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    延時(shí)老化試驗(yàn)研究納米碳酸鈣對瀝青抗老化性能的影響

    2018-12-27 01:42:46
    關(guān)鍵詞:亞砜碳酸鈣延時(shí)

    邸 澤

    (許昌學(xué)院土木工程學(xué)院 許昌 461600)

    0 引 言

    碳酸鈣是常見的化合物,在地球上儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉.相對于碳酸鈣,納米碳酸鈣的納米尺寸效應(yīng)使其具有良好的填充性,廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的增韌劑和補(bǔ)強(qiáng)劑.也有將其作為道路石油瀝青的改性劑的研究,如文獻(xiàn)[1]采用納米碳酸鈣對SBS 改性瀝青進(jìn)行改性,結(jié)果表明,納米碳酸鈣能夠提高SBS 改性瀝青的高溫性能,且能夠提高其低溫條件的韌性.納米碳酸鈣屬于層狀無機(jī)納米材料,一方面,填料表面的開頭空隙能夠吸附瀝青瀝青中易于老化的活性輕質(zhì)組分[2-3];另一方面,無機(jī)層狀納米材料的多層片狀結(jié)構(gòu)具有氣體阻隔作用,從而降低瀝青的老化速率[4],因此,將納米碳酸鈣作為道路石油瀝青的耐老化改性劑具有技術(shù)可行性.

    然而,由于未改性的納米碳酸鈣比表面積大、表面能高,而且粒子表面含有豐富的極性基團(tuán),易發(fā)生團(tuán)聚,與有機(jī)化合物的相容性較差,直接共混后材料易發(fā)生應(yīng)力集中開裂[5].而有機(jī)改性技術(shù)是提高無機(jī)材料與有機(jī)材料相容性的常用方法,文獻(xiàn)[6]對棕櫚酸改性前后納米碳酸鈣的掃描電鏡研究表明,有機(jī)改性后納米碳酸鈣的顆粒輪廓清晰,團(tuán)聚現(xiàn)象減少.文獻(xiàn)[7]采用硬質(zhì)酸鈉有機(jī)改性碳酸鈣添加于聚丙烯中,能夠顯著提高聚丙烯的沖擊韌性和抗拉強(qiáng)度.文獻(xiàn)[8]研究表明,鈦酸酯改性碳酸鈣能夠均勻分散于二烯-苯乙烯橡膠中,顯著提高碳酸鈣與TVA的配伍性.因此,采用有機(jī)改性能夠顯著提高納米碳酸鈣與有機(jī)和化合物的相容性.本文采用表面改性劑硬脂酸對納米碳酸鈣進(jìn)行濕法表面有機(jī)改性,以期提高納米碳酸鈣與道路石油瀝青的配伍性.采用瀝青薄膜加熱試驗(yàn)(TFOT)模擬瀝青的短期老化,采用延時(shí)薄膜老化試驗(yàn),老化時(shí)間分別設(shè)定5,10,20和30 h,研究納米碳酸鈣和硬脂酸有機(jī)改性納米碳酸鈣對瀝青抗老化性能的影響.

    1 原材料

    1.1 瀝青

    瀝青選用90#道路石油瀝青,基質(zhì)瀝青的技術(shù)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.由表1可知,瀝青的技術(shù)指標(biāo)達(dá)到交通部頒布的JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中相應(yīng)的技術(shù)要求.

    表1 基質(zhì)瀝青的技術(shù)指標(biāo)

    1.2 有機(jī)改性納米碳酸鈣的制備

    納米碳酸鈣(nano calcium carbonate, NCa)的外觀為白色粉,干燥無明顯接團(tuán)現(xiàn)象,其平均粒徑為20~60 nm,BET比表面積約為40 m2/g.量取300 ml的去離子,倒入500 mL的燒杯中,稱量100 g的納米碳酸鈣緩慢添加于去離子水中.隨后將燒杯至于水浴中加熱并恒溫80 ℃,加入40 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硬脂酸的無水乙醇溶液.采用慢速剪切儀以300 r/min的速率連續(xù)剪切2 h,將剪切后的納米碳酸鈣溶液過濾,將濾餅放入恒溫干燥箱在80 ℃溫度條件下干燥12 h以上,最后將干燥的濾餅研磨制得硬脂酸改性納米碳酸鈣(stearic acid modified NCa, SNCa).

