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    TiN-SiC復合材料力學性能與導電性能研究*

    2018-12-17 02:14:04吳鴻豐劉平安曾令可
    陶瓷 2018年12期
    關鍵詞:氏硬度電火花電阻率

    吳鴻豐 劉平安 曾令可

    (華南理工大學材料科學與工程學院 廣州 510640)

    前言

    碳化硅(SiC)陶瓷材料具有高硬度、耐磨、耐高溫、耐腐蝕、質(zhì)量輕以及高熱導率、低熱膨脹系數(shù)等性能,具有十分廣泛的應用領域,可作為磨料及耐磨構件、熱交換器、燃氣輪機構件、噴嘴、高溫爐高溫區(qū)襯材、大規(guī)模集成電路底襯材料等使用[1~2]。但是其高硬度和低韌性使得SiC材料具有較高的加工成本,常用的機械加工方法如金剛石砂輪磨削加工、超硬立方BN刀具切削加工等都有著較高的成本,并且加工效率不高[3]。

    電火花加工則是對于高硬度材料進行形狀加工的一種有效手段,但是對于材料的導電性能具有一定的要求。研究表明,當陶瓷材料的電阻小于100 Ω·cm時,就可以進行有效的電火花加工[4~5]。而SiC作為一種半導體材料,其電阻率受到不同制備工藝的影響很大,純凈的SiC電阻率為1014Ω·cm,但隨著含雜質(zhì)和缺陷的不同變化范圍很大,可以低至10-2Ω·cm,并不一定能滿足電火花加工的條件。筆者在SiC基體中引入導電相TiN,研究TiN含量對復合材料力學性能和導電性能的影響,并進行電火花加工測試。

    1 實驗與表征

    1.1 實驗方法

    采用熱壓燒結方法制備TiN-SiC復相陶瓷,導電相TiN含量從10wt%到40wt%。添加10wt%的(Y2O3+Al2O3)作為助燒劑,其摩爾比為Y2O3∶Al2O3=1∶4。具體配方見表1。所用原料粉體SiC、TiN、Y2O3、Al2O3的平均粒度分別為0.5 μm、20 nm、5 μm、0.3 μm。

    表1 TiN-SiC復相陶瓷的原料配比(質(zhì)量%)

    如圖1所示,將不同配比的原料粉體混合,按照5∶1球料比加入氧化鋁磨球及適量無水乙醇濕混24 h,干燥后過100目篩,之后裝入石墨模具,在HIGH MULTI10000型真空熱壓燒結爐中,0.1 MPa的N2保護下于1 850 ℃、30 MPa條件保溫1 h,隨爐冷卻。

    圖1 復合材料的制備工藝流程圖

    1.2 實驗儀器與表征

    試樣橫截面經(jīng)機械拋光后在HELIOS Nano Lab600i型掃描電鏡下觀察其微觀結構。使用X'pert型衍射儀,對其進行X射線衍射(XRD)分析,采用Cu-Kα輻射,加速電壓和加速電流分別為40 kV和40 mA,掃描速度為0.1°/s。

    用阿基米德排水法測定試樣的密度,并計算轉(zhuǎn)換成致密度。在Instron5569型電子萬能試驗機,通過三點彎曲法測定,壓頭的移動速率為0.5 mm/min。試樣的尺寸為3 mm×4 mm,長度大于36 mm,跨距為30 mm。同一成分均測定5個試樣取其平均值。斷后的試樣在HELIOS NanoLab 600i型掃描電鏡下觀察斷口形貌。用HVS-30型數(shù)顯維氏硬度計測定試樣的硬度,每個成分的試樣在與熱壓方向垂直的拋光截面測多點取其平均值。

    材料的電阻率使用Keithley 2420 Sourcemeter采用四線法測定,每組分5個試樣,選擇四探針直線排布方式。使用型號DK7752E的電火花數(shù)控線切割機床,以脈沖寬度35 μs、脈沖間隔45 μs、峰值電流1.5 A、開路電壓100 V對不同TiN含量的試樣進行電火花線切割加工測試,用單位時間去除材料的面積表征加工效率。

    2 結果與討論

    2.1 XRD圖譜

    圖2為TiN-SiC復合陶瓷不同組分的XRD圖譜。

    由圖2可知,燒結后的復合陶瓷主晶相為6H-SiC和TiCN。其中TiCN是由TiC和TiN形成的固溶體,TiCN的存在意味著部分TiN與基體發(fā)生反應形成了TiC。未發(fā)現(xiàn)所添加的燒結助劑Y2O3和Al2O3,故可能是含量太少不足以被檢測到,或者以晶間玻璃相形式存在。

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    圖3為復合材料XRD圖譜在2θ=41°~43°處的局部放大圖像。

    由圖3可知,圖中虛線為TiC0.3N0.7物相的最強峰,隨著TiN含量的增加復合材料在該處的峰發(fā)生了不同程度的偏移,說明TiN中TiC的固溶程度不同,從而導致晶格常數(shù)發(fā)生變化。

