含Mo金屬陶瓷微波吸收材料的制備與性能

俞 雨 ，程繼貴，梁檳星

(1. 合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009；2. 安徽省粉末冶金工程技術(shù)研究中心，合肥 230009)

含Mo金屬陶瓷微波吸收材料的制備與性能

俞 雨1,2，程繼貴1,2，梁檳星1

(1. 合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009；2. 安徽省粉末冶金工程技術(shù)研究中心，合肥 230009)

以Mo、AlN以及TiO2粉末為原料，添加適當(dāng)?shù)臒Y(jié)助劑，制備出成形混合料，通過模壓成形和燒結(jié)分別得到了不同Mo含量的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷燒結(jié)體。采用X射線衍射儀、掃描電鏡、萬能材料試驗機和矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀等對燒結(jié)體的相組成、顯微組織、力學(xué)性能和微波吸收性能等進行測試分析。結(jié)果表明：Mo/AlN和Mo/TiO2成形壓坯分別在1 750 ℃和1 350 ℃下燒結(jié)4 h，可以獲得相對密度分別高于97%和94%的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷。Mo/AlN金屬陶瓷的力學(xué)性能隨 Mo含量的增加而提高，而Mo/TiO2金屬陶瓷的力學(xué)性能隨Mo含量的增加先升高后降低。Mo的加入明顯改善AlN和 TiO2陶瓷的微波吸收性能，含 40%Mo(質(zhì)量分數(shù))的Mo/AlN和Mo/TiO2試樣在14~18 GHz頻率范圍最大反射衰減量分別達到22 dB和19 dB。

Mo/AlN；Mo/TiO2；金屬陶瓷；顯微組織；力學(xué)性能；微波吸收性能

微波吸波材料通常是將半導(dǎo)體材料或易于極化的材料分散于介質(zhì)基體內(nèi)，依靠半導(dǎo)體材料的電荷載流子或極化材料的偶極子在高頻場中移動或擺動來消耗高頻能量，轉(zhuǎn)化為熱量傳輸出去[1]。隨著微波電真空器件功率的增大，對其工作穩(wěn)定性等提出更高的要求，從而促使新型高熱導(dǎo)吸波材料的研究開發(fā)。目前，高功率微波電真空器件(如行波管等)多采用高導(dǎo)熱型的吸波材料，主要包括氧化鈹基復(fù)合衰減陶瓷、SiC基材料、滲碳多孔陶瓷以及新型金屬陶瓷等[2]。

金屬陶瓷具有高溫穩(wěn)定性好、導(dǎo)熱率高、機械強度高、易于機械加工、金屬化和焊接等優(yōu)點。金屬陶瓷用作微波吸材料，其吸波性能不受居里溫度限制，且多種吸波機理共同作用使其微波吸收性能更強、吸收頻段更寬，更符合微波吸收材料的“輕、薄、強、寬”的發(fā)展要求。因此，高熱導(dǎo)的金屬陶瓷成為目前吸波材料研究開發(fā)的熱點之一[3?4]。

AlN陶瓷由于具有良好的力學(xué)性能、較高的導(dǎo)熱率和適中的介電常數(shù)等，是優(yōu)良的微波吸收基體材料[5]。但其脆性大、介電常數(shù)可調(diào)范圍小等也使其應(yīng)用受到一定的限制。通過向AlN中填加適量的金屬W等第二相，可以改善其微波性能，如研究表明，W、TiC和C等的加入可以明顯改善材料AlN材料的微波吸收性能[6?7]。但高密度W的加入使成形料難以混合均勻，增大了材料制備的工藝難度。與W 相比，Mo密度較小、導(dǎo)熱率較高，且熱膨脹系數(shù)與AlN很接近(Mo和AlN在300~1 200 K范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)分別為7×10?6K?1與 6.5×10?6K?1)[8?9]。若復(fù)合 Mo 和 AlN制得Mo/AlN復(fù)合吸波材料，可望進一步改善AlN性能，獲得性能更為優(yōu)異的吸波材料，同時減小制造工藝難度。目前，國內(nèi)外對于Mo/AlN復(fù)合材料的研究主要集中在力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性能上，如通過熱壓燒結(jié)法制備出致密度超過97%，導(dǎo)熱系數(shù)和抗彎強度分別達到 100 W/(m·K)和 500 MPa的 AlN/Al復(fù)合材料[8?9]，而對于其微波吸收性能的研究卻鮮有報道。由于AlN基(金屬)陶瓷難以燒結(jié)致密化，而吸波材料通常要求較高的氣密性(致密度)，因此，為了獲得高致密度AlN基陶瓷，國內(nèi)外對此進行了較多的探索，如通過熱壓和添加燒結(jié)助劑等提高 AlN基陶瓷的致密度[9?10]。但熱壓工藝的成本較高，而燒結(jié)助劑若選擇不當(dāng)，則易導(dǎo)致材料導(dǎo)熱性能等的降低。

