聚葡萄糖制備工藝的研究

關(guān)倩倩　邵先豹　楊騰騰

摘 要：采用高溫聚合法制備聚葡萄糖，以合成產(chǎn)物中各組分含量為檢測(cè)指標(biāo)。本文研究了反應(yīng)溫度、酸含量、反應(yīng)時(shí)間、真空度等因素對(duì)聚葡萄糖合成的影響，確定了聚葡萄糖最佳合成工藝為：在反應(yīng)溫度170℃、檸檬酸用量1%、反應(yīng)時(shí)間120 min、真空度100 kPa的條件下，得到的聚葡萄糖含量高于93%，產(chǎn)品色度低，口感良好。

關(guān)鍵詞：聚葡萄糖；高溫聚合；色度

中圖分類號(hào)：TS202.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180733229

聚葡萄糖是一種水溶性膳食纖維，主要由葡萄糖隨機(jī)聚合而成，其糖苷鍵種類繁多，分子機(jī)構(gòu)非常復(fù)雜。作為水溶性膳食纖維的一種，擁有低熱量、無(wú)糖、低血糖指數(shù)、穩(wěn)定、具有極高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特點(diǎn)[1]。它所具有的調(diào)整腸胃道微生態(tài)環(huán)境，通便、預(yù)防腸道疾病等生理特性使其可廣泛應(yīng)用于各種食品中，尤其是低能量、高纖維等的功能性食品中[3]。因其有著特殊的生理保健功能，使其食品領(lǐng)域有著較大的發(fā)展力[2]。本文圍繞聚葡萄糖的合成開(kāi)展了相關(guān)研究工作，確定了產(chǎn)品最佳制備工藝[5]。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

蘋果酸（分析純）、酒石酸（分析純）、檸檬酸（分析純）、無(wú)水葡萄糖（分析純）、山梨醇：蘇州天易化工科技有限公司；純凈水、活性炭脫色劑：福建元力活性炭股份有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

ME104E電子天平：梅特勒-托利多；真空干燥箱、循環(huán)式真空泵、高效液相色譜儀：美國(guó)沃特斯；UV-1800紫外分光光度計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；DZDW-1000W電爐：泰州市駿前電熱儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

按一定比例準(zhǔn)確稱取食用酸、無(wú)水葡萄糖和山梨醇；投入反應(yīng)釜中升溫真空聚合，達(dá)到預(yù)定時(shí)間后得到淡黃色黏稠液體，進(jìn)行組分檢測(cè)[5]。通過(guò)分析聚葡萄糖中殘留葡萄糖的含量可判斷聚合反應(yīng)進(jìn)行的程度。通過(guò)改變反應(yīng)物的類別及添加量、反應(yīng)負(fù)壓、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素來(lái)控制產(chǎn)物的聚合程度，并且以合成產(chǎn)物中組分含量作為衡量指標(biāo)[4]。

2 實(shí)驗(yàn)工藝流程

原料稱取→混合均勻→高溫真空縮聚→成品→溶解→組分檢測(cè)→高溫脫色。

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 酸含量聚葡萄糖DE值的影響

山梨醇作為增塑劑，能夠降低產(chǎn)物聚葡萄糖的黏性，改善其口感與色澤。由于生產(chǎn)成本及工藝條件的限制，并經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)分析及文獻(xiàn)搜索確定所用食用酸為檸檬酸[6]。

食用酸的種類及用量對(duì)聚葡萄糖的制備有很大影響，隨著食用酸用量的增加，可利于大分子聚合物的形成。為了分析各多元酸對(duì)縮聚反應(yīng)的影響，我們針對(duì)檸檬酸、蘋果酸、酒石酸的對(duì)比試驗(yàn)如圖1所示，當(dāng)酸用量達(dá)到1%后，合成產(chǎn)物中DE值降至4%以下，并且趨于穩(wěn)定。通過(guò)考慮經(jīng)濟(jì)因素選擇酸種類為檸檬酸，添加量為1%[5]。

3.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)樣品DE值的影響

聚葡萄糖的合成主要是葡萄糖在高溫真空條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，因此，反應(yīng)溫度對(duì)聚葡萄糖制備的影響很大[8]。進(jìn)行了溫度梯度實(shí)驗(yàn)，如圖2所示，聚合反應(yīng)初始溫度140℃，隨著溫度升高，產(chǎn)物還原糖含量迅速降低，當(dāng)溫度升至190℃以后，產(chǎn)品DE值變化趨于平穩(wěn)，但聚葡萄糖粗品的顏色會(huì)迅速變深，對(duì)后期的精致濃縮帶來(lái)很大困難，因此，選擇190℃作為反應(yīng)溫度。

3.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)樣品DE值的影響

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間也是影響反應(yīng)的最重要因素之一[7]，一般來(lái)說(shuō)反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，葡萄糖的聚合度也越高，樣品的DE值也就越低。但實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)反應(yīng)超過(guò)一定時(shí)間后，樣品的DE值變化不是很明顯，而且樣品的顏色會(huì)明顯變深，由圖3所示，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到120min時(shí)，反應(yīng)物的DE值基本保持穩(wěn)定，因此，確定最長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間為120min。

3.1.4 負(fù)壓對(duì)樣品DE值的影響

聚葡萄糖的聚合反應(yīng)是在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行的[9]，在實(shí)驗(yàn)中是以真空泵抽取反應(yīng)釜中的空氣來(lái)實(shí)現(xiàn)的。負(fù)壓狀態(tài)利于合成反應(yīng)產(chǎn)生的水及時(shí)排出，同時(shí)防止發(fā)生氧化反應(yīng)。由圖4可見(jiàn)，隨著真空度升高，徹底反應(yīng)，產(chǎn)物DE值越低。因此選擇真空度為100kPa。

3.2 實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析

在以上單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，因酸量和反應(yīng)負(fù)壓在特定條件下對(duì)實(shí)驗(yàn)影響較小，以檸檬酸添加量1%，反應(yīng)負(fù)壓100kPa條件下選定了6組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，并針對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行組分檢測(cè)和活性炭脫色實(shí)驗(yàn)分析，以明確表示出各實(shí)驗(yàn)樣品的組分及色度。

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果所示，實(shí)驗(yàn)方案一的聚葡萄糖聚合度最高，說(shuō)明了在較高溫度、較長(zhǎng)時(shí)間及其他因素不變的情況下，聚葡萄糖的聚合反應(yīng)較為劇烈，最終樣品的DE值也較低，但起色度較高，這樣會(huì)對(duì)以后的精致濃縮造成壓力，也對(duì)最終成品的色度產(chǎn)生很大的影響。經(jīng)實(shí)驗(yàn)室各位研發(fā)員的最終商討，確定項(xiàng)目2為最佳實(shí)驗(yàn)方案[10]。

4 總結(jié)

本文通過(guò)對(duì)聚葡萄糖合成的影響因子進(jìn)行研究[11]，結(jié)果表明，檸檬酸用量1%、反應(yīng)溫度170℃、真空度100kPa、反應(yīng)時(shí)間120min的條件下，得到的聚葡萄糖含量高于93%，產(chǎn)品色度較低，口感良好，可適用工業(yè)化生產(chǎn)。

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作者簡(jiǎn)介：關(guān)倩倩，碩士研究生，研究方向：糧油加工；邵先豹，研究方向：生物技術(shù)應(yīng)用。