.

[2]史正學(xué).EDTA間接配位滴定法測(cè)定氯化鈉溶液中的硫酸根含量[J].氯堿工業(yè)，2015，51（6）：31-33.

[3]孟慶順.配位滴定法及其生活飲用水中總硬度的測(cè)定探討[J].硅谷，2015（2）：199.

[4]劉惠婉，文師倩，胡玫，et a1.乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）配位滴定法測(cè)定工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量[J].河南化工，2015（5）：58-59

[5]喬紅梅.EDTA配位滴定法測(cè)定硅鋁鋇鐵合金中的鋁量[J].青?？萍?，2011，18（1）：86-88.