激光粒度儀在抹茶粒度測定中的應(yīng)用

王瑾 ， 劉相真 *， 周衛(wèi)龍 ， 徐建峰

（1.中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院，浙江杭州 310016；2.國家茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，浙江杭州 310016；3.浙江省茶資源跨界應(yīng)用技術(shù)重點實驗室，浙江杭州 310016）

隨著人們對健康飲食的推崇，茶作為一種古老且健康的飲料越來越受到大眾的歡迎。綠茶富含茶多酚、維生素C和葉綠素等活性物質(zhì)，并以其獨特的生物學(xué)功能，越來越深入到人們的日常生活飲食中。茶雖然含有極高的營養(yǎng)成分，但這些成分不能全部溶于水，大量的有效成分都留在茶渣中被舍棄。抹茶起源于中國隋唐時代，興盛于日本[1-3]。抹茶作為吃茶的一種方式，比喝茶更能夠汲取茶葉中的營養(yǎng)，變喝茶為吃茶不僅是一個飲食習(xí)慣的改革，同時也是適應(yīng)快節(jié)奏現(xiàn)代化生活的需要。以此為契機，抹茶時代應(yīng)運而生。

2018年5月1 日，抹茶的中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 34778—2017頒布實施，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一級、二級抹茶的粒度要求為D60≤18 μm。粒度是指顆粒的大小，抹茶的顆粒越小，口感越好。通常球體顆粒的粒度用直徑表示，立方體顆粒的粒度用邊長表示。對不規(guī)則的顆粒，可將與該顆粒有相同行為的某一球體直徑作為該顆粒的等效直徑。粒度的大小常用D50、D97、比表面積等指標(biāo)表示。D50是指一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度[4-5]。同理，D60的物理意義是粒徑小于它的顆粒占60%時所對應(yīng)的顆粒直徑。

激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器，已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實性好、操作簡便等。激光粒度儀主要有激光器、樣品池、光學(xué)系統(tǒng)、信號放大、A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)組成（如圖1所示）。Mie散射理論是激光粒度儀測量粒子大小分布的理論依據(jù)，它用數(shù)學(xué)模型精確地描述了折射率為n，吸收率為m，粒徑為d的球形粒子，在波長為λ的單色光照射下，散射光強度隨散射角變化的空間分布函數(shù)，即散射譜。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ，散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大[6-11]（如圖 2 所示）。

圖1 激光粒度儀工作原理示意圖Fig.1 Schematic diagram on working principle of laser particle sizer

圖2 不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同粒徑的散射角Fig.2 Particles of different particle sizes produce different scattering angles

1 材料與方法

1.1 儀器及試劑

激光粒度分布儀 （丹東百特BT-9300ST）、水（GB/T 6682規(guī)定的三級水）、分散劑（焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉）、抹茶樣品。

1.2 分散劑對測定結(jié)果的影響

由于水不與抹茶樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且對樣品的表面具有良好的潤濕作用，因此選取水作為分散介質(zhì)，但抹茶加入水中會發(fā)生溶解、溶脹等現(xiàn)象，故要盡快測試。分散劑是指加入到粒度測量介質(zhì)中能提高顆粒表面與介質(zhì)間親和性，使顆粒在介質(zhì)中達到易浸潤又保持分散狀態(tài)的物質(zhì)。分散劑的作用有兩個：一是加快“團?！苯饩鬯俾?，縮短分散時間；二是延緩顆粒再次團聚的時間，保持顆粒長時間處于分散狀態(tài)。顆粒折射率設(shè)為1.52，顆粒吸收率設(shè)為0.1，循環(huán)泵速為1600 rpm，稱取一定量的分散劑 （焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉），加入100 mL水，配成分散體系，放入超聲分散器中進行超聲分散，再加入待測樣品，穩(wěn)定1 min，在25℃下測定其粒徑及粒徑分布，同時測定6次，取其平均值。

1.3 循環(huán)泵轉(zhuǎn)速對測定結(jié)果的影響

不加分散劑，將顆粒折射率設(shè)為1.52，顆粒吸收率設(shè)為0.1，調(diào)節(jié)不同的循環(huán)泵轉(zhuǎn)速，分散時間為1 min，在25℃下測定其粒徑及粒徑分布，同時測定6次，取其平均值。

1.4 分散時間對測定結(jié)果的影響

不加分散劑，將顆粒折射率設(shè)為1.52，顆粒吸收率設(shè)為0.1，循環(huán)泵速為1600 rpm，加入待測樣品后設(shè)置不同分散時間，在25℃下測定其粒徑及粒徑分布，同時測定6次，取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 分散劑對測定結(jié)果的影響

