毛絨纖維直徑測試方法研究

文/姚苗苗 呂曉紅 馮滿榮 馮利強 陶春園

（作者單位：姚苗苗、呂曉紅、馮滿榮、陶春園，內(nèi)蒙古纖維檢驗局；馮利強，錫林郭勒盟產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗所）

1 引言

目前檢測毛絨纖維直徑的儀器主要有激光直徑分析儀、光學纖維直徑分析儀（OFDA）、光學顯微鏡投影儀（CU系列）、氣流細度儀。激光直徑分析儀（澳大利亞）、OFDA（澳大利亞）、氣流纖維直徑分析儀（英國）是針對測試綿羊毛纖維直徑研制的儀器，綿羊毛纖維直徑大多數(shù)是在17μm以上，而我國的山羊絨平均直徑在17μm以下，兩種纖維的直徑分布范圍完全不同。光學顯微鏡投影儀（CU系列）是國內(nèi)最常用的毛絨直徑測試儀器。激光直徑分析儀、OFDA、氣流纖維直徑分析儀與光學顯微鏡投影儀（CU系列）在測量同一毛絨樣品時存在系統(tǒng)誤差。CU系列投影儀具有造價低、國內(nèi)公認且可以直接觀察到毛絨鱗片外觀，在測量山羊原絨直徑后能夠出具25μm及以下的山羊絨纖維平均直徑的優(yōu)點，但也客觀存在受檢測人員主觀因素影響且檢測效率低下的缺點。

2 試驗部分

2.1 試驗環(huán)境

標準大氣環(huán)境，溫度為（20±2）℃，相對濕度為（65±4）%RH。

2.2 試驗樣品

8個標準毛條、30個洗凈綿羊毛、40個分梳山羊絨樣品。

2.3 樣品前處理

洗凈綿羊毛全部經(jīng)過錫萊分析機處理，排除樣品不均勻?qū)y試數(shù)據(jù)的影響。全部放置于試驗用標準大氣環(huán)境下調(diào)濕，使樣品達到吸濕平衡。

2.4 儀器、執(zhí)行標準

選定測試儀器，測試前儀器經(jīng)過標準毛條核查。CU系列投影儀依據(jù)GB/T 10685—2007《羊毛纖維直徑試驗方法投影顯微鏡法》，OFDA依據(jù)GB/T 21030—2007《羊毛及其他動物纖維平均直徑與分布試驗方法纖維直徑光學分析儀法》，激光細度儀依據(jù)IWTO—12《賽羅（Sirolan）激光掃描纖維直徑分析儀測定平均纖維直徑及纖維直徑分布的方法》，氣流儀依據(jù)GB/T11603—2006《羊毛纖維平均直徑測定法氣流法》。

2.5 人員

四種儀器分別固定了機臺和人員進行測試，排除了儀器間、人員間的誤差。

3 數(shù)據(jù)分析

3.1 儀器的準確性分析

評價四種儀器準確性度一般采用性能標準差（SEP）來間接表示。

得出四種儀器的性能標準差（SEP）：0.2031（CU）＜ 0.2485（OFDA）＜ 0.3512（激光）＜0.4473（氣流儀），性能標準差（SEP）越小，準確度越高。所以，四種儀器的準確性順序為：CU＞OFDA＞激光＞氣流儀。

3.2 單因素差異性分析

3.2.1 標準毛條的差異性

四種儀器檢測標準毛條單因素方差分析見表1。

從表1中可以看出，F(xiàn)＜F-crit，說明四種儀器做標準毛條差異不顯著。

3.2.2 分梳絨的差異性

四種儀器檢測分梳絨單因素方差分析見表2。

從表2中可以看出，F(xiàn)＞F-crit，說明四種儀器做分梳山羊絨差異顯著。以SSR法做多重比較。當dfe=117時，從SSR表中查得K=2、3的SSR0.05（K，117）和SSR0.01（K，117）的數(shù)值，并算得LSD值，見表3。

