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    乙烯-三氟氯乙烯共聚物中空纖維膜結(jié)構(gòu)的影響因素研究

    2018-11-06 06:59:58吁蘇云高林娜代哲振張艷中
    浙江化工 2018年10期
    關(guān)鍵詞:稀釋劑機(jī)頭中空

    吁蘇云,劉 慧,高林娜,代哲振,張艷中

    (浙江省化工研究院有限公司,浙江 杭州 310023)

    含氟高分子材料有很高的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,是一類(lèi)制備高性能超濾、微濾膜的材料,不同的含氟高分子材料又有其獨(dú)特的性能[1-2]。聚四氟乙烯材料具有超強(qiáng)的耐化學(xué)性能,俗稱(chēng)塑料之王,其制成的微孔膜耐化學(xué)性極佳,但其不可采用熔融加工工藝,其微孔是采用拉伸法制備而成,制膜工藝復(fù)雜,膜結(jié)構(gòu)較難控制[3]。聚偏氟乙烯樹(shù)脂機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性均較好,它溶于一些極性熔劑,可采用浸沒(méi)沉淀法(NIPS法)制備微孔膜,它能熱熔融加工,還可采用熱致相分離法(TIPS法)制備微孔膜,這兩種方法制備的膜結(jié)構(gòu)可控,聚偏氟乙烯樹(shù)脂現(xiàn)已成為制備微孔膜的主要材料,但聚偏氟乙烯微孔膜在強(qiáng)堿中(PH>12)易變色,且可溶于二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮等強(qiáng)極性試劑,不適用于含強(qiáng)堿或強(qiáng)極性溶劑的過(guò)濾單元。乙烯—三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)是乙烯和三氟氯乙烯按1∶1的比例交替而成的共聚物,相對(duì)于均聚物聚三氟氯乙烯,因其引入了乙烯共聚單體,其熔融粘度顯著降低,是氟樹(shù)脂中容易加工的一種樹(shù)脂,可作擠塑、注塑、吹塑等熱熔融加工工藝生產(chǎn)制品,常溫下ECTFE不溶于任何溶劑,因而熱致相分離法(TIPS法)是制備ECTFE微孔膜的合適方法,與常用的NIPS法相比,TIPS法最大的優(yōu)勢(shì)在于制得的膜為通體海綿狀孔,膜的強(qiáng)度高、通量大。乙烯-三氟氯乙烯共聚物在高pH值時(shí)性能穩(wěn)定,且可耐二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮等強(qiáng)極性溶劑,可用于強(qiáng)堿、強(qiáng)極性溶劑等苛刻的過(guò)濾單元,如電路板刻蝕液的過(guò)濾等[4-9]。

    TIPS法制備ECTFE微孔膜的研究已有報(bào)道,研究的內(nèi)容主要涉及尋找與ECTFE具有較寬液液相分離區(qū)的稀釋劑,有在ECTFE中加入單一的或復(fù)合稀釋劑的研究。周波等研究認(rèn)為鄰苯二甲酸二乙酯作為單一的稀釋劑,通過(guò)改變聚合物的濃度、淬冷的溫度及粗化的時(shí)間可控制ECTFE平板膜的強(qiáng)度和孔隙率[10];周波等還研究了采用ECTFE/癸二酸二丁酯 (DBS)/亞磷酸三苯酯(TPP)三元體系制備ECTFE平板膜,當(dāng)TPP∶DBS質(zhì)量比為4∶6時(shí),可制得孔徑均勻的雙連續(xù)結(jié)構(gòu)ECTFE微孔平板膜[11]。劉慧等以DMP等為稀釋劑采用雙螺桿擠出機(jī)制得較為通透的雙連續(xù)結(jié)構(gòu)ECTFE中空纖維膜,創(chuàng)造性地實(shí)現(xiàn)了采用雙螺桿擠出機(jī)連續(xù)制備ECTFE中空纖維膜,為產(chǎn)業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)創(chuàng)造可能,制備的膜絲拉伸強(qiáng)度達(dá)5 MPa,但由于工藝參數(shù)等不合適,導(dǎo)致膜的結(jié)構(gòu)不理想,外表面較致密,水通量較低[12]。本文在該研究的基礎(chǔ)上,采用雙螺桿連續(xù)擠出工藝,進(jìn)一步深入研究了機(jī)頭溫度、冷卻浴的溫度對(duì)ECTFE中空纖維膜結(jié)構(gòu)的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    乙烯-三氟氯乙烯共聚物 (SinodurR-32610,熔融指數(shù): 1.9~2.4 g(230 ℃ 負(fù)荷 5 kg ,10 min),購(gòu)自中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司;鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),為分析純,購(gòu)自杭州匯普化工儀器有限公司。

    1.2 ECTFE中空纖維膜的制備及表征

    將一定質(zhì)量的 ECTFE與鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)在擠出機(jī)中充分混合,以乙二醇為芯液通過(guò)噴絲頭紡制成ECTFE/稀釋劑的中空纖維狀均一熔體,然后將熔體浸入冷卻水浴中,使鑄膜液發(fā)生相分離并固化成膜,用萃取劑乙醇除去膜中稀釋劑,再用純水反復(fù)清洗用以去除萃取劑乙醇,即得ECTFE中空纖維膜。

    拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)量方法:將長(zhǎng)度為10 cm的ECTFE中空纖維膜在拉伸速度為50 mm/min條件下進(jìn)行測(cè)試。 水通量的測(cè)試方法:將ECTFE中空纖維膜在0.01 MPa的負(fù)壓下進(jìn)行測(cè)試。電鏡表征:日本 HITACH掃描電子顯微鏡(SEM),型號(hào)S-4800,將膜在液氮中淬斷,斷面噴金后觀察膜結(jié)構(gòu)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 機(jī)頭溫度對(duì)制備膜絲的結(jié)構(gòu)與性能的影響

    以乙烯-三氟氯乙烯共聚物為原料,采用鄰苯二甲酸二甲酯為稀釋劑,以50℃的冷卻水浴,利用TIPS法制備乙烯-三氟氯乙烯共聚物中空纖維膜,研究了擠出機(jī)的機(jī)頭溫度對(duì)膜絲的結(jié)構(gòu)與性能的影響。膜絲性能見(jiàn)表1,膜絲結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。

    表1 機(jī)頭溫度對(duì)膜絲性能的影響

    當(dāng)擠出機(jī)的機(jī)頭溫度在185℃~195℃時(shí),制備的膜絲拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均較低,膜絲較易斷裂;當(dāng)擠出機(jī)頭溫度在 200℃ 、205℃時(shí),膜絲的拉伸強(qiáng)度和純水通量達(dá)到峰值;而后隨著機(jī)頭溫度的不斷增加,純水通量逐漸降低。機(jī)頭溫度控制在 200℃~205℃ 時(shí),制備的膜絲性能為最優(yōu)。當(dāng)機(jī)頭溫度在185℃~195℃時(shí),由于原料熔融不充分,膜絲內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻,膜絲存在應(yīng)力集中使力學(xué)性能較差;當(dāng)機(jī)頭溫度在200℃、205℃時(shí),樹(shù)脂充分熔融,所得的膜絲內(nèi)外表面孔分布均勻、斷截面海綿狀孔通透。當(dāng)繼續(xù)升高溫度至210℃、215℃時(shí),膜絲斷截面海綿狀孔通透,但外表面變得致密,膜絲通量變小,強(qiáng)度尚可,分析原因是隨著溫度的升高,膜表面的稀釋劑的揮發(fā)變快,使表面的ECTFE樹(shù)脂含量迅速升高,從而使膜表面變得致密。

    2.2 冷卻水浴的溫度對(duì)制備膜絲的結(jié)構(gòu)與性能的影響

    以乙烯-三氟氯乙烯共聚物為原料,采用鄰苯二甲酸二甲酯為稀釋劑,擠出機(jī)的機(jī)頭溫度設(shè)定為205℃,TIPS法制備乙烯-三氟氯乙烯共聚物中空纖維膜,研究了冷卻水浴溫度對(duì)制備膜絲的結(jié)構(gòu)與性能的影響。膜絲性能見(jiàn)表2,膜絲結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。

    表2 冷卻水浴溫度對(duì)膜絲性能的影響

    圖1 不同機(jī)頭溫度制備的ECTFE中空纖維膜的SEM照片

    圖2 不同冷卻水浴的溫度制備的ECTFE中空纖維膜的SEM照片

    當(dāng)冷卻水浴的溫度在10℃、30℃時(shí),制備的膜絲拉伸強(qiáng)度較高,但膜絲通量較??;當(dāng)冷卻水浴溫度在50℃時(shí),膜絲的拉伸強(qiáng)度和純水通量相對(duì)較高;而后隨著冷卻水浴溫度升高至70℃,拉伸強(qiáng)度降低,純水通量較高。冷卻水浴的溫度在50℃時(shí),制備的膜絲綜合性能最優(yōu)。當(dāng)冷卻水浴的溫度在10℃、30℃時(shí),膜絲外表面因接觸水浴溫度較低,導(dǎo)致樹(shù)脂與稀釋劑液液分相的時(shí)間較短,形成的膜孔也相應(yīng)較小,膜絲外表面處結(jié)構(gòu)致密,電鏡照片顯示膜的表面較光滑,導(dǎo)致膜的通量偏低;當(dāng)冷卻水浴在50℃時(shí)所得的膜絲從電鏡觀察到的膜的各個(gè)層面海棉狀結(jié)構(gòu)都較均勻,導(dǎo)致膜的通量較高。當(dāng)繼續(xù)升高冷卻水浴的溫度到70℃時(shí),由于熔體固化的時(shí)間增加,導(dǎo)致樹(shù)脂與稀釋劑液液分相的時(shí)間相應(yīng)增加,形成的膜孔也相應(yīng)增大,導(dǎo)致膜的強(qiáng)度降低,通量較大。

    3 結(jié)論

    采用熱致相法制備ECTFE中空纖維膜時(shí),擠出機(jī)的溫度、冷卻水浴溫度過(guò)高或過(guò)低都不利于形成理想的膜結(jié)構(gòu),當(dāng)采用機(jī)頭溫度在200℃~205℃時(shí),冷卻浴的溫度在50℃時(shí)所制得的膜絲性能最佳,相應(yīng)的膜結(jié)構(gòu)為較好的海綿狀通透孔。

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