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    白菜及土壤中敵磺鈉殘留量的液相色譜分析

    2018-11-16 07:18:06宋喜峰王素琴王玉萍
    農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年8期
    關(guān)鍵詞:萃取柱勻漿白菜

    宋喜峰,王素琴,王玉萍

    (陜西省農(nóng)藥管理檢定所,陜西 西安 710003)

    敵磺鈉又稱敵克松,化學(xué)名稱為對二甲胺基苯重氮磺酸鈉,敵磺鈉屬于中毒農(nóng)藥,對人體皮肢有刺激性。敵磺鈉是一種優(yōu)良的種子和土壤處理劑,具有一定的內(nèi)吸滲透作用,對腐霉菌和絲囊菌引起的病害有特效,對一些真菌病害亦有效,屬保護性藥劑,對作物兼有生長刺激作用。主要用作種子處理和土壤處理,也可噴霧。適宜作物蔬菜、甜萊、麥類、菠蘿、水稻、煙草、棉花等。防治稻瘟病、稻惡苗病、銹病、猝倒病、白粉病、疫病、黑斑病、炭疽病、霜霉病、立枯病、根腐病和莖腐病,以及糧食作物的小麥網(wǎng)腥黑穗病、腥黑穗病。本文采用乙腈提取,固相萃取法凈化白菜,HPLC-UV測定,方法簡便、快速,凈化效果好,各項技術(shù)指標(biāo)均滿足殘留檢測的要求。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器 液相色譜儀:配紫外可變波長檢測器,日本島津公司;電子天平:十萬分之一,日本島津公司;高速勻漿機;美國IKA公司;高速離心機、Milli-Q超純水儀、渦流混合器、電子天平、精密移液槍、氮吹儀以及其它實驗室常用儀器設(shè)備。

    1.2 主要試劑 敵磺鈉標(biāo)準(zhǔn)品:德國DrE公司提供,純度99.5%;甲醇:色譜純,美國TIDE公司;氫氧化鈉:分析純;PAX陰離子交換固相萃取柱,2mL/6mL。

    1.3 樣品前處理

    1.3.1 試樣制備 白菜樣品用四分法用食物料理機將樣品打碎,于-20℃低溫保存。土壤樣品過1mm篩后混勻,立即處理或-20℃冰箱保存?zhèn)錅y定。

    1.3.2 樣品的提取 準(zhǔn)確稱取試樣20.0g,加入40.0mL去離子水,勻漿提取2min后,轉(zhuǎn)移至100mL離心管中3 500r/min離心5min,取20mL上清液待凈化。

    1.3.3 樣品的凈化 依次用3mL的甲醇、3mL 0.1mol/L的NaOH水溶液活化PAX固相萃取柱后,上樣,用3mL的去離子水淋洗,棄去淋洗液,5mL 5%的乙酸-甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,過0.22μm有機膜,待測。注意:整個檢測過程在避光的條件下進行。

    1.4 實驗條件 色譜柱:Hypersil BDS C18,4.6×250mm,5μm; 流動相:甲醇∶水(含0.04%乙酸+0.06%正丙胺)=75∶25(V∶V);柱溫:室溫;檢測波長:250nm;進樣體積:20μL;流速:0.7mL/min。

    按照以上色譜條件,對標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品等體積進樣,測定結(jié)果用面積外標(biāo)法定量。敵磺鈉相關(guān)色譜圖(圖1-3)。

    圖1 敵磺鈉標(biāo)樣色譜圖

    圖2 白菜空白、添加及樣品色譜圖

    圖3 土壤空白、添加及樣品色譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確稱取一定量的敵磺鈉標(biāo)準(zhǔn)品(準(zhǔn)確至0.01mg)于100mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻得母液。再分別移取一定體積的母液稀釋成濃度為8.0、4.0、2.0、1.0、0.5、0.20、0.10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。待儀器穩(wěn)定后,在上述分析條件下進標(biāo)樣溶液,進樣體積為20μL,以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制線性相關(guān)曲線圖。線性方程為:Y=57 625x+3 062,相關(guān)系數(shù)為0.999 8;其中Y為峰面積,x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

    2.2 添加回收率 分別在空白白菜、土壤樣品中添加3個濃度的敵磺鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個濃度重復(fù)5次,用上述分析方法測定回收率,(表1)。

    由表可見,敵磺鈉在白菜中添加0.1~1.0mg/kg,回收率94.5%~102.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.4%~3.0%;在土壤中添加0.1~1.0mg/kg,回收率94.6%~99.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<1.9%~3.3%。

    表1 白菜和土壤中敵磺鈉的添加回收率

    2.3 最小檢出量和最小檢出質(zhì)量分數(shù) 儀器對敵磺鈉的最低檢出量為2.0 ng,根據(jù)添加回收率實驗,在上述色譜條件下敵磺鈉在白菜和土壤中的最低檢出濃度均為0.10mg/kg。

    3 結(jié)論

    在避光的條件下,白菜和土壤中敵磺鈉經(jīng)水高速勻漿提取,離心,上清液用陰離子交換固相萃取柱凈化,過0.22μm濾膜,HPLC檢測。本文采用白菜和土壤樣品,用水高速勻漿提取,離心,上清液用陰離子交換固相萃取柱凈化,過0.22μm濾膜,高效液相法檢測,并對方法的回收率、精密度進行探討。敵磺鈉在白菜和土壤中3個添加濃度的回收率在94.5%~102.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%~3.3%之間,符合農(nóng)藥殘留分析方法的要求,具有可行性。

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