TiO2作為一種禁帶較寬、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的半導(dǎo)體材料也常用于改善材料的吸波性能[11]。如對添加 TiO2的AlN-C復(fù)合材料吸波性能的研究結(jié)果表明：TiO2的加入明顯改善AlN-C復(fù)相材料的吸波性能[12]，但迄今有關(guān)以 TiO2作為基體的金屬陶瓷吸波材料的研究報道仍極少。因此，本文作者嘗試以AlN和TiO2為基體，Mo為金屬吸收劑，采用常規(guī)的壓制成形和燒結(jié)工藝，制備高致密度的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷，通過對其組織和性能進行測試分析，探索獲得新型高性能Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷微波吸收材料的新途徑。

1 實驗

1.1 試樣制備

實驗采用的AlN、TiO2和Mo粉末的平均粒度分別為1.5、0.3和4.5 μm；復(fù)合燒結(jié)助劑由氧化釔(Y2O3，純度 99.95%)、氧化鈣(CaO，純度 98.5%)和碳酸鋰(Li2CO3，純度 99.99%)等組成；采用聚乙烯醇縮丁醛(PVB)為成形劑，乙醇為溶劑。實驗中將 AlN、TiO2和Mo粉末和燒結(jié)助劑按計量稱取，與適量的成形劑(PVB)一起在無水乙醇中球磨 24 h，干燥、造粒后，在100 MPa壓力下壓制成尺寸分別為d 15 mm×5 mm和40 mm×10 mm×5 mm的的圓柱狀和條狀壓坯。所得 Mo/AlN成形壓坯先在 N2氣氛中預(yù)燒脫除成形劑后，再在碳管爐中于N2保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度和保溫時間分別為1 750 ℃和4 h。Mo/TiO2成形壓坯先在H2氣氛中預(yù)燒脫除成形劑，再在碳管爐中于Ar保護下燒結(jié)，燒結(jié)溫度和保溫時間分別為1 350 ℃和4 h。實驗中分別制備了Mo含量為30%、35%及40%(質(zhì)量分數(shù))的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷復(fù)合材料。同時制備了未添加Mo的純AlN和TiO2陶瓷材料，與含Mo金屬陶瓷試樣作性能對比實驗。

1.2 性能測試

采用Archimedes法對Mo/AlN和Mo/TiO2燒結(jié)體的密度進行測量，并計算其相對密度。采用DCS?5000型島津萬能材料試驗機進行三點彎曲實驗測試Mo/AlN和 Mo/TiO2燒結(jié)體試樣的抗彎強度和斷裂韌性。分別采用 Sirion200型場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡(美國FEI公司)以及D/Max-rB型X射線衍射儀(日本理學(xué))對燒結(jié)體試樣的微觀組織和相組成等進行測試。采用Agilent8722ET 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測定不同 Mo含量的Mo/AlN和 Mo/TiO2試樣在不同頻率下的反射衰減率來表征其微波吸收性能。

抗彎強度采用三點彎曲測試，試樣尺寸 b×h×L為3 mm×4 mm×35 mm(b為試樣厚度，h為寬度，L為長度)，跨距l(xiāng)為30 mm，加載速率為0.5 mm/min。由下式求抗彎強度σf：

式中：F為載荷；l為跨距。

斷裂韌性采用單邊切口梁法測試，試樣尺寸 b×h×L為3 mm×4 mm×35 mm，缺口深(a)為2.5 mm、缺口寬0.1 mm的凹槽，采用三點彎曲加載方式，跨距為30 mm，則斷裂韌性ICK 為

