聚合物微球水化動(dòng)態(tài)特征及其滲流特性研究

閆 冬,盧祥國(guó),孫 哲,呂 鑫,梁守成,李 強(qiáng)

(1.東北石油大學(xué) 提高油氣采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 黑龍江 大慶163316;2.中海油研究總院 技術(shù)研發(fā)中心 北京100010)

渤海油田經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期注水開(kāi)發(fā),主要油田如SZ36-1、LD10-1和PL19-3等都已進(jìn)入中高含水開(kāi)發(fā)期,長(zhǎng)期高強(qiáng)度注水造成儲(chǔ)層巖石結(jié)構(gòu)破壞,高滲透層內(nèi)形成了優(yōu)勢(shì)通道,這進(jìn)一步加劇了油藏非均質(zhì)性,降低了中低滲透層動(dòng)用程度。常規(guī)聚合物驅(qū)油過(guò)程中不僅會(huì)出現(xiàn)剖面反轉(zhuǎn)現(xiàn)象,而且存在聚合物溶液不可及孔隙體積,這些因素制約著聚合物驅(qū)最終采收率[1-5]。與連續(xù)相聚合物溶液相比較,聚合物微球溶液為非連續(xù)相,其中微球進(jìn)入中低滲透層內(nèi)大孔道發(fā)揮封堵作用,水則轉(zhuǎn)向進(jìn)入中小孔隙發(fā)揮驅(qū)油作用。由此可見(jiàn),將優(yōu)勢(shì)通道治理與中低滲透層聚合物微球調(diào)驅(qū)技術(shù)相結(jié)合,不僅可以明顯減緩剖面反轉(zhuǎn)現(xiàn)象,而且可以提高宏觀波及體積和微觀驅(qū)替效率,提高原油采收率。

近年來(lái),聚合物微球合成、性能評(píng)價(jià)和礦場(chǎng)試驗(yàn)受到廣泛重視,研究成果已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[6-8],多個(gè)礦場(chǎng)試驗(yàn)取得明顯增油降水效果。但是,由于聚合物微球調(diào)驅(qū)技術(shù)研究和應(yīng)用起步都比較晚,現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)方法(例如,目前利用馬爾文和庫(kù)爾特粒度儀都難以精確測(cè)量微球粒徑和粒徑分布)和調(diào)驅(qū)機(jī)理認(rèn)識(shí)(例如,微球注入能力和不可及孔隙體積及其對(duì)調(diào)驅(qū)效果影響等)還不能滿足礦場(chǎng)應(yīng)用實(shí)際需求,進(jìn)而制約了該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用效果的進(jìn)一步提升。本文以SZ36-1油田注入水和油藏溫度為模擬對(duì)象,開(kāi)展了聚合物微球水化動(dòng)態(tài)特征及其滲流特性研究,這對(duì)加深聚合物微球調(diào)驅(qū)機(jī)理認(rèn)識(shí)具有重要理論價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值[9-10]。

1 實(shí)驗(yàn)條件

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

聚合物微球包括10#和11#兩種規(guī)格。兩者均由中海石油(中國(guó))有限公司北京研究中心提供,有效含量100%。實(shí)驗(yàn)用水為SZ36-1油田模擬水,水質(zhì)分析見(jiàn)表1。

表1 水質(zhì)分析Table 1 Water analysis mg/L

聚合物微球傳輸運(yùn)移能力和緩膨效果測(cè)試實(shí)驗(yàn)巖心為石英砂環(huán)氧樹(shù)脂膠結(jié)人造均質(zhì)巖心[11],包括澆鑄方巖心(見(jiàn)圖1(a),外觀尺寸為：寬×高×長(zhǎng)=4.5cm×4.5cm×30.0cm,Kg=3 000×10-3μm2)和2.1 m長(zhǎng)巖心(Kg=2 000×10-3μm2)。長(zhǎng)巖心是將整體方巖心(外觀尺寸：長(zhǎng)×寬×高=30.0c m×30.0cm×4.5cm)割縫并將環(huán)氧樹(shù)脂充填其中而形成的一個(gè)由7塊“長(zhǎng)×寬×高=30.0cm×4.3cm×4.5cm”巖心首尾相連的長(zhǎng)條狀巖心[12](見(jiàn)圖1(b))。除注入孔外,沿巖心長(zhǎng)度方向(距注入端0.6、1.2、1.8 m處)布置3個(gè)測(cè)壓孔。

圖1 巖心實(shí)物照片F(xiàn)ig.1 The core i mages

1.2 儀器設(shè)備

聚合物微球溶液配制和儲(chǔ)存儀器設(shè)備包括HJ-6型多頭磁力攪拌器、電子天平、燒杯、試管和H W-ⅢA型恒溫箱等。采用生物顯微鏡觀測(cè)聚合物微球外觀形態(tài)、水化尺寸和粒徑分布及其與時(shí)間關(guān)系。

巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要包括平流泵、壓力傳感器、手搖泵和中間容器等。除平流泵和手搖泵外,其它部分置于目標(biāo)油藏溫度65℃恒溫箱內(nèi)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 聚合物微球水化性能檢測(cè) 先測(cè)試微球初始粒徑,然后用SZ36-1模擬水配制微球溶液(3 000、5 000 mg/L),混合均勻后用Waring攪拌器對(duì)其進(jìn)行預(yù)剪切,放置于65℃保溫箱中,一定時(shí)間后取出少量樣品,采用生物顯微鏡觀測(cè)微球外觀形態(tài)。

膨脹倍數(shù)是聚合物微球吸水膨脹后粒徑與吸水膨脹前粒徑之比,它反映了微球吸水膨脹能力,其值越大,微球膨脹能力越強(qiáng)。

膨脹倍數(shù)計(jì)算公式見(jiàn)式(1)：

式中,Q為膨脹倍數(shù),無(wú)因次;d1、d2分別為吸水膨脹前和吸水膨脹后微球粒徑,μm。

1.3.2 聚合物微球膨脹前后粒徑分布計(jì)算方法

(1)在采用生物顯微鏡觀測(cè)微球形態(tài)時(shí),在載玻片上劃定一個(gè)正方形區(qū)域,統(tǒng)計(jì)在此區(qū)域內(nèi)微球數(shù)目和粒徑,求出其最大值和最小值。

(2)將微球粒徑數(shù)據(jù)分成若干組,分組數(shù)量5～12較為適宜,本次測(cè)試數(shù)據(jù)分為9組,分組個(gè)數(shù)稱為組數(shù),每組兩個(gè)端點(diǎn)差值稱為組距。

(3)計(jì)算組距寬度。用最大值和最小值之差去除組數(shù),求出組距寬度。

(4)計(jì)算各組界限位。各組界限位可以從第一組開(kāi)始依次計(jì)算,第一組下界為最小值,第一組上界為其下界最小值加上組距。第二組下界為第一組上界最大值,第二組下界為最小值加上組距,就是第二組上界,依此類推。

(5)統(tǒng)計(jì)各組數(shù)據(jù)出現(xiàn)頻數(shù),計(jì)算各組頻率(頻率=頻數(shù)/微球總數(shù))。

(6)作微球粒徑分布曲線圖。以組距為底長(zhǎng),以頻率為高,繪制各組粒徑分布曲線。

1.3.3 聚合物微球封堵效果和傳輸運(yùn)移能力測(cè)試

(1)巖心抽真空飽和注入水,計(jì)算孔隙度。

(2)分別以0.5、1、3 mL/min排量水驅(qū)至壓力穩(wěn)定,計(jì)算水測(cè)滲透率Kw。

(3)以5 mL/min大排量迅速注入1.2 PV聚合物微球溶液,待巖心出口端出液渾濁(說(shuō)明微球已通過(guò)整段巖心)時(shí)停止注入,關(guān)閉入口端與出口端,在65℃恒溫箱內(nèi)膨脹15 d。

(4)以0.5 mL/min排量后續(xù)水驅(qū)至壓力穩(wěn)定,對(duì)比先前0.5 mL/min水測(cè)滲透率壓力值,建立“注入壓差與PV數(shù)關(guān)系”曲線。

1.4 聚合物微球巖心內(nèi)緩膨效果和傳輸運(yùn)移能力測(cè)試原理

聚合物微球具有吸水膨脹功效,它可以在發(fā)生膨脹前進(jìn)入儲(chǔ)層深部。隨著聚合物微球吸水膨脹,顆粒粒徑增加,滯留封堵作用增強(qiáng),最終實(shí)現(xiàn)深部液流轉(zhuǎn)向目的。因此,聚合物微球傳輸運(yùn)移和緩膨效果是選擇聚合物微球產(chǎn)品的重要技術(shù)指標(biāo)。

通過(guò)將聚合物微球注入一個(gè)具有多測(cè)壓點(diǎn)的長(zhǎng)巖心,同時(shí)記錄注入過(guò)程中不同時(shí)間各個(gè)測(cè)壓點(diǎn)壓力值,繪制不同時(shí)刻注入壓力與PV數(shù)關(guān)系曲線。依據(jù)同一時(shí)刻不同測(cè)壓點(diǎn)壓力值或同一測(cè)壓點(diǎn)不同時(shí)刻壓力值對(duì)比分析,就可以對(duì)不同聚合物微球傳輸運(yùn)移能力和緩膨效果相對(duì)優(yōu)劣程度做出評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果分析