    1.3 納米碳酸鈣改性瀝青的制備

    將90#基質(zhì)瀝青在由于中加熱并恒溫至150 ℃,分別加入設(shè)計(jì)摻量(4%)的納米碳酸鈣和硬脂酸改性納米碳酸鈣,采用剪切儀以300 r/min的速度慢速剪切10 min,對納米碳酸鈣和硬脂酸改性納米碳酸鈣進(jìn)行預(yù)分散.然后采用4 000 r/min的速率快速剪切40 min,為防止改性瀝青底部有部分區(qū)域剪切儀無法觸及,在剪切儀剪切結(jié)束后,用玻璃棒手動(dòng)攪拌10 min,保證納米碳酸鈣和硬脂酸改性納米碳酸鈣均勻分散于瀝青基體中.為保證90#基質(zhì)瀝青對比樣和改性瀝青的一致性,特對90#基質(zhì)瀝青進(jìn)行與改性瀝青改性過程中經(jīng)歷的相同的加熱剪切過程.

    1.4 瀝青膠結(jié)料的老化試驗(yàn)

    采用TFOT作為瀝青的短期老化試驗(yàn).試驗(yàn)步驟為:稱量50 g瀝青試樣,精確至0.5 g,放入直徑為140 mm的鋁制盛樣皿中,試樣厚度約為3.2 mm,隨后將盛樣皿放入薄膜加熱烘箱,烘箱轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速(5.5±1) r/min,溫度控制在(163±1) ℃,持續(xù)老化時(shí)間分別為5,10,20和30 h.

    2 改性瀝青抗老化性能研究

    2.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

    老化后瀝青的化學(xué)結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化,瀝青吸氧,含氧特征官能團(tuán)(羰基和亞砜基)含量增大[9],因此可以采用羰基和亞砜基的相對含量表征瀝青的老化程度.瀝青的紅外光譜分析采用Nexus智能型傅里葉變換紅外光譜儀,掃描的波數(shù)范圍為4 000~400 cm-1,掃描次數(shù)64次.羰基(C=O)、亞砜基(S=O)的指數(shù)分別按照式(1)~(2)計(jì)算.TFOT和PAV老化前、后,瀝青的羰基指數(shù)(IC=O)和亞砜基指數(shù)(IS=O)試驗(yàn)結(jié)果分別見圖1~2.

    (1)

    (2)

    式中:S1 700 cm-1為以1 700 cm-1為中心羰基峰區(qū)的面積;S1 030 cm-1為以1 030 cm-1為中心羰基峰區(qū)的面積,S1 700 cm-1為2 000~600 cm-1所有峰區(qū)的面積.

    圖1 TFOT和PAV老化前、后瀝青的羰基指數(shù)

    圖2 TFOT和PAV老化前、后瀝青的亞砜基指數(shù)

    相同老化條件下,瀝青的羰基和亞砜基的相對含量小,則表明抗老化性能好;反之,抗老化性能差.由圖1可知,相對于老化前,TFOT老化后,所有瀝青的IC=O均增大.相對于基質(zhì)瀝青,TFOT老化5,10,15和20 h后,添加4%摻量的NCa改性瀝青的IC=O分別降低15.5%,22.8%,24.7%和28.9%,添加4%摻量的SNCa改性瀝青的IC=O分別降低23.9%,30.0%,40.2%和43.6%.表明NCa和SNCa均能延緩90號基質(zhì)瀝青老化過程羰基含量的增加,且相同摻量的SNCa較NCa的延緩效果更加顯著.

