用ICP-OES法測定循環(huán)冷卻水中鈣鎂鐵鋅銅的含量的研究

楊 璠，施宏娟

（昆明冶金研究院，云南 昆明 650031）

有研究表明：加強對循環(huán)冷卻水中常見離子的檢測，可合理調(diào)節(jié)循環(huán)水資源綜合利用的主導條件，提高水資源利用率。由此，關(guān)于用ICP-OES法測定循環(huán)冷卻水中鈣鎂鐵鋅銅含量的分析，將為社會資源綜合利用提供方法借鑒。

1 實驗目的

以ICP-OES法，測定循環(huán)冷卻水中鈣鎂鐵鋅銅的含量，并結(jié)合實驗分析結(jié)果，促進社會生產(chǎn)中資源開發(fā)技術(shù)不斷更新。

2 實驗材料及步驟

2.1 實驗材料

主要以電感耦合等離子發(fā)射儀器，作為測定設(shè)備。該設(shè)備工作參數(shù)：射頻功率：1150W，霧化氣流壓力30Psi，輔助氣流量0.5L/min，沖洗泵速度120r/min，分析泵速度120r/min，積分時間20s[1]。主要應用到了硝酸（密度：1.42g/ml），鈣、鎂、鐵、鋅、銅準備溶液1000mg/L，氬氣（純度為≥99.99%）。

2.2 實驗步驟

結(jié)合實驗操作的具體過程，將本次實驗的操作步驟歸納如下：

（1）實樣品分解。取循環(huán)冷卻水500ml，在水中加入硝酸，酸化水樣，待水樣PH值測定在1d～15之間時，停止水樣酸化。靜置10min，當水樣中懸浮物增多時，用中速定量濾紙，對水樣進行過濾，將水溶液存在聚乙烯瓶內(nèi)14d～15d，備用。

（2）實驗溶液配備。將溶液按照100ml為標準，分為五份。分別取等量鈣、鎂、鐵、鋅、銅溶液500mg/L，調(diào)節(jié)溶液濃度，達到1:5的實驗標準。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 實驗溶液分析線結(jié)果與討論

3.1.1 實驗溶液分析線結(jié)果

本次實驗中選取的五種金屬溶液中，鈣離子、鎂離子的譜線信背值較高，且在實驗中溶液濃度增加時，檢測火焰易發(fā)生自吸的現(xiàn)象，導致標準曲線的完全度，在鈣離子、鎂離子分析部分明顯下降。詳見表1。

表 1 五種金屬溶液分析線測定表

3.1.2 實驗溶液分析線討論

依據(jù)結(jié)果來說，若實驗中鈣離子、鎂離子含量發(fā)生變化，則循環(huán)冷卻水中活躍性金屬含量就會增加。進行實際生產(chǎn)時，若無法將含有高濃度的溶液進行清理，則進行水循環(huán)應用時，鎂離子、鈣離子均會對生產(chǎn)產(chǎn)品造成影響。

3.2 溶液測定精密度結(jié)果與討論

3.2.1 溶液測定精密度結(jié)果

第一次進行實驗測定時，所有溶液融合后的時間均為3d，測定結(jié)果表明：溶液中鈣、鐵、鎂、銅、鋅五種溶液中，溶液濃度出現(xiàn)了明顯的變化，且變化值相對較大。第二次實驗中，溶液融合后靜置時間15d，測定結(jié)果表明：溶液濃度變化與短期內(nèi)溶液測定結(jié)果差距不大。

表2 循環(huán)冷卻水精確度測定對比表（單位：mg/L）

3.2.2 溶液測定精密度討論

從這一數(shù)據(jù)反饋情況而言，循環(huán)冷卻水中金屬含量與溶液沉淀的時間沒有較大的關(guān)系。但當循環(huán)冷卻水中溶液的濃度發(fā)生改變時，卻存在著一定的差異。

3.3 溶液樣本回收率測定結(jié)果與討論

3.3.1 溶液樣本回收率結(jié)果

研究結(jié)果表明：將實驗水樣，按照1:20的標準進行循環(huán)冷凝水補充。當水中含量達到原有溶液含量的5-10倍后，實驗水樣中鈣、鎂、鐵、鋅、銅離子的含量，將逐漸恢復到最原始狀態(tài)。詳細結(jié)果見表3。

表3 水樣注入冷卻水后金屬離子含量對比表（單位：mg/L）

3.3.2 溶液樣本回收率討論

本次實驗中，分別對水中鈣、鎂、鐵、鋅、銅等金屬元素的含量檢測分析，同時對溶液樣本循環(huán)應用的回收率進行測定。

4 結(jié)論

綜上所述，用ICP-OES法，測定循環(huán)冷卻水中鈣鎂鐵鋅銅的含量的研究，是社會生產(chǎn)中水資源綜合利用的理論歸納。