不同分散劑對結(jié)果的影響見表1。結(jié)果顯示，加入分散劑（焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉）后的測試結(jié)果較高于不加分散劑。由此可見，抹茶在以水為分散介質(zhì)，超聲環(huán)境下不易團聚，即使不加分散劑，也能使抹茶樣品得到良好的分散效果并進行穩(wěn)定地測試。

表1不同分散劑對三種抹茶樣品D60結(jié)果的影響Table 1 Effect of different dispersants on the results of three matcha samples D60

2.2 循環(huán)泵轉(zhuǎn)速對測定結(jié)果的影響

不同循環(huán)泵轉(zhuǎn)速對結(jié)果的影響見表2。結(jié)果顯示，轉(zhuǎn)速為1200 rpm時測定的結(jié)果較高于1600 rpm轉(zhuǎn)速和2000 rpm轉(zhuǎn)速時的結(jié)果。循環(huán)泵轉(zhuǎn)動的目的是為了將樣品有效地分散開，結(jié)果表明在1200 rpm的轉(zhuǎn)速下，分散時間1 min時，樣品未能完全有效地分散。一般情況下，轉(zhuǎn)速越大，分散的效率越高，但在2000 rpm轉(zhuǎn)速時，由于轉(zhuǎn)動過于激烈，樣品測定的穩(wěn)定性下降，因此，1600 rpm為最優(yōu)轉(zhuǎn)速。

表2不同循環(huán)泵轉(zhuǎn)速對三種抹茶樣品D60結(jié)果的影響Table 2 Effect of different circulating pump speeds on the results of three matcha samples D60

2.3 分散時間對測定結(jié)果的影響

不同分散時間對測定結(jié)果的影響見表3。結(jié)果顯示，分散時間30 s的測定結(jié)果較高于測定時間60 s、90 s和120 s，這表明在30 s時，樣品還未完全分散，但分散時間達到60 s后，測定結(jié)果基本已經(jīng)穩(wěn)定，和90 s及120 s差異不大。因此，在1600 rpm轉(zhuǎn)速條件下，選擇60 s為最佳分散時間。

表3 不同分散時間對三種抹茶樣品D60結(jié)果的影響Table 3 Effect of different dispersion time on the results of D60 in three types of matcha samples

2.4 樣品的測試結(jié)果的顯示

激光粒度分布儀測定抹茶樣品時，以樣品1為例，可分別得出累積分布圖、粒徑區(qū)間圖、粒徑百分比圖和篩分圖。在圖3累積分布圖中可以直觀地看到D50、D60以及D97的粒徑數(shù)值（D50為中值粒徑，D97用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)），并在圖3右表中得到樣品粒度的累積情況，不同粒徑點對應(yīng)的累積百分含量。

圖3 1號樣品的累積分布圖Fig.3 The cumulative distribution of sample 1

表4是樣品粒徑的分布區(qū)間表，該表細化了不同粒徑區(qū)域所對應(yīng)的樣品含量，可以方便得查看到在0.100～1000 μm范圍內(nèi)各區(qū)域的樣品累積百分數(shù)。例如，在粒徑9.999～11.15 μm范圍內(nèi)，樣品占的百分數(shù)為3.69%，樣品粒徑小于等于11.15 μm的累積百分數(shù)為59.87%。

表4 1號樣品不同粒徑范圍的累積百分數(shù)Table 4 The cumulative percentage of different particle size ranges of sample 1

表5顯示的是樣品粒徑百分比圖，即在該圖中能查到D1～D100的任何數(shù)值，對評價樣品粗細及品質(zhì)有著重要的作用。例如，D60即累積百分數(shù)為60%，查表百分位點60可得粒徑為11.19 μm。

表6是樣品篩分圖，該圖不僅能查看不同篩目所對應(yīng)的粒徑大小，也能得出不同篩目所對應(yīng)的粒徑分布及其累積情況。例如，當(dāng)篩目為1000時，所對應(yīng)的粒徑為13.00 μm，且對應(yīng)的樣品累積百分數(shù)為64.96%。

表5 1號樣品不同累積百分比下所對應(yīng)的粒徑值Table 5 The particle size of sample 1 under different accumulative percentages

表6 1號樣品不同篩目所對應(yīng)粒徑值及累積百分數(shù)Table 6 Particle size value and cumulative percentage of sample 1 for different sieve

3 討論

抹茶顆粒的大小關(guān)系到抹茶的口感，利用激光粒度儀可以很好地解決了抹茶粒度的測試問題。文章選取的三種抹茶粒度在11～36 μm之間（相當(dāng)于生產(chǎn)實踐中常用的400～1250目之間），都能較好地完成測試。該方法穩(wěn)定、高效、方便，激光粒度儀在測量抹茶粒度中的優(yōu)勢十分明顯，是良好的檢測方法。