2.1

聚合 物微球水化膨脹動(dòng)態(tài)特征

2.1.1 聚合物微球尺寸與時(shí)間關(guān)系 微球外觀形態(tài)隨時(shí)間變化關(guān)系見(jiàn)圖2、3。

圖2 微球的初始形態(tài)Fig.2 Initial morphology of microspheres

從圖2可以看出,與10#微球相比較,11#微球初始粒徑較大。從圖3可以看出,隨水化時(shí)間增加,2種微球尺寸增大,初期增加速度較快,10#微球240 h左右水化膨脹基本停止,11#則需要360 h左右。對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),11#微球水化膨脹過(guò)程中表現(xiàn)為體型結(jié)構(gòu),水化過(guò)程完成后結(jié)構(gòu)比較致密,聚集性較好。

圖3 微球外觀形態(tài)與時(shí)間關(guān)系Fig.3 Relationship bet ween the appearance of microspheres and time

采用SZ36-1模擬水配制10#和11#聚合物微球溶液,每種溶液各自稀釋至3 000、5 000 mg/L,65℃條件下放置90 d,粒徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 粒徑測(cè)試結(jié)果Table 2 Test results of particle size μm

根據(jù)表2中10#微球(3 000、5 000 mg/L)與11#微球(3 000、5 000 mg/L)粒徑測(cè)試結(jié)果,繪制微球粒徑與時(shí)間關(guān)系曲線,見(jiàn)圖4。

圖4 微球粒徑與時(shí)間關(guān)系Fig.4 Relationship bet ween the particle size of microspheres and time

從圖4可以看出,與10#微球相比較,11#微球初始粒徑較大。隨膨脹時(shí)間增加,2種微球尺寸增大,初期增加速度較快,10#微球240 h左右水化膨脹基本停止,11#則需要360 h左右。對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),11#微球水化膨脹過(guò)程中表現(xiàn)為體型結(jié)構(gòu),水化過(guò)程完成后結(jié)構(gòu)比較致密,聚集性較好。

2.1.2 聚合物微球膨脹倍數(shù)與時(shí)間關(guān)系 10#和11#聚合物微球(3 000、5 000 mg/L)膨脹倍數(shù)與時(shí)間關(guān)系見(jiàn)圖5,它們之間的對(duì)比見(jiàn)圖6。

圖5 膨脹倍數(shù)與時(shí)間關(guān)系Fig.5 Relationship bet ween expansion r atio and ti me

圖6 膨脹倍數(shù)與時(shí)間關(guān)系對(duì)比Fig.6 Comparison of relation bet ween expansion ratio and time

從圖5可以看出,隨膨脹時(shí)間延長(zhǎng),微球吸水膨脹倍數(shù)增加,初期膨脹倍數(shù)速度較快,之后膨脹速度減緩。低質(zhì)量濃度(3 000 mg/L)時(shí)微球膨脹倍數(shù)略高于高質(zhì)量濃度(5 000 mg/L)的值,說(shuō)明微球質(zhì)量濃度對(duì)膨脹倍數(shù)影響不大。從圖6可以看出,與10#微球相比較,11#微球膨脹倍數(shù)增長(zhǎng)速率較慢,但它的最終膨脹倍數(shù)較大。

圖7 聚合物微球顆粒粒徑分布Fig.7 Particle size distribution of poly mer microspheres

2.1.3 聚合物微球粒徑分布 10#和11#聚合物微球顆粒粒徑分布見(jiàn)圖7。從圖7可以得出,與聚合物溶液中聚合物分子聚集體尺寸分布相比較[15-18],10#和11#微球初始狀態(tài)粒徑分布范圍都比較窄,其中10#微球初始狀態(tài)粒徑中值在4.36μm左右,水化360 h后在20.12 μm左右,膨脹倍數(shù)為4.61;11#微球初始狀態(tài)粒徑中值在8.45μm左右,水化360 h后在40.05μm左右,膨脹倍數(shù)為4.74。

2.2 聚合物微球滲流特性

2.2.1 緩膨效果 聚合物微球?yàn)榉稚⑾囿w系,用注入水?dāng)y帶以后,未膨脹之前其流動(dòng)能力近似于水。為確保微球能順利注進(jìn)巖心,后續(xù)實(shí)驗(yàn)采用高排量(5mL/min)注入聚合物微球,將巖心斷面削掉2cm以減弱“斷面效應(yīng)”帶來(lái)的誤差。關(guān)閉巖心閘門(mén)并在油藏溫度65℃條件下分別放置72、360 h,最后進(jìn)行后續(xù)水驅(qū),各個(gè)階段注入壓力梯度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 壓力梯度結(jié)果Table 3 Pressure gradient results