    圖2 TiN-SiC復合陶瓷不同組分的XRD圖譜

    圖3 復合材料XRD圖譜局部放大圖

    2.2 力學性能

    圖4為復合材料的抗彎強度與TiN含量的關系。

    由圖4可以看出,隨著納米TiN含量的增加,復合材料的抗彎強度呈現(xiàn)出波動上升的趨勢,在納米TiN含量為25wt%時達到最高值824 MPa±79 MPa,較SiC基體提高了31%。除了T20組以外其余各組試樣的抗彎強度均高于未添加納米TiN的試樣T0的630 MPa±71 MPa,其中T40組分的抗彎強度也高于800 MPa,說明納米TiN的加入能夠有效提高復合材料的強度。增強機制可能是由于納米TiN顆粒的引入抑制了SiC晶粒的長大,提高了晶界強度,將在顯微結構小節(jié)具體分析。

    圖4 復合材料的抗彎強度與TiN含量的關系

    復合材料的維氏硬度與TiN含量的關系如圖5所示。

    圖5 復合材料維氏硬度與TiN含量的關系

    由于TiN硬度小于基體SiC,故隨著納米TiN含量的增加復合材料的維氏硬度不斷降低。其中未添加TiN的T0組的維氏硬度最高,達到了22.1 GPa±0.3 GPa,而TiN含量最高的T40組維氏硬度降低到了17.1 GPa±0.4 GPa。其原因可能是所用燒結助劑Y2O3-Al2O3體系產(chǎn)生了殘余的玻璃相,使得陶瓷維氏硬度下降。也可能是由于納米TiN的添加量過多團聚嚴重以至于影響了燒結的致密化過程,從而使得硬度逐漸降低。如果進一步優(yōu)化燒結工藝和燒結助劑的種類和添加量,得到更致密且玻璃相少的燒結體,那么由TiN和SiC這兩種高硬度相復合而成的陶瓷,其硬度應當可以保持在較高的范圍內(nèi)。

    2.3 顯微結構

    圖6為復合材料三點彎曲試驗試樣斷口形貌SEM圖像。

    由圖6可以看出,復合材料的斷裂方式為沿晶斷裂。對比可知,不含TiN的試樣T0的大多數(shù)晶粒尺寸在1 μm以下,隨著納米TiN的含量增加,晶粒尺寸呈減小的趨勢,試樣的斷口更加平整,孔洞也較少,這說明適量的納米TiN顆??梢云鸬揭种茻Y過程中的晶粒長大的作用。晶粒越小時,晶界越多,能將應力分散到多個晶粒中,從而使材料能夠承受更大的應力,材料的強度將隨著晶粒尺寸減小而增強,這對于提高復合材料力學性能是有利的。且納米TiN顆粒填充在SiC基體晶粒周圍,有利于提高晶界結合強度,從而起到增強的效果[6]。

    a)T0 b)T20 c)T30 d)T40圖6 復合材料斷口形貌SEM圖像

    圖7為復合材料不同組分的背散射電子圖像。

    a)T0 b)T20 c)T35 d)T40圖7 復合材料拋光表面的SEM照片

    由圖7可見,圖7a)中不含TiN,未顯示出襯度。從圖7b)開始出現(xiàn)淺色區(qū)域,經(jīng)能譜分析為TiN,區(qū)域半徑在1 μm左右,但所用原料粒徑為20 nm,并且從斷口形貌圖6可以確定燒結后納米TiN也未長大到微米級,所以判斷納米TiN在基體中以團聚體形式分布,圖7b)、7c)、7d)中的淺色區(qū)域都是團聚狀的TiN。在圖7b)中TiN的大小團聚體彌散分布,互相之間幾乎不接觸,試樣的電阻率也較高,為3.1×103Ω·cm。隨著TiN含量增加淺色區(qū)域逐漸密集。當TiN含量達到40wt%時,通過圖7d)可以看出,淺色區(qū)域十分密集并且相互聯(lián)結,形成二維、三維的網(wǎng)絡,故復合材料的電阻率發(fā)生突變,急劇下降。

    在TiN添加量低于35 wt%時,復合材料的電阻率隨TiN增加緩慢降低。在TiN含量由35wt%升至40wt%時,復合材料的電阻率從23.11 Ω·cm驟降至4.92×10-3Ω·cm,這是由于導電相TiN在基體中形成了連續(xù)的二維、三維網(wǎng)絡。

