乙酰丙酮與酚試劑分光光度法測(cè)定空氣中甲醛的比較研究

鄭潔

摘要：甲醛是一種具有破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物，甲醛會(huì)對(duì)人的呼吸道以及內(nèi)臟造成損傷，會(huì)在一定程度上麻醉人的神經(jīng)中樞，嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)引起人的肝昏迷，肺水腫等現(xiàn)象出現(xiàn)。對(duì)空氣當(dāng)中的甲醛進(jìn)行乙酰丙酮和酚試劑分光光度方法的測(cè)定比較，直接分析這兩種方法對(duì)甲醛的影響，對(duì)兩種測(cè)試甲醛的方法進(jìn)行比較研究，然后再通過(guò)測(cè)定結(jié)果來(lái)對(duì)甲醛的含量進(jìn)行比較，從結(jié)果中得出結(jié)論。

關(guān)鍵詞：乙酰丙酮；酚試劑；分光光度法；甲醛

甲醛是空氣中污染物質(zhì)的代表之一。伴隨著人們的生活水平逐漸提高，房屋裝修中建筑材料和裝飾建材逐漸進(jìn)入人們的家庭當(dāng)中，裝修材料和家具等織品都富含有甲醛的成分。甲醛已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織定義為可致癌物質(zhì)。甲醛對(duì)環(huán)境的污染現(xiàn)目前已經(jīng)得到人們的重視，越來(lái)越多的甲醛測(cè)試實(shí)驗(yàn)逐漸開(kāi)展，怎樣去選擇一種既經(jīng)濟(jì)，快捷，又操作簡(jiǎn)單的測(cè)定甲醛方法在當(dāng)下已經(jīng)顯得尤為重要。本文主要以乙酰丙酮和酚試劑分光光度法來(lái)進(jìn)行甲醛測(cè)定的分析。

一、甲醛測(cè)定方法選擇

根據(jù)我國(guó)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)選擇乙酰丙酮分光光度法、酚試劑比色法等作為甲醛測(cè)定方法。其中乙酰丙酮分光光度法是因?yàn)樽畹蜋z測(cè)出甲醛濃度大于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值，所以這個(gè)方式只能適用于室內(nèi)甲醛濃度大于0.5mg/m3的甲醛場(chǎng)合。在實(shí)際生活當(dāng)中甲醛的測(cè)試大多都是大于0.5mg/m3的情況都是出現(xiàn)在新家具進(jìn)入室內(nèi)，所以這種測(cè)定方式不太適合作為甲醛測(cè)試首選。

（一）乙酰丙酮分光光度法

乙酰丙酮分光光度法是作為國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)而出臺(tái)的，這種方法對(duì)于甲醛的檢出量以及甲醛的測(cè)定方法做出了相關(guān)的規(guī)定。這種方法的工作原理主要是甲醛和乙酰丙酮在過(guò)量的銨鹽存在下，pH為5.3-7.0的酸堿度之下，在一定程度上能夠通過(guò)反應(yīng)生成3.3-乙?；?，二氫吡啶二碳化合物等，其顏色是為黃，并在吸光度和甲醛濃度成正比的同時(shí)，通過(guò)分光光度法于波長(zhǎng)416nm下進(jìn)行相應(yīng)的具體測(cè)量，再使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來(lái)進(jìn)行相關(guān)定量分析。日光照射能使甲醛氧化，因此在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，對(duì)于樣品的儲(chǔ)存必須避免高溫照射，避免潮濕氣流，盡快對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程中要盡量的保證樣品的檢驗(yàn)條件是一樣的，這樣能夠在某種程度上確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

乙酰丙酮法測(cè)定甲醛要點(diǎn)。該方法要先將氣體吸入容器當(dāng)中，再移入20ml蒸餾水與4ml乙酰丙酮溶液，讓其作為大氣采取吸收液。在一定程度上去調(diào)節(jié)大氣采樣器，使用大氣采樣器必須為0.5L/min的流量容器。還要用水稀釋甲醛儲(chǔ)備溶液至濃度大致為5mg/L的甲醛工作溶液。通過(guò)取量8支10ml比色管，進(jìn)行分別移取5mg/L甲醛的工作溶液0.0ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.60ml，1.00ml，2.00ml與乙酰丙酮溶液，在80℃到90℃的水溫當(dāng)中水浴加熱，冷卻4分鐘，在波長(zhǎng)416nm處以蒸餾水為空白，測(cè)定其吸光度。

（二）酚試劑分光光度法

酚試劑分光光度法是利用酚試劑和甲醛的反應(yīng)來(lái)生成嗪，在酸性的基礎(chǔ)上和高鐵離子所存在的條件下，酚試劑和嗪氧化物反應(yīng)所生成的藍(lán)綠色化合物，其顏色的深淺能夠判定其波長(zhǎng)大約為640nm下的比色定量。酚試劑分光光度法的快捷靈活度相較于其他測(cè)試方法其適用價(jià)值是相對(duì)較高的，但是在一定程度上根據(jù)吸收液的不穩(wěn)定需要容器來(lái)進(jìn)行保護(hù)，并且在測(cè)定過(guò)程當(dāng)中會(huì)因?yàn)榭諝庵械亩趸级艿接绊?，這種情況的出現(xiàn)可以先將氣體樣品保存在硫酸錳濾紙過(guò)濾器當(dāng)中。酚試劑分光光法在某種程度上也是具有經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，操作簡(jiǎn)單等諸多特點(diǎn)，但是酚試劑法要是用劇毒的酚試劑，在某種層面上也是非常容易受到環(huán)境的影響而出現(xiàn)二次污染的，且酚試劑的價(jià)格相對(duì)于乙酰丙酮實(shí)際要貴些。相關(guān)研究對(duì)酚試劑法測(cè)定時(shí)進(jìn)行方法的優(yōu)化，在室內(nèi)空氣測(cè)定中，使用20分鐘采樣所得結(jié)果值所代替的30分鐘采樣結(jié)果，要按照最大吸收波長(zhǎng)640nm進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量，在配置顯色劑硫酸鐵銨溶液時(shí)要加入10ml的鹽酸，在20C°到35C°下進(jìn)行顯色25分鐘，進(jìn)行室內(nèi)甲醛的檢出限和下限測(cè)定。