2 結(jié)果與討論

2.1 金屬陶瓷壓坯的燒結(jié)致密化

吸波材料必須有高的致密度，以保證其在真空環(huán)境下長期穩(wěn)定地工作。表1所列為不同 Mo含量Mo/AlN和 Mo/TiO2燒結(jié)體的相對密度的測定結(jié)果。由表1可以看出，不同Mo含量Mo/AlN燒結(jié)體的相對密度都在97%以上，且相對密度隨Mo加入量的增加而提高。這可能是由于在制備Mo/AlN試樣時，成形料中添加了約2%(外加)的復(fù)合氧化物燒結(jié)助劑，而隨著試樣中Mo含量的增加，燒結(jié)助劑的體積含量相對增加，這有利于促進燒結(jié)致密化的進行[13]。相反地，Mo/TiO2燒結(jié)體的相對密度隨 Mo含量的增加有降低的趨勢。這是由于Mo/TiO2金屬陶瓷中Mo較TiO2難以燒結(jié)，Mo/TiO2金屬陶瓷的致密化主要取決于TiO2陶瓷的燒結(jié)，而隨著Mo含量的增加，其對燒結(jié)致密化的阻礙作用增強，結(jié)果導(dǎo)致燒結(jié)體相對密度的降低。

表1 不同Mo含量的金屬陶瓷的相對密度Table 1 Relative density of cermets with different Mo contents

圖1所示為Mo含量為35%的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷樣品的SEM像。由圖1中可以看出，燒結(jié)體組織致密，沒有明顯的氣孔。這與表1的測試結(jié)果相一致。圖1(a)表明，Mo/AlN試樣中，Mo顆粒(淺色)均勻分散于 AlN(深色)基體中，且兩相結(jié)合良好。圖1(b)則顯示Mo/TiO2金屬陶瓷燒結(jié)體組織致密，Mo顆粒同樣均勻分散于TiO2基體中。Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷高的燒結(jié)致密化和良好的晶粒結(jié)合有利于其力學(xué)性能的提高，并可以提高其在真空環(huán)境中工作的穩(wěn)定性。

圖1 Mo含量為 35%的 Mo/AlN和 Mo/TiO2樣品表面的SEM像Fig.1 SEM images of Mo/AlN(a) and Mo/TiO2(b) cermets surfaces with 35% Mo

2.2 Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷的相組成分析

圖2所示為不同Mo含量的Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷燒結(jié)體試樣的XRD譜。圖2(a)表明，Mo/AlN燒結(jié)體主要由AlN和Mo相所組成。同時，復(fù)合氧化物燒結(jié)助劑在燒結(jié)過程中通過反應(yīng)生成了少量YAG(Y3Al5O12)相。另外，在含Mo的試樣中出現(xiàn)少量的Mo2C相，這可能是由于實驗中采用石墨燒舟，在高溫?zé)Y(jié)時，Mo發(fā)生碳化反應(yīng)所致。由圖2(b)可見，不同Mo含量Mo/TiO2試樣僅由Mo和TiO2兩相組成，且 TiO2是以最穩(wěn)定的金紅石狀態(tài)存在。在 Mo/TiO2金屬陶瓷的XRD譜中未出現(xiàn)Mo2C相，可能因其燒結(jié)溫度較低，碳化反應(yīng)程度較輕所致。

2.3 Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷的力學(xué)性能

圖2 不同Mo含量的金屬陶瓷燒結(jié)體的XRD譜Fig.2 XRD patterns of cermet sintered bodies with different Mo contents: (a) Mo/AlN; (b) Mo/TiO2

表2 不同Mo含量的金屬陶瓷的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of cermets with different Mo contents

表2所列為不同Mo的含量Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷試樣抗彎強度與斷裂韌性(KIC)的測量結(jié)果。從表2中可以看出，Mo/AlN燒結(jié)體的抗彎強度與斷裂韌性(KIC)均隨著Mo含量的增加而提高。這主要是由于金屬Mo顆?？梢宰璧K材料斷裂時裂紋的擴展，起到增韌補強的作用[14]。Mo含量為 40%時Mo/AlN金屬陶瓷的抗彎強度和 KIC分別達到 530.61 MPa和 4.61 MPa·m1/2。Mo/TiO2試樣的抗彎強度和 KIC則在Mo含量為35%時最高，分別為238.47 MPa和2.37 MPa·m1/2。當(dāng)Mo/TiO2金屬陶瓷中Mo含量從30%增加到 35%時，Mo/TiO2金屬陶瓷的致密度僅下降了0.39%，Mo含量的增加起到增韌補強的作用并抵消少量氣孔對于力學(xué)性能的不利影響，所以隨著Mo含量增加，Mo/TiO2金屬陶瓷的力學(xué)性能隨之提高；當(dāng)Mo/TiO2金屬陶瓷中Mo含量從35%增加到40%時，Mo/TiO2金屬陶瓷的致密度下降了 1.17%，致密度的大幅下降不但抵消了Mo增韌補強的作用，還大大增加裂紋擴展的途徑，從而導(dǎo)致Mo/TiO2金屬陶瓷力學(xué)性能的下降[15]。