    2.4 電阻率

    TiN-SiC復合材料的電阻率隨TiN含量變化規(guī)律如圖8所示。

    圖8 TiN-SiC復合材料電阻率隨TiN含量的變化

    復合材料的導電機理可以用滲流理論(Percolation Theory)[7~8]來進行解釋。滲流理論也稱逾滲理論,是一個數(shù)學模型,屬于概率論的一個分支。主要是用來描述流體在無序介質(zhì)中作隨機擴展和傳遞的情況,逾滲與通常的隨機過程(如擴散過程)有所不同,不同點是流體運動本身不具有隨機性,而是介質(zhì)具有隨機性。在這種無序介質(zhì)中,當介質(zhì)達到某種臨界狀態(tài)時,流體能夠流過該介質(zhì),這一時刻,介質(zhì)中存在流體通過的一條通路。而在網(wǎng)絡中也存在逾滲現(xiàn)象,如果網(wǎng)絡中存在一個大集團可以從網(wǎng)絡的一邊覆蓋到另一邊,則稱這個網(wǎng)絡是逾滲的。當節(jié)點的連接比例達到一個閾值時,網(wǎng)絡呈現(xiàn)所謂的逾滲效應,某些性質(zhì)發(fā)生突變。

    在TiN-SiC復合材料中, 導電相TiN相當于能夠允許流體通過的通路,當TiN顆粒的連接比例達到閾值時,逾滲效應為電阻率突然降低。當導電相的含量較低時,導電粒子無規(guī)則的彌散在絕緣相中,復合材料的電阻率很大,其實材料的電阻率與絕緣相的電阻率很接近。隨著導電相含量的增加,導電顆粒將通過相互接觸,形成連續(xù)的一維、兩維、三維網(wǎng)狀這樣的比較大的團簇結構,當導電相的含量達到某個臨界值,這時一個連通的網(wǎng)絡結構將形成,復合材料的電阻率快速的減小,發(fā)生非線性突變。

    2.5 電火花加工

    試驗結果如表2所示。納米TiN達到 40wt%的復合材料可以在所給電火花線切割參數(shù)(脈沖寬度35 μs、脈沖間隔45 μs、峰值電流1.5 A、開路電壓100 V)下進行有效的線切割,材料去除率為10.92 mm2/min,切割效率高于使用內(nèi)圓切割機進行的機械加工。而低于通常電加工要求100 Ω·cm的T35組的試樣在該參數(shù)下只能產(chǎn)生微量的電火花,無法進行電火花線切割加工。

    表2 不同組分TiN-SiC復合材料的電阻率和線切割去除率

    圖9為電火花線切割加工面的SEM照片。

    圖9復合材料電火花線切割加工面SEM照片

    由圖9(a)可知,TiN-SiC復合材料在所用設備和參數(shù)設置下進行電火花線切割加工所得加工面并不十分平整,若產(chǎn)品對表面粗糙度有較高要求則仍需進行拋光等后續(xù)精加工操作。但由于線切割加工過程中不產(chǎn)生機械力,對于韌性低而硬度高的材料具有很高的加工效率。

    從圖9(b)的高倍SEM照片中可以觀察到材料加工表面為球狀顆粒,說明電火花線切割加工過程中存在著熔融/再凝固機制[9],該機制蝕除存在兩方面的原因:

    1)在EDM放電加工過程中,兩極間隙中可瞬間形成溫度高達40 000 K的瞬時高溫熱源,將被加工材料熔融,過熱熔融液體顆粒以爆裂的形式被蝕除。但脈沖放電后期,被熔融蝕除的液體顆粒很快進入脈沖間隙冷卻期,微小液體顆粒會再凝固,并隨冷卻液被排除。當爆炸沖擊力較小時,就會有部分顆粒附著在基體上,重新與基體結合,SEM圖像顯示為球粒狀組織形態(tài)。

    2)無論是晶界熔化導致的整體顆粒剝離蝕除,還是熱應力導致的片狀顆粒剝離蝕除,當爆炸沖擊力較小時,也會產(chǎn)生再凝固黏附現(xiàn)象。

    3 結論

    1)在本實驗的條件下,SiC基體中添加納米的TiN以TiC0.3N0.7形式存在,并形成微米級團聚體,團聚體在SiC基體中分布較均勻。當TiN含量低時,團聚體彌散分布;當TiN含量足夠高時團聚體圍繞基體SiC晶??尚纬蛇B續(xù)網(wǎng)絡,從而改變復合陶瓷的力學性能和導電性能。若能避免納米TiN的團聚則能夠得到具有更好的導電性的復合材料。

    2)納米TiN的加入有著顯著的增強作用,其中25wt%和40wt%TiN的復合陶瓷的抗彎強度都超過了800 MPa,比SiC基體強度提高約30%,增強機理主要為抑制晶粒長大和提高晶界結合強度。

    3)TiN-SiC復合材料電阻率隨TiN含量的增加先緩慢降低,超過滲流閾值后電阻率發(fā)生非線性突變急劇下降。添加40wt%納米TiN的復合陶瓷的綜合力學性能和導電性能良好:抗彎強度為802 MPa±51 MPa,維氏硬度為17.1 GPa±0.4 GPa;電阻率為4.9×10-3Ω·cm,較SiC基體降低了9個數(shù)量級,可以進行有效的電火花加工。

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