生物醫(yī)用開孔泡沫鋅的制備及力學(xué)性能

祖國胤 李志剛 胡磊 黃鵬 穆永亮

摘要：

采用自制的真空滲流鑄造裝置制備開孔泡沫鋅材料。運用壓縮測試研究了孔隙參數(shù)對其壓縮性能的影響。結(jié)果表明，開孔泡沫鋅孔的形狀呈近球形，孔洞相互連通為開孔結(jié)構(gòu)，孔隙結(jié)構(gòu)三維連接良好，與人骨松質(zhì)骨的孔隙率和孔隙結(jié)構(gòu)匹配程度較高。開孔泡沫鋅準(zhǔn)靜態(tài)壓縮性能的主要影響因素為材料的孔隙率。隨著孔隙率的增加，材料的彈性模量、抗壓強(qiáng)度均降低，應(yīng)力平臺延長。所制備的開孔泡沫鋅材料的抗壓強(qiáng)度高于人骨松質(zhì)骨的抗壓強(qiáng)度，彈性模量與人骨松質(zhì)骨的彈性模量相匹配，滿足移植材料的要求。

關(guān)鍵詞：

真空滲流鑄造; 開孔泡沫鋅; 孔隙率; 壓縮性能

中圖分類號： TG 146.13 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Preparation and Mechanical Property of Open-cell Zinc

Foams for Biomedical Application

ZU Guoyin LI Zhigang HU Lei HUANG Peng MU Yongliang2

（1.School of Materials Science and Engineering， Northeastern University， Shenyang 110819， China;

2.School of Metallurgy， Northeastern University， Shenyang 110819， China）

Abstract：

The open-cell zinc foams were prepared by the self-made vacuum infiltration casting device.The effects of pore parameters on compressive performance were investigated by compressive tests.The results indicate that the pore shape of the zinc foams is nearly spherical，and the interconnected pores are open cell structure.The pore structure is well connected in three-dimensional，which show good matching with the porosity and pore structure of human cancellous bone.The main influencing factors for the quasi-static compressive properties of open-cell zinc foam are their porosity.With increase of porosity，both elastic modulus and compressive strength decrease，and the stress platform is prolonged.The compressive strength of the open-cell zinc foam is slightly higher than that of the human bone，and the elastic modulus well matches that of the human bone.The mechanical properties meet the requirements of the implants.

Keywords：

vacuum infiltration casting; open-cell foams zinc; porosity; compressive property

醫(yī)用金屬材料具有良好的力學(xué)性能和生物相容性，作為人體硬組織修復(fù)及替換材料已得到廣泛的應(yīng)用[1-3]。但是臨床研究發(fā)現(xiàn)，醫(yī)用金屬材料與人骨的彈性模量不匹配，植入后產(chǎn)生應(yīng)力屏蔽現(xiàn)象，導(dǎo)致植入體的松動或斷裂[4-6]。為了解決上述問題，學(xué)者們提出了在醫(yī)用金屬材料中引入孔隙的方法，將其制成多孔金屬材料[7-8]。孔隙的存在對材料的性能有以下幾個方面的改善：多孔金屬材料的密度、強(qiáng)度和彈性模量可以通過對孔徑大小和孔隙率的調(diào)整來達(dá)到生物力學(xué)相容，從而可以減輕或消除應(yīng)力遮擋現(xiàn)象[9-10];特有的多孔結(jié)構(gòu)及粗糙的內(nèi)外表面有利于成骨細(xì)胞的黏附、增殖和分化，促使新骨組織長入孔隙，使植入體同骨之間形成生物固定[11];三維連通的孔結(jié)構(gòu)能夠使體液和營養(yǎng)物質(zhì)在植入體中傳輸，促進(jìn)組織再生與重建，加快愈合過程[12-13]。