2.4 Mo含量對金屬陶瓷的微波吸收性能的影響

金屬陶瓷微波吸收材料是由基體材料與衰減劑復(fù)合而成，吸波性能可以通過反射衰減量來表征。把燒結(jié)體加工成3 mm厚的塊狀試樣后，在Agilent8722ET矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀上用測量線方程獲得駐波系數(shù)(ρ)[16](Imax和 Imin分別為檢波最大和最小電流)，計算出反射系數(shù)最后獲得反射衰減量

圖3所示為不同Mo含量Mo/AlN試樣在6~24 GHz頻段內(nèi)的反射衰減量—頻率(R—F)曲線。從圖3可以看出，Mo的加入明顯改善AlN材料的吸波性能。純AlN的微波吸收性能較差，最大反射衰減量也只有10 dB。且隨著Mo含量的增加，試樣的吸收性能隨之增強，最低諧振頻率向高頻段偏移。當(dāng)Mo含量為35%時，試樣的最低諧振頻段在9~10 GHz之間，且吸收頻譜特性呈現(xiàn)多頻段吸收特性，最大反射衰減量達18 dB，表現(xiàn)出良好的選頻吸收性。而當(dāng)Mo含量為40%時，吸收頻段最寬，在14~18 GHz的頻段內(nèi)，吸收效果較佳，最大反射衰減量達22 dB，表現(xiàn)出良好的寬頻吸收特性。

圖4所示為不同Mo含量的Mo/TiO2試樣在6~24 GHz頻段內(nèi)的R—F曲線。由圖4可以看出，試樣最低諧振峰都在19~20 GHz之間，吸收性能隨著Mo含量的增加而提高，反射衰減量含Mo量為40%時，最大反射衰減量達19 dB。和Mo/AlN試樣相比，Mo/TiO2在19~20 GHz之間有著很強的微波衰減性能，但在其他的波段，并沒有表現(xiàn)出寬屏吸收。

2.5 含Mo金屬陶瓷微波吸收機理

在含Mo金屬陶瓷吸波材料中，Mo是很好的導(dǎo)電相，屬于電阻型損耗吸波材料[17?18]。因此，吸收劑的Mo含量是影響金屬陶瓷復(fù)相材料微波吸收性能的主導(dǎo)因素。由于電磁波在損耗只取決于電損耗而沒有磁損耗的媒質(zhì)中傳播的復(fù)波數(shù)k為[19]

圖3 不同Mo含量Mo/AlN金屬陶瓷的R—F曲線Fig.3 R—F curves of Mo/AlN cermets with different Mo contents: (a) Without Mo; (b) 30%Mo; (c) 35%Mo; (d) 40%Mo

圖4 不同Mo含量Mo/TiO2金屬陶瓷的R—F曲線Fig.4 R—F curves of Mo/TiO2 cermets with different Mo contents: (a) Without Mo; (b) 30%Mo; (c) 35%Mo; (d) 40%Mo

式中：k′為實波數(shù)；k″為衰減系數(shù)；σ為電導(dǎo)率；ω為角頻率；μ為介質(zhì)磁導(dǎo)率；μ0為真空磁導(dǎo)率。

由此可見，媒質(zhì)的電導(dǎo)率增大，衰減系數(shù)增大。但金屬是微波的導(dǎo)體，微波只能在其表面反射電磁波，電磁波不能到達導(dǎo)體的深處，電磁波會在材料表面激發(fā)高頻振蕩電流向外輻射電磁波，形成反射波。因此，完全的高電導(dǎo)率金屬材料很難成為微波吸收材料，且將全部反射電磁波。

