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    太陽(yáng)能多晶硅料化學(xué)清洗研究進(jìn)展

    2015-04-23 10:57申燕賈艷飛姚旭張健廉佳林
    新材料產(chǎn)業(yè) 2015年9期
    關(guān)鍵詞:硅片多晶硅污染物

    申燕 賈艷飛 姚旭 張健 廉佳林

    當(dāng)今世界,石油、煤炭等不可再生資源越來(lái)越少,同時(shí),開(kāi)采和使用不可再生資源的過(guò)程,也給環(huán)境帶來(lái)了不可逆性的破壞。所以,尋求新能源取代化石能源已成為歷史必然。其中,將自然界中的太陽(yáng)光能充分利用轉(zhuǎn)換發(fā)電,即光伏發(fā)電引起了人們的廣泛關(guān)注。光伏發(fā)電是直接將大自然的太陽(yáng)光能轉(zhuǎn)化成電能,它不需要消耗燃料,同時(shí)沒(méi)有地域限制,能量隨處可得。除此之外,還有無(wú)污染、無(wú)噪聲、建設(shè)周期短、可就地使用、容易儲(chǔ)存等優(yōu)勢(shì)。因此,將太陽(yáng)光能開(kāi)發(fā)并充分利用,其前景非常可觀。然而,多晶硅作為太陽(yáng)能光伏發(fā)電的主要材料,在太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)迅速發(fā)展的大背景下,其清潔度的需求也逐步增加。本文就近年來(lái)國(guó)內(nèi)外太陽(yáng)能多晶硅料化學(xué)清洗現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述。

    一、污染物的分類

    硅料的清洗,其目的是使硅料表面清潔無(wú)雜質(zhì)污染,從而保證硅料純度,保證整個(gè)電池生產(chǎn)中硅料的質(zhì)量,避免污染物影響產(chǎn)品的質(zhì)量。硅料污染物種類較多,有物理因素造成的污染,比如硅粉、灰塵、油脂、金屬雜質(zhì)等;也有化學(xué)因素造成的污染,比如氧化膜。根據(jù)產(chǎn)生污染的原因,及污染物的存在形態(tài),大致可分為以下4類:①明顯顆粒物,細(xì)砂、灰塵、硅粉、氮化硅粉等;②金屬污染物,因生產(chǎn)過(guò)程硅料與爐壁或其他器具等外界要素接觸,會(huì)有一些金屬離子吸附在硅料表面,它通常以范德華引力、共價(jià)鍵或電子轉(zhuǎn)移等3種表面形式存在,金屬污染物會(huì)導(dǎo)致硅錠的少子壽命降低;③有機(jī)污染物,手指油脂、潤(rùn)滑油、防銹油、松香、蠟等;④自然氧化膜,硅材料表面在自然環(huán)境中的氧化。

    二、化學(xué)清洗基本方法

    有機(jī)污染物覆蓋在硅料表面,使得氧化膜及與之相關(guān)的一些沾污無(wú)法去除,所以清洗的一般思路,首先是將硅料表面的有機(jī)沾污去除掉;然后再對(duì)氧化膜進(jìn)行處理;最后將顆粒污染物、金屬污染物進(jìn)行清洗、鈍化。目前,一般仍用20世紀(jì)60年代以來(lái)的濕式化學(xué)清洗。

    濕式化學(xué)清洗,又稱為RCA標(biāo)準(zhǔn)清洗法(以實(shí)驗(yàn)室名稱命名),其使用的清洗液有2種,即SC-1(Standard Clean-1)和SC-2(Standard Clean-2)。

    SC-1由氨水(NH4OH)、雙氧水(H2O2)、水(H2O)組成,簡(jiǎn)稱APM(Ammonia/Peroxide Mix),它的主要作用即堿性氧化,濃度比例在1∶1∶5~1∶2∶7之間。它一方面具有氧化性,另一方面可以與金屬原子、離子形成絡(luò)合物,因此,使用SC-1可以去除硅片表面的顆粒,并可氧化及去除表面少量的有機(jī)物和金(Au)、鉻(Cd)、銅(Cu)、銀(Ag)、鎳(Ni)等金屬原子。為減少因NH4OH和H2O2揮發(fā)造成的損失,清洗溫度需要控制在80℃以下,一般為70~80℃之間。

