四苯硼鉀重量法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量不確定度的計(jì)算

麻 暉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 質(zhì)量管理與檢驗(yàn)檢測(cè)，貴州 貴陽(yáng) 550016)

1 測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型

稱取制備好的樣品2.0 g(精確至0.0002 g)，樣品經(jīng)水煮，使樣品中氧化鉀溶解于水溶液中，在弱堿性溶液中，試液中的鉀離子與四苯硼酸鈉反應(yīng)生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥及稱重后，根據(jù)沉淀的質(zhì)量計(jì)算出樣品中氧化鉀的含量。

按公式(1)計(jì)算氧化鉀的含量：

(1)

式中：m1為四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量(g)；

V1為測(cè)定時(shí)吸取試樣溶液的體積(mL)；

V為測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋體積(mL)；

m為樣品的質(zhì)量(g)；

0.1314四苯硼酸鉀沉淀?yè)Q算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。

2 測(cè)量不確定度的來(lái)源

復(fù)混肥中氧化鉀含量測(cè)量不確定度的來(lái)源包括：(1)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度；(2)樣品以及沉淀稱量引入的不確定度；(3)重復(fù)性限引入的不確定度；(4)待測(cè)溶液定容體積引入的不確定度；(5)數(shù)字修約引入的不確定度。

3 測(cè)量不確定度的計(jì)算

3.1 由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

重復(fù)測(cè)量樣品20次，測(cè)得結(jié)果見表1。

表1 重復(fù)測(cè)量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.077%，則u=0.077，Urel=0.0029。

3.2 樣品以及沉淀稱量引入的不確定度

3.2.1 樣品稱量引入的不確定度

天平BS124S，由檢定證書給出：載荷為0

3.2.2 沉淀稱量引入的不確定度：

3.3 重復(fù)性限引入的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定同一實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定最大允許差為0.4%，U=r/2.83，則重復(fù)性限引入的不確定度為0.0014，相對(duì)不確定度 Urel=0.000054。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定平行測(cè)定的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定平行測(cè)定的允許差值為0.3%，即是重復(fù)性限為0.3%，此時(shí)k值取2.83，則U=0.00104，Urel=0.000040。

3.5 數(shù)字修約引入的不確定度

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

測(cè)定結(jié)果為26.15時(shí)，Uc=0.092；

擴(kuò)展不確定度為0.18，k取2。

結(jié)果表示為(26.15±0.18)%，k=2。

5 結(jié)論

綜合各個(gè)不確定度分量，四苯硼酸鉀重量法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量時(shí)，樣品以及沉淀稱量引入的不確定度分量、重復(fù)性限引入的不確定度分量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度分量，因此重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度分量是該方法不確定度主要來(lái)源。