    由圖2可知,TFOT延時(shí)老化后,所有瀝青的IS=O變化趨勢和IC=O類似,IS=O的大小順序?yàn)榛|(zhì)瀝青 > 4%NCa改性瀝青 > 4%SNCa改性瀝青.表明NCa和SNCa均能延緩90基質(zhì)瀝青老化過程亞砜基含量的增加,且相同摻量的SNCa較NCa的延緩效果更加顯著.TFOT延時(shí)老化前后瀝青化結(jié)構(gòu)試驗(yàn)結(jié)果表明,NCa和SNCa能夠提高基質(zhì)瀝青的抗老化性能;相比而言,相同摻量的SNCa較NCa具有更好的改性效果.

    2.2 老化前后粘度研究

    采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)對老化前后瀝青的粘度進(jìn)行測試,試驗(yàn)溫度60 ℃,上下平板間間隙設(shè)置為0.05 mm.按照式(3)計(jì)算不同老化狀態(tài)下瀝青的黏度老化指數(shù)(viscosity aging index, VAI),試驗(yàn)結(jié)果見圖3.

    (3)

    式中:VAI為TFOT或PAV老化后瀝青的黏度老化指數(shù),%;V老化前為老化前瀝青的黏度,Pa·s;V老化后為TFOT或PAV老化后瀝青的黏度,Pa·s.

    圖3 TFOT和PAV老化瀝青粘度老化指數(shù)

    由圖3可知,TFOT延時(shí)老化后瀝青粘度老化指數(shù)均大于0,表明老化后瀝青粘度增大;添加NCa和SNCa后,TFOT延時(shí)老化后90號基質(zhì)瀝青的粘度老化指數(shù)均有所減小,表明NCa和SNCa能夠降低老化過程瀝青粘度的增大.粘度老化指數(shù)越大,瀝青老化程度越高,瀝青抗老化性能越差;反之,瀝青抗老化性能越好,因此,NCa和SNCa能夠顯著提高瀝青的抗熱氧老化性能,且SNCa對90號基質(zhì)瀝青的抗老化性能的提高效果顯著優(yōu)于NCa.

    2.3 蠕變恢復(fù)性能

    采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)對老化前以及延時(shí)老化20 h的瀝青膠結(jié)料進(jìn)行蠕變恢復(fù)試驗(yàn),試驗(yàn)溫度30 ℃,試驗(yàn)應(yīng)力設(shè)定為0.1 kPa,加載1 s恢復(fù)9 s.老化前后瀝青的蠕變恢復(fù)試驗(yàn)應(yīng)變與時(shí)間關(guān)系見圖4.

    圖4 老化前后瀝青的蠕變恢復(fù)試驗(yàn)應(yīng)變與時(shí)間關(guān)系

    由圖4可知,老化前,連續(xù)加載1 s時(shí),基質(zhì)瀝青的應(yīng)變最大,NCa改性瀝青的應(yīng)變次之,SNCa改性瀝青的應(yīng)變最小.添加占瀝青質(zhì)量為4%的NCa和SNCa后,基質(zhì)瀝青的應(yīng)變分別降低27.4%和20.3%,表明添加NCa和SNCa后,瀝青的抗形變能力性能增強(qiáng).由FTIR試驗(yàn)結(jié)果知,老化后瀝青的含氧官能團(tuán)含量增大,瀝青分子量增大,趨于硬化,瀝青高溫穩(wěn)定性提高.

    為了定量地評價(jià)NCa和SNCa對瀝青抗老化性能的影響,依據(jù)式(4)和式(5)分別計(jì)算老化前后瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃亢腿渥兓謴?fù)率.

    (5)

    式中:Jnr為不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃浚琸Pa;εnr為不可恢復(fù)應(yīng)變,%;τ為加載應(yīng)力,kPa;εtotal為總的應(yīng)變,%.