    SC-2由HCl、H2O2、H2O組成,簡(jiǎn)稱HPM試劑。它的主要作用是酸性氧化,濃度比例在1∶1∶6~1∶2∶8之間。SC-2能溶解多種不被氨絡(luò)合的金屬離子,同時(shí),對(duì)于不溶解于氨水、但可溶解于鹽酸的氫氧化鐵〔Fe(OH)3〕、氫氧化鎂〔Mg(OH)2〕、氫氧化鋁〔Al(OH)3〕和氫氧化鋅〔Zn(OH)2〕等物質(zhì),所以對(duì)于去除Al3+、Fe3+、Mg2+、Zn2+等離子具有較好效果。為減少因鹽酸和過(guò)氧化氫揮發(fā)造成的損失,溫度控制在80℃以下,最合適的清洗溫度為70~80℃。

    目前,濕式化學(xué)清洗大多采用在自動(dòng)清洗機(jī)中進(jìn)行浸泡式清洗。浸泡式清洗機(jī)至少有6個(gè)步驟。首先將裝有硅料的塑料晶舟置入盛有SC-1清洗液的槽中,并施以超聲波,清洗約5min后,快速轉(zhuǎn)入盛有去離子水的第二槽中,以快排或高速?zèng)_洗的方式,洗掉殘留的SC-1清洗液。再將晶舟置入盛有SC-2清洗液的槽中,去除殘留的金屬離子,然后再用去離子水清洗。清洗完后,即可利用旋轉(zhuǎn)或烘干的方式進(jìn)行干燥。有的在進(jìn)行SC-1前,還要用臭氧去除有機(jī)物。以上所有步驟的轉(zhuǎn)移,都是用機(jī)械手來(lái)完成。

    然而,與傳統(tǒng)的RCA清洗方法相比,最新的RCA清洗方法,除了SC-1和SC-2清洗液,還增加了SC-3清洗液和DHF工藝。

    SC-3由硫酸(H2SO4)、H2O2、H2O組成,簡(jiǎn)稱SPM試劑。H2SO4與H2O2的體積比為1∶3,清洗溫度控制在100~130℃之間。在硅片清洗方法中,用SC-3試劑進(jìn)行清洗是去除有機(jī)物的典型工藝。

    DHF工藝主要試劑為氫氟酸(HF)或稀氫氟酸(DHF)。由于HF能夠溶解二氧化硅(SiO2),因此用DHF工藝可以將上步清洗過(guò)程中生成的表面氧化層去除掉,與此同時(shí),還可以去除掉吸附在氧化層上的微粒及金屬。

    因此,最新RCA清洗技術(shù)具體工藝為:先用SC-3清洗液進(jìn)行酸性氧化清洗,將硅片表面的有機(jī)沾污去除掉;再用SC-1清洗液進(jìn)行堿性氧化清洗,以去除掉硅片表面的粒子;接著用DHF工藝進(jìn)行清洗,去除氧化層;最后用SC-2清洗液進(jìn)行酸性氧化清洗,去除硅片表面的金屬沾污。用不同清洗液進(jìn)行清洗前后,都要用超純水(DI水)進(jìn)行漂洗,最后進(jìn)行干燥。

    不管是傳統(tǒng)的RCA清洗法,還是最新的RCA清洗法,對(duì)除去硅片表面上的大部分污染物都是行之有效的。

    三、其他化學(xué)清洗方法

    對(duì)原生多晶硅料而言,采用傳統(tǒng)的RCA或是最新的RCA清洗法,一般都可獲得較好的效果。然而,對(duì)于回收硅料(邊皮料、頭尾料、碳頭料、復(fù)拉料、鍋底料、硅片等)而言,采用傳統(tǒng)的清洗方法,不但不能將其表面的雜質(zhì)和污染物清洗干凈,而且還會(huì)使硅料表面產(chǎn)生二次污染、局部氧化等現(xiàn)象。因此,根據(jù)硅料的不同,由RCA清洗法發(fā)展出多種化學(xué)清洗方法。