酚試劑法測(cè)定甲醛測(cè)定要點(diǎn)。吸收液：在進(jìn)行甲醛測(cè)定過(guò)程中對(duì)于吸收液的取量大約為原液的5ml，再加入95ml的水，在實(shí)際進(jìn)行甲醛測(cè)定時(shí)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行配備吸收液。1%的硫酸鐵銨溶液：量取1g硫酸鐵銨，使用0.1mo1/L的鹽酸溶解，這個(gè)做法能夠稀釋到100ml左右。5mo1/L的硫酸溶液：量取28ml的濃硫酸緩慢的加入到水當(dāng)中，當(dāng)水冷卻之后，用水進(jìn)行稀釋到1000ml。大型的氣泡采樣管：其出氣口的直徑必須要1nm，出氣口到管底的距離必須要等于或者小于5nm。恒流采樣器：這個(gè)采樣器的流量范圍大約在0到1L/min之間，其流量的穩(wěn)定是可調(diào)整的。

二、酚試劑法和乙酰丙酮法的結(jié)果和相關(guān)討論

（一）乙酰丙酮法與酚試劑法的顯色時(shí)間分析

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，乙酰丙酮法在25C°條件下，大約經(jīng)過(guò)了150分鐘才顯色完成，且在150分鐘以后的吸光值變化趨于穩(wěn)定；但是該方法在85C°到95C°水溫條件下2分鐘就會(huì)顯色完成，所以選用水浴加熱。

分析表明，酚試劑法在室溫25C°下，10分鐘就會(huì)顯色完全，在10到50分鐘之內(nèi)其吸光度的變化是相對(duì)穩(wěn)定的，所以這個(gè)實(shí)驗(yàn)的顯色時(shí)間為20分鐘到30分鐘之間。

（二）乙酰丙酮法與酚試劑法的精密度

在甲醛含量當(dāng)中其分別是0.95mg/L與1.15mg/L之間，其平行測(cè)定的次數(shù)為5次，乙酰丙酮法與酚試劑法在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是4.5%與3.1%左右。

（三）乙酰丙酮法與酚試劑法的準(zhǔn)確度

對(duì)甲醛含量大約為0.4mg/L與1.0mg/L的試樣，充分利用回收率法來(lái)對(duì)乙酰丙酮法與酚試劑法的測(cè)定甲醛的標(biāo)準(zhǔn)度來(lái)進(jìn)行相應(yīng)的評(píng)價(jià)測(cè)定。通過(guò)評(píng)價(jià)測(cè)定加標(biāo)回收率的結(jié)果分別是97.9±18.3%和115.8±13.1%。

（四）乙酰丙酮法與酚試劑法分別對(duì)空氣中甲醛的測(cè)定

用以上兩種方法分別對(duì)某空氣中甲醛進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下，結(jié)果相近，基本一致。

三、結(jié)語(yǔ)

根據(jù)對(duì)乙酰丙酮與酚試劑分光光度法進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定甲醛進(jìn)行對(duì)比研究，這兩種方法都具有操作儀器的價(jià)格便宜，操作簡(jiǎn)單等諸多特點(diǎn)。這兩種測(cè)定方法在一定程度上都能夠?qū)諝庵屑兹┻M(jìn)行精確的測(cè)量。從上數(shù)圖中可以看出其測(cè)定的線性較為穩(wěn)定，精密度和準(zhǔn)確度也是良好的，對(duì)室內(nèi)空氣甲醛測(cè)定結(jié)果也幾乎一致。

總而言之，乙酰丙酮甲醛測(cè)定方法顯色較為穩(wěn)定，線性關(guān)系較好，適合測(cè)定較高濃度的甲醛；酚試劑甲醛測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度較高，顯色穩(wěn)定，適合測(cè)定濃度較低的甲醛。

參考文獻(xiàn)：

[1]馬金莉.酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法在室內(nèi)甲醛檢測(cè)中的實(shí)驗(yàn)對(duì)比[J].城市建設(shè)理論研究：電子版，2013 （35）.

[2]鮑軍，何莉，顧靜青，等.酚試劑分光光度法測(cè)定人造板及其制品、木家具中微量甲醛釋放量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2008，17 （4）：36-39.

[3]蔣欣，董夏，滕偉.車間空氣中甲醛的乙酰丙酮分光光度測(cè)定方法[J].微量元素與健康研究，2003，20 （4）：44-45.

[4]喬光玲.測(cè)定甲醛盲樣的兩種分析方法——酚試劑法與乙酰丙酮法[J].華東科技：學(xué)術(shù)版，2014 （8）：21-22.

[5]鄧芬芬.分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛的方法研究[J].低碳世界，2017 （32）：302-303.