目前，可作為骨組織修復(fù)與替換的多孔金屬材料主要有多孔鈦、鈦合金、多孔鉭等。需要指出的是，人體對金屬材料植入物的功能需求在一些情況下只是暫時的，例如骨科鋼板、螺釘材料及血管支架等，往往需要進(jìn)行二次手術(shù)取出[14]。此外，金屬植入物長期植入骨骼會產(chǎn)生應(yīng)力遮擋效應(yīng)，影響骨骼生長發(fā)育。針對這一問題，可降解金屬材料的研發(fā)得到了許多研究者的關(guān)注，如鎂、鐵及其合金等[15]。目前對于可降解金屬生物材料的研究主要集中在鎂及鎂合金上，但鎂合金在人體內(nèi)的降解速率過快及不均勻性降解導(dǎo)致力學(xué)性能迅速下降，從而難以達(dá)到植入材料的性能要求，同時生成大量氣體引起局部區(qū)域pH升高[16-17]。鋅及鋅合金在生物體內(nèi)也可以降解，和可降解鎂合金的體內(nèi)降解機(jī)理類似，但鋅比鎂更耐腐蝕，比鐵更易腐蝕。鋅及鋅合金如果作為生物可降解材料，就可避免出現(xiàn)如生物鎂合金降解速度過快或如生物鐵基合金降解速度過慢而引發(fā)的一系列問題[18]。同時，鋅也是人體必須的微量元素之一，在人體的生理機(jī)能、細(xì)胞代謝以及基因表達(dá)方面有十分重要的作用[19-20]。因此，鋅及鋅合金更適合用作需要降解速率較低的骨組織工程支架材料。

本文采用自主設(shè)計的真空滲流鑄造裝置制備了近球形孔開孔泡沫鋅材料，對開孔泡沫鋅孔隙基本參量進(jìn)行表征和檢測，分析了材料準(zhǔn)靜態(tài)壓縮性能和孔隙基本參量之間的關(guān)系。

1 試驗材料與方法

傳統(tǒng)滲流鑄造裝置往往由多個部分組成，滲流過程中各部分一般都需要預(yù)熱，導(dǎo)致裝配復(fù)雜，裝置的密封也難以保證。同時，傳統(tǒng)的固體壓頭加壓法和氣體加壓法滲流過程不易控制，工藝參數(shù)控制

不當(dāng)時容易出現(xiàn)滲流不足和滲流過度等缺陷[21-22]。本試驗采用自主設(shè)計的真空滲流鑄造裝置制備開孔泡沫鋅，有效地解決了以上問題。本試驗選擇球形氯化鈣作為預(yù)制體燒結(jié)材料，其宏觀形貌如圖1所示，粒徑范圍為1.5～4.0 mm，試驗所用的鋅錠純度≥99.995%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

圖1 不同粒徑的球形氯化鈣顆粒

Fig.1 Spherical calcium chloride particle with different diameters

開孔泡沫鋅的制備工藝流程如圖2所示。首先將篩分好的粒徑均勻的球形氯化鈣顆粒在650～700 ℃燒結(jié)5 h，得到氯化鈣預(yù)制體;將鋅錠置于氯化鈣預(yù)制體上，再置于真空滲流裝置中升溫加熱，同時抽真空，使內(nèi)部真空度保持在0.090～0.098 MPa，完全液封后，關(guān)閉真空系統(tǒng);當(dāng)滲流溫度達(dá)到570～620 ℃后，保溫，之后打開加壓閥門進(jìn)行滲流鑄造，滲流壓力為0.3～0.7 MPa，得到鋅-氯化鈣復(fù)合體;待復(fù)合體凝固后，用水溶法除去氯化鈣顆粒，即得到開孔泡沫鋅材料。自主設(shè)計的真空滲流鑄造裝置如圖3所示。

圖2 開孔泡沫鋅的制備工藝流程圖

Fig.2 Preparation processing chart of open-cell zinc foams

圖3 自制真空滲流鑄造裝置示意圖

Fig.3 Schematic drawing of self-made vacuum infiltration casting device

采用高像素數(shù)碼相機(jī)（SONY，DSC-P10）觀測開孔泡沫鋅的截面宏觀形貌，采用SIGMA 500場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對開孔泡沫鋅試樣進(jìn)行組織形貌分析。采用Instron5843型萬能試驗機(jī)測試開孔泡沫鋅的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮性能，加載速度為1 mm/min。圓柱體試樣的外觀尺寸為40 mm×30 mm，準(zhǔn)靜態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線由位移-載荷數(shù)據(jù)經(jīng)計算機(jī)處理后得到。