    吳偉忠等發(fā)明了一種適用于邊皮料、頭尾料的清洗方法。首先,配制了一種混合酸液:硝酸、氫氟酸、冰乙酸按照體積比57∶18∶25混合(硝酸濃度為68%~72%,氫氟酸濃度為38%~41%,冰乙酸濃度為99.8%~99.9%);然后,將多晶硅邊皮料或頭尾料放置于混合酸液中(溫度為30~35℃),避光浸泡1~10min;之后,撈取并用純水沖洗,經(jīng)超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡,最后烘干。用該方法清洗的多晶硅硅料,無(wú)酸漬、水漬,表面光潔,不但清洗效果好,而且成本低、易操作,對(duì)于邊皮料、頭尾料的清洗起到較好作用。

    陳發(fā)勤等用自配的SORNID系列清洗液,對(duì)“碳頭料”進(jìn)行實(shí)驗(yàn)清洗。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SORNID系列清洗液對(duì)“碳頭料”的清洗效果明顯。其中,SORNID-3清洗液效果顯著,它能將夾雜在“碳頭料”里的石墨破碎、腐蝕,并且分散。使用SORNID-3清洗后的“碳頭料”進(jìn)行多晶鑄錠,不但滿足多晶鑄錠的工業(yè)要求,而且所鑄晶錠晶粒大(厘米級(jí))、呈柱狀結(jié)構(gòu),少子壽命、碳含量完全滿足高效多晶硅片中的要求。

    郝躍明等采用中性的化學(xué)清洗劑(1號(hào)、2號(hào)清洗劑),取代硝酸/氫氟酸混合液,對(duì)復(fù)拉料或鍋底料表面的雜質(zhì)、沾污,進(jìn)行了清洗研究。其中,l號(hào)清洗劑由幾種含有親油基(憎水基)和親水基的表面活性劑及其它一些添加劑組成;2號(hào)清洗劑選用去污力強(qiáng)且同時(shí)具有絡(luò)合作用(分子中含有配位原子,可與金屬離子或原子形成絡(luò)合物或螯合物)的表面活性劑組成。因此,使用1號(hào)、2號(hào)清洗劑可以將油脂類雜質(zhì)、金屬離子(原子)清洗干凈,達(dá)到清洗目的。

    吳云才發(fā)明了一種方法,對(duì)于處理“氧化硅片”具有良好效果。首先,將“氧化硅片”投放于堿液中浸泡,等硅片上浮時(shí),撈出,純水沖洗瀝干,投放于第2個(gè)堿液中浸泡;然后,投放于過(guò)氧化氫、鹽酸混合溶液,浸泡、壓縮空氣鼓泡;最后,投放于純水中浸泡,撈取并烘干。與此同時(shí),常州天合光能有限公司先使用氫氟酸浸泡,再進(jìn)行堿液腐蝕,也可以很好地將氧化層去除,達(dá)到清洗目的。

    四、結(jié)語(yǔ)

    根據(jù)清洗原理不同,除了化學(xué)清洗外,還有超聲清洗、兆聲清洗、氣相干洗、UV/O3清洗等方法。硅材料清洗技術(shù)作為一個(gè)系統(tǒng)性的工程,盡管一些先進(jìn)的方式正在被廣泛應(yīng)用,但是傳統(tǒng)的濕式化學(xué)清洗依舊會(huì)占據(jù)一定的地位。為了避免過(guò)程污染,減少清洗步驟和使用最少的化學(xué)試劑,以最簡(jiǎn)單的方式來(lái)獲得最好的清洗效果,是今后化學(xué)清洗發(fā)展的方向。

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