    老化前后瀝青膠結(jié)料的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃亢腿渥兓謴?fù)率計(jì)算結(jié)果見圖5.

    圖5 老化前后瀝青的蠕變恢復(fù)試驗(yàn)結(jié)果

    瀝青膠結(jié)料的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃磕軌蛟u價(jià)其延遲彈性變形性能,不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃看螅砻鳛r青膠結(jié)料彈性恢復(fù)性能差,瀝青膠結(jié)料的高溫穩(wěn)定性差;反之,瀝青膠結(jié)料具有較好的高溫抗車轍而性能.由圖5a)可知,老化前,添加NCa和SNCa后,瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃糠謩e降低30.2%和23.2%,蠕變恢復(fù)百分比分別增加3.5%和3.3%,表明NCa和SNCa能夠提高基質(zhì)瀝青的高溫穩(wěn)定性,但相同摻量的SNCa對瀝青高溫性能的影響幅度小于NCa,原因是相對于NCa,經(jīng)硬脂酸有機(jī)化改性后,SNCa與瀝青有更好的相容性,填料硬化效果降低.

    由圖5b)可知,相對于老化前,TFOT延時(shí)老化20 h后,瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃拷档?,蠕變恢?fù)百分比增大,老化后,NCa改性瀝青和SNCa改性瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃糠炊笥诨|(zhì)瀝青,蠕變恢復(fù)百分比均小于基質(zhì)瀝青,表明TFOT延時(shí)老化對NCa改性瀝青和SNCa改性瀝青的高溫性能的影響幅度顯著小于基質(zhì)瀝青.老化過程瀝青高溫性能的提高,主要是由于瀝青被氧化老化后,分子量增大,輕質(zhì)組分含量減小、極性組分含量增大,瀝青趨于硬化.因此,NCa和SNCa能夠有效緩解老化過程瀝青的硬化,提高瀝青的抗老化性能,且SNCa對瀝青抗老化性能的提高效果顯著優(yōu)于NCa.原因是,納米碳酸鈣具有多層層狀結(jié)構(gòu),將其添加于瀝青后,一方面,表面的開頭空隙能夠吸附瀝青中易于老化的活性輕質(zhì)組分,避免瀝青中的輕質(zhì)組分被快速老化;另一方面,納米碳酸鈣的多層片狀結(jié)構(gòu)具有氣體阻隔作用,降低氧氣的滲透速率,從而降低老化過程瀝青含氧官能團(tuán)的生成速率.相對于NCa,經(jīng)硬脂酸有機(jī)化改性后,SNCa與瀝青有更好的相容性,能夠更均勻、穩(wěn)定地分布于瀝青基體中,發(fā)揮阻隔作用,從而具有具有更好的改性效果.

    3 結(jié) 論

    1) NCa和SNCa能延緩90基質(zhì)瀝青老化過程羰基和亞砜基含量的增加,且相同摻量的SNCa較NCa的延緩效果更加顯著,且SNCa較NCa具有更好的延緩效果.

    2) 添加NCa和SNCa后,TFOT延時(shí)老化后90號基質(zhì)瀝青的粘度老化指數(shù)均有所減小,TFOT老化5、10、15和20 h后,添加4%摻量的NCa改性瀝青的IC=O分別降低42.3%,43.5%,44.7%和41.7%,添加4%摻量的SNCa改性瀝青的IC=O分別降低53.9%,55.3%,58.3%和55.7%,表明NCa和SNCa降低老化過程瀝青粘度的增大.

    3) TFOT延時(shí)老化后,瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃拷档?,蠕變恢?fù)百分比增大,但TFOT延時(shí)老化對NCa改性瀝青和SNCa改性瀝青的高溫性能的影響幅度顯著小于基質(zhì)瀝青.

    4) NCa和SNCa能夠有效緩解老化過程瀝青的硬化,提高瀝青的抗老化性能,且SNCa對瀝青抗老化性能的提高效果顯著優(yōu)于NCa.

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