AlN和TiO2陶瓷介質(zhì)屬于微波絕緣體可透過微波且對微波的吸收也很少[8]，這和圖5和6中純AlN和TiO2所反映出的吸波性能不佳是一致的。Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷是通過在陶瓷介質(zhì)AlN和TiO2中添加金屬相Mo彌散質(zhì)點。導(dǎo)電顆粒相當(dāng)于偶極子，微波在其間產(chǎn)生多次反復(fù)的阻尼震動，使得電磁波損耗轉(zhuǎn)化成熱能傳導(dǎo)出去。另一方面，Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷是由晶粒和晶界相、位錯、反相疇界和多型體等多種結(jié)構(gòu)缺陷形成的非均質(zhì)體系，主晶相AIN或TiO2與晶界相間和Mo相間電導(dǎo)率的差異會成為自由電荷(間隙離子、空位和引入的電子等)運動的障礙[17]。因此，當(dāng)Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷處于微波電磁場中，必將在不同相的界面上產(chǎn)生電荷堆積，形成空間電荷極化，這種極化形式致使Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷在電磁場的弛豫時間較長，同時需要吸收一定的微波能量，從而能起到一定的微波衰減作用。

研究結(jié)果顯示，不同 Mo含量的 Mo/AlN和Mo/TiO2復(fù)合材料表現(xiàn)出不同的微波吸收性能，其原因可能在于AlN是一種電絕緣材料，而 TiO2是一種半導(dǎo)體材料。Mo的加入增加了微波在AlN陶瓷中的阻尼震動，從而提高了微波吸收性能；而在TiO2陶瓷中，Mo的加入不僅增加了微波的阻尼震動，還增加了TiO2陶瓷的電導(dǎo)，使得電阻損耗增加，從而提高陶瓷的微波吸收性能。隨著 Mo含量的增加，Mo/AlN表現(xiàn)出一定的寬屏吸收，而Mo/TiO2卻沒有，這主要是由于Mo/AlN金屬陶瓷中含有一定的燒結(jié)助劑，這些燒結(jié)助劑增加Mo/AlN金屬陶瓷中的非均質(zhì)體系，從而使得Mo/AlN金屬陶瓷具有一定寬屏吸收的特點。

3 結(jié)論

1) 通過添加復(fù)合燒結(jié)助劑，以常規(guī)的壓制燒結(jié)工藝，在較低的燒結(jié)溫度下可以制備出相對密度分別高于97%和94%的Mo/AlN和Mo/ TiO2金屬陶瓷燒結(jié)體。

2) Mo含量對Mo/AlN和Mo/TiO2金屬陶瓷的力學(xué)性能有明顯的影響，Mo/AlN金屬陶瓷的力學(xué)性能隨Mo含量的增加而提高，而Mo/TiO2金屬陶瓷的力學(xué)性能隨Mo含量增加呈現(xiàn)先提高后下降的趨勢。

3) Mo的加入明顯改善AlN和TiO2的微波吸收性能。含40%Mo的Mo/AlN試樣的最大反射衰減量可達 22 dB，且吸收頻段較寬。含 40%Mo的 Mo/TiO2試樣的最大反射衰減量為19 dB，表現(xiàn)選頻吸收的特性。因此，Mo/AlN材料的微波吸收性能優(yōu)于Mo/TiO2材料的。

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Preparation and performance of Mo-contained microwave-absorbing cermets

YU Yu1,2, CHENG Ji-gui1,2, LIANG Bin-xing1
(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China;2. Powder Metallurgy Engineering and Technology Research Center of Anhui Province, Hefei 230009, China)

Mo/AlN and Mo/TiO2cermets were manufactured by a conventional pressing-sintering process using Mo, AlN and TiO2as raw materials. The phase composition, microstructure, mechanical and microwave-absorbing properties of the sintered cermets were characterized by XRD, SEM, universal testing machine and network analyzer，respectively.The results show that Mo/AlN and Mo/TiO2cermets with relative density of more than 97% and 94% can be obtained by sintering their compacts at 1 750 ℃ and 1 350 ℃ for 4 h, respectively. While the mechanical properties of the Mo/AlN cermets increase with Mo contents increasing, the mechanical properties of the Mo/TiO2cermets first increase and then decrease with Mo content increasing. Mo addition improves the microwave-absorbing behaviors of AlN and TiO2ceramics. Mo/AlN and Mo/TiO2samples with 40% Mo (mass fraction) show a maximum reflection loss of 22 dB and 19 dB, respectively, in the frequency range of 14?18 GHz.

Mo/AlN; Mo/TiO2; cermets; microstructure; mechanical property; microwave-absorbing property

TQ174.75

A

1004-0609(2011)08-1929-07

國家特種顯示工程中心資金項目(042301D2)

2010-07-16；

2011-01-12

程繼貴，教授，博士；電話：0551-2901793；E-mail: jgcheng63@sina.com

(編輯 李艷紅)