續(xù)表3

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中注入壓力與PV數(shù)關(guān)系見(jiàn)圖8。

圖8 注入壓力與PV數(shù)關(guān)系Fig.8 Relationship bet ween injection pressure and pore volume

從表3和圖8可得出,水化時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)聚合物微球封堵效果有很大影響,隨著水化時(shí)間的增加,聚合物微球溶脹尺寸逐漸增大,在巖心孔隙中滯留效果變好,封堵能力增強(qiáng),后續(xù)水驅(qū)壓力上升,說(shuō)明此時(shí)微球粒徑變大之后與巖心孔隙尺寸產(chǎn)生了較好的配伍性。進(jìn)一步觀察可知,注入相同段塞尺寸微球后,相同類型不同質(zhì)量濃度聚合物微球后續(xù)水驅(qū)壓力升幅相差不大,說(shuō)明聚合物微球?qū)τ诙嗫捉橘|(zhì)的封堵能力取決于自身粒徑與孔喉尺寸的配伍性,而與質(zhì)量濃度關(guān)系不大。

2.2.2 傳輸運(yùn)移能力 選用2.1 m長(zhǎng)巖心,采用10#聚合物微球(3 000、5 000 mg/L)進(jìn)行傳輸運(yùn)移能力實(shí)驗(yàn),聚合物微球注入結(jié)束和后續(xù)水驅(qū)結(jié)束時(shí)壓力梯度結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知,聚合物微球注入過(guò)程中,從巖心注入端到采出端各個(gè)區(qū)間聚合物微球滯留量都存在差異,離注入端愈近,微球滯留量愈大,滲流阻力和壓力梯度愈大。在后續(xù)水驅(qū)過(guò)程中,注入水?dāng)y帶部分聚合物微球運(yùn)移并被采出巖心,巖心內(nèi)微球滯留量減小,滲流阻力和壓力梯度減小。

表4 巖心各區(qū)間壓力梯度Table 4 The pressure gradient in each section of core

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中注入壓力與PV數(shù)關(guān)系見(jiàn)圖9。

圖9 注入壓力與PV數(shù)關(guān)系Fig.9 Relationship bet ween injection pressure and pore volume

由圖9可知,10#和11#微球注入過(guò)程中,壓力曲線變化趨勢(shì)幾乎相同。巖心“入口”處壓力首先開(kāi)始快速升高,之后“測(cè)壓點(diǎn)1”處壓力開(kāi)始快速升高,“測(cè)壓點(diǎn)2”和“測(cè)壓點(diǎn)3”處壓力升高時(shí)間比較晚,且壓力升高幅度都不大,其中“測(cè)壓點(diǎn)3”壓力幾乎保持恒定,表明微球還沒(méi)有運(yùn)移到該測(cè)壓點(diǎn)以后巖心區(qū)域。在后續(xù)水驅(qū)階段,初期“入口”和“測(cè)壓點(diǎn)1”處壓力大幅度減小,之后呈現(xiàn)“穩(wěn)中略升”態(tài)勢(shì)?！皽y(cè)壓點(diǎn)2”壓力初期升高,之后呈現(xiàn)“劇烈波動(dòng)”態(tài)勢(shì),表明聚合物微球在巖石孔隙內(nèi)呈現(xiàn)“捕集-運(yùn)移-再捕集-再運(yùn)移……”運(yùn)動(dòng)規(guī)律,引起注入壓力持續(xù)波動(dòng)。盡管聚合物微球注入段塞為1 PV,但微球段塞注入結(jié)束時(shí)絕大多數(shù)微球滯留在“入口”到“測(cè)壓點(diǎn)1”區(qū)間,該區(qū)間長(zhǎng)度只占到巖心總長(zhǎng)度28.6%,表明巖心孔隙對(duì)微球存在強(qiáng)烈過(guò)濾作用。后續(xù)水驅(qū)過(guò)程中,滯留巖心前部的部分微球隨注入水向前運(yùn)移,同時(shí)顆粒水化引起體積增加,進(jìn)而使得巖心后部分滲流阻力增加,當(dāng)微球溶液濃度較高時(shí),推進(jìn)作用更加明顯,巖心后半段壓力升幅略有提高。

3 結(jié)論

(1)在2種聚合物微球中,與10#微球相比較,11#微球不僅初始粒徑較大,而且水化膨脹過(guò)程中表現(xiàn)為體型結(jié)構(gòu),水化結(jié)束后結(jié)構(gòu)比較致密。

(2)隨水化時(shí)間延長(zhǎng),聚合物微球吸水膨脹倍數(shù)增加,最終膨