比較結(jié)果為CU與激光細度儀在做分梳山羊絨時存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。

3.2.3 綿羊毛的差異性

四種儀器檢測綿羊毛單因素方差分析見表4。

從表4中可以看出，F(xiàn)＞F-crit，說明四種儀器做綿羊毛差異顯著。以SSR法做多重比較。當dfe=116時，從SSR表中查得K=2、3、4的SSR0.05（K，116）和SSR0.01（K，116）的數(shù)值，并算得LSD值，以上述尺度檢驗表的各處理平均數(shù)，得結(jié)果于表5。

比較結(jié)果為氣流與激光細度儀、OFDA與CU在做綿羊毛時存在顯著性差異，OFDA與激光細度儀在做綿羊毛時存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。

表1 四種儀器檢測標準毛條單因素方差分析數(shù)據(jù)表

表2 四種儀器檢測分梳絨單因素方差分析數(shù)據(jù)表

表3 不同儀器之間的顯著性(LSD法)

表4 四種儀器檢測綿羊毛單因素方差分析數(shù)據(jù)表

3.3 相關性分析

一般情況下，r的絕對值在0.9～1.0之間，相關性非常強；在0.7～0.9之間，相關性有點強；在0.5～0.7之間，相關性有點弱，全部為正相關。r值由下面公式計算得出，計算結(jié)果見表6。

表5 不同儀器之間的顯著性(LSD法)

表6 四種儀器檢測標準毛條、分梳山羊絨、洗凈毛相關性統(tǒng)計表

其中： xi——第一組數(shù)據(jù)；——第一組數(shù)據(jù)的平均值；yi——第二組數(shù)據(jù)；——第二組數(shù)據(jù)的平均值。

3.4 同一種儀器測量不同種纖維的差異性分析

由于標準毛條有標準值做比較，所以這部分只分析分梳山羊絨和洗凈綿羊毛之間的關系，差異性采用兩樣本差異顯著性檢驗中的F檢驗——兩個方差的檢驗。分析CU投影儀、激光細度儀、OFDA纖維細度儀測量40個分梳山羊絨和30個洗凈毛平均直徑，分別比較同一種儀器測量兩組樣品間的波動是否顯著。

（1）毛絨纖維的平均直徑是服從正態(tài)分布的隨機變量，且40個分梳山羊絨X1和30個洗凈毛X2兩樣本是獨立獲得的；

（2）假設：H0：σ1=σ2；HA：σ1＜σ2(觀測樣本已知分梳山羊絨的平均直徑樣品間的波動大于洗凈毛)；

（3）顯著性水平：α=0.05；

（5）建立H0的拒絕域：因HA：σ1＜σ2，故為下尾單側(cè)檢驗，所以當F＜F0.95時拒絕H0假設。

計算得出CU投影儀、激光細度儀、OFDA纖維細度儀分別測量分梳山羊絨和洗凈毛平均直徑標準差，求出統(tǒng)計量的值：分別為 0.3978、0.2927、0.3023，與α=0.05的下側(cè)臨界值F0.95=0.5527進行比較，因F＜F0.95，即P＜0.05，所以拒絕H0，接受HA。

當統(tǒng)計量F＜F臨界值時，證明分梳山羊絨間的波動顯著高于洗凈毛，四種儀器測分梳山羊絨平均直徑的差異顯著高于洗凈毛，所以相對來說，測洗凈綿羊毛平均直徑的差異小。

四種儀器測量分梳山羊絨和洗凈綿羊毛個體間的差異的順序為：激光＞OFDA＞CU。

4 結(jié)語

（1）檢測不同樣品的平均直徑，四種儀器之間的系統(tǒng)誤差顯著性不同，相關性不同。同一種儀器檢測不同樣品的平均直徑，差異性不同。

（2）每種儀器在測量不同纖維時，準確性、效率、經(jīng)濟因素等都不同，檢測中應該因地制宜，選擇適合的設備。