2 結(jié)果與討論

2.1 開孔泡沫鋅孔隙結(jié)構(gòu)特征

圖4為高像素數(shù)碼相機(jī)拍攝的不同孔徑的開孔泡沫鋅經(jīng)線切割后的宏觀形貌。從圖4中可以看出，不同孔徑的氯化鈣顆粒制備的開孔泡沫鋅整體結(jié)構(gòu)相對完整，孔洞分布均勻，孔的形狀比較規(guī)則，呈近球形，孔徑越大，其孔壁結(jié)構(gòu)越完整;同時，也可以看到泡沫鋅內(nèi)部的孔洞相互連通，其中小孔徑泡沫鋅連通性較好，大孔徑泡沫鋅連通性較差，但都屬

于開孔結(jié)構(gòu)。因此，采用球形氯化鈣顆粒制備的開孔泡沫鋅孔分布是較為均勻的，孔的形狀也基本呈近球形，其力學(xué)性能的穩(wěn)定性得到了很好的保證。

圖4 不同孔徑開孔泡沫鋅宏觀形貌

Fig.4 Macrograph of open-cell zinc foams with different apertures

深入了解開孔泡沫鋅孔的微觀形貌有利于研究其力學(xué)性能和孔的結(jié)構(gòu)與人體骨骼的匹配情況。圖5為制備的開孔泡沫鋅單個孔的SEM照片。從圖5中可以看出，不同孔之間依靠較粗的孔棱連接，開孔泡沫鋅孔隙連通性較好，孔隙率較高，力學(xué)性能也較好，孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能與人體松質(zhì)骨的匹配程度較高。同時，這些孔為連通孔，當(dāng)開孔泡沫鋅植入人體后，這些孔洞能夠讓新的骨組織長入其內(nèi)部，也便于人體體液和營養(yǎng)物質(zhì)的傳輸。

圖5 開孔泡沫鋅單個孔的SEM照片

Fig.5 SEM images of single pore in open-cell zinc foams

2.2 開孔泡沫鋅的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮變形特征

圖6為平均孔徑為2.0 mm，孔隙率為68.12%的開孔泡沫鋅的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖6中可以看出，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線平滑，無明顯的波動，整個壓縮過程表現(xiàn)為塑性變形。曲線具有3個明顯的階段：彈性變形階段Ⅰ、應(yīng)力平臺階段Ⅱ和密實化階段Ⅲ。

在壓縮開始時，應(yīng)力隨應(yīng)變的增大而不斷增大，此時材料處于彈性變形階段，該階段應(yīng)變范圍很小，一般≤5%。在彈性變形階段，開孔泡沫鋅在宏觀上幾乎沒有變化，此階段開孔泡沫鋅的變形機(jī)理主要是孔壁和孔棱的彎曲，從而產(chǎn)生彈性變形;之后進(jìn)入應(yīng)力平臺階段，隨著應(yīng)變的增大，壓縮曲線呈現(xiàn)出一個近似平臺的區(qū)域，在此階段，開孔泡沫鋅首先在孔壁薄弱處發(fā)生坍塌，形成局部變形帶，在塑性變形開始后，孔壁或孔棱的應(yīng)變硬化引起連續(xù)的應(yīng)力傳遞，形成了多個變形帶，經(jīng)進(jìn)一步變形，變形帶逐步的應(yīng)變硬化和孔壁或孔棱的相互接觸使得開孔泡沫鋅強(qiáng)度穩(wěn)步增加，在整個塑性變形過程中多個變形帶同步活動，整體變形協(xié)調(diào)性較好，基本不存在個別變形帶突然崩潰的現(xiàn)象，反映在應(yīng)力-應(yīng)變曲線上表現(xiàn)為曲線平滑;最后坍塌的孔壁和棱柱相互接觸，進(jìn)入密實化階段，進(jìn)一步變形需施加更大的載荷，即表現(xiàn)為應(yīng)力-應(yīng)變曲線迅速升高，此時應(yīng)變的產(chǎn)生主要由基體材料來承擔(dān)，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加急劇增加，此階段中應(yīng)力-應(yīng)變曲線特征與實體鋅的壓縮曲線基本一致。

圖6 開孔泡沫鋅的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.6 Stress-strain curve of the open-cell zinc foams

對壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行分析，可以得到開孔泡沫鋅壓縮性能的相關(guān)特征參數(shù)。開孔泡沫鋅的彈性模量（E）通過對線彈性階段應(yīng)力-應(yīng)變曲線的斜率計算得到。從開孔泡沫鋅壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線中（圖6）可以看出，其線彈性階段后，無明顯峰值應(yīng)力，因此取應(yīng)變?yōu)?%時對應(yīng)的應(yīng)力作為抗壓強(qiáng)度（σy）。平臺應(yīng)力（σpl）取宏觀應(yīng)變在20%～40%的應(yīng)力的平均值，平臺截至應(yīng)變（εD）取1.3倍的平臺應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變值，得到的數(shù)據(jù)如表1所示。

從表1可知，所制備的開孔泡沫鋅孔隙率為59%～70%，彈性模量為0.4～2.1 GPa，抗壓強(qiáng)度為6.3～14.8 MPa，高于人骨松質(zhì)骨的抗壓強(qiáng)度，彈性模量與人骨的彈性模量相匹配，符合松質(zhì)骨的要求（人骨松質(zhì)骨的孔隙率為40%～90%，抗壓強(qiáng)度為2～10 MPa，彈性模量為0.1～2.0 GPa[23]）。

2.3 開孔泡沫鋅的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮性能及其影響因素

圖7為兩組孔隙率相同，孔徑不同的開孔泡沫鋅的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。結(jié)合表1可以看出，在相同孔隙率下，平均孔徑為4.0 mm的開孔泡沫鋅的抗壓強(qiáng)度和彈性模量高于相同孔隙率下平均孔徑為2.0，3.0 mm的試樣。這是因為孔徑增大時，相應(yīng)的孔壁或孔棱的厚度也增大，承受載荷的能力增強(qiáng)，同時4.0 mm孔徑的開孔泡沫鋅孔壁較完整，故力學(xué)性能各項數(shù)值明顯增大。而平均孔徑為2.0，3.0 mm的開孔泡沫鋅由于孔的連接結(jié)構(gòu)均為孔棱，力學(xué)性能基本一致，其壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本重合。研究顯示，當(dāng)材料的孔隙率相同，孔徑的大小對具有均勻孔結(jié)構(gòu)的開孔泡沫鋅的壓縮性能影響很小。

表1 開孔泡沫鋅的壓縮性能

Tab.1 Compressive properties of open-cell zinc foams

圖7 相同孔隙率不同孔徑開孔泡沫鋅的 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.7 Stress-strain curves of the open-cell zinc foams with different pore sizes

對泡沫金屬力學(xué)性能影響最大的因素是它的相對密度，其孔隙率（θ）與相對密度之間的關(guān)系為：

θ=1-ρ*ρs×100%

（1）

式中：ρ*為開孔泡沫鋅表觀密度;ρs為基體材料的密度。

由式（1）可知，開孔泡沫鋅的孔隙率和相對密度具有直接對應(yīng)關(guān)系，因而孔隙率對開孔泡沫鋅的力學(xué)性能具有重要影響。當(dāng)開孔泡沫鋅的孔隙率提高時，其相對密度降低，使孔壁和孔棱的相對厚度減小，因而強(qiáng)度降低，造成了較低的彈性模量和平臺應(yīng)力;而且孔隙率越大則孔隙在泡沫鋅中所占的體積越大，泡沫鋅就會有更多的可壓縮空間，這就增大了致密化開始的應(yīng)變。圖8所示為平均孔徑為3.0 mm孔隙率不同的開孔泡沫鋅準(zhǔn)靜態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖8中可以看出，隨著泡沫鋅孔隙率的增大，泡沫鋅的彈性模量和抗壓強(qiáng)度明顯降低，平臺應(yīng)力也降低，并且應(yīng)力平臺相應(yīng)延長，更晚地進(jìn)入密實化階段?？梢娍紫堵适情_孔泡沫鋅各項壓縮力學(xué)性能的主要影響因素。

圖8 孔徑相同孔隙率不同的開孔泡沫鋅應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.8 Stress-strain curves of the open-cell zinc

foams with same pore size but different porosities

圖9為不同孔隙率開孔泡沫鋅的平臺應(yīng)力與孔隙率之間關(guān)系，可以看出平臺應(yīng)力隨著孔隙率的增加而逐漸降低。平臺應(yīng)力和孔隙率之間關(guān)系[24]為：

σplEs=C′ρ*ρs21+ρ*ρs1/22

（2）

式中：C′為幾何比例常數(shù);Es為基體材料的彈性模量和密度。

圖9 平臺應(yīng)力與開孔泡沫鋅孔隙率的關(guān)系曲線

Fig.9 Relationship between platform stress and porosity of open-cell zinc foams

由式（2）可知，平臺應(yīng)力主要與泡沫材料的相對密度及其基體材料的性能有關(guān)，當(dāng)開孔泡沫鋅的孔隙率增加時，其相對密度降低，因此平臺應(yīng)力下降。

圖10和圖11分別為開孔泡沫鋅的抗壓強(qiáng)度和彈性模量與孔隙率之間的關(guān)系，其抗壓強(qiáng)度和彈性模量隨著孔隙率的增加而逐漸降低。開孔泡沫鋅的彈性模量與孔隙率的關(guān)系可由下式得出[24]：

EEs=C′ρ*ρs2

（3）

圖10 開孔泡沫鋅的抗壓強(qiáng)度與孔隙率的關(guān)系曲線

Fig.10 Relationship between compressive strength and porosity of open-cell zinc foams

由式（3）可知，開孔泡沫鋅的彈性模量主要取決于其相對密度及基體材料的性能。當(dāng)開孔泡沫鋅的孔隙率提高時，其相對密度下降，其彈性模量也隨之下降。這主要是，因為孔隙率的增加會減小孔壁和孔棱的相對厚度，孔壁的彎曲抗力和孔穴的坍塌抵抗力均降低，因此抗壓強(qiáng)度和彈性模量降低。

醫(yī)用金屬材料具有良好的力學(xué)性能和生物相容性，作為人體硬組織修復(fù)及替換材料已得到廣泛的應(yīng)用。但作為人體醫(yī)用植入材料，醫(yī)用金屬材料的彈性模量比人骨大許多（如鈦合金的彈性模量為100～110 GPa，人骨的彈性模量為 1～30 GPa[1]），當(dāng)金屬材料植入人體以后會產(chǎn)生應(yīng)力屏蔽現(xiàn)象。開孔泡沫鋅的彈性模量為0.4～2.1 GPa，抗壓強(qiáng)度為6.3～14.8 MPa，其彈性模量與人骨相匹配，而抗壓強(qiáng)度卻不低于人骨，可以很好地解決人工骨植入體材料與人骨力學(xué)性能不匹配的問題。對于人骨而言，輸送體液和營養(yǎng)物質(zhì)是其一項重要的功能，開孔泡沫鋅內(nèi)部相互連通孔洞的存在恰好便于體液和營養(yǎng)物質(zhì)的傳輸?？梢酝ㄟ^改變預(yù)制體顆粒的大小、分布以及調(diào)整預(yù)制體的制備工藝參數(shù)來調(diào)節(jié)開孔泡沫鋅的孔徑和孔隙率，使得開孔泡沫鋅與人骨的彈性模量和孔徑相匹配，以滿足人體植入材料的要求。同時，鋅及其合金具有良好的生物相容性，作為生物可降解材料，可避免出現(xiàn)如生物鎂合金降解速度過快或如生物鐵基合金降解過慢而引發(fā)的一系列問題。因此，開孔泡沫鋅作為骨組織工程材料是一種很有前景的生物材料。

圖11 開孔泡沫鋅的彈性模量與孔隙率的關(guān)系曲線

Fig.11 Relationship between elastic modulus and

porosity of open-cell zinc foams

3 結(jié) 論

（1） 采用自主設(shè)計的真空滲流鑄造裝置成功制備的開孔泡沫鋅孔隙率可調(diào)，分布均勻，孔洞相互連通為開孔結(jié)構(gòu)，孔隙結(jié)構(gòu)三維連接良好，與人體骨骼松質(zhì)骨的孔隙率和孔隙結(jié)構(gòu)匹配程度較高。

（2） 隨著孔隙率的增加，材料的彈性模量、抗壓強(qiáng)度均降低，應(yīng)力平臺延長，平臺應(yīng)力下降。

（3） 所制備的開孔泡沫鋅的抗壓強(qiáng)度高于人骨松質(zhì)骨的抗壓強(qiáng)度，彈性模量與松質(zhì)骨的彈性模量相匹配，符合松質(zhì)骨的要求，并且可通過調(diào)節(jié)開孔泡沫鋅的孔隙率使其彈性模量與人骨彈性模量相匹配，以滿足人體植入材料的要求，是一種很有前景的骨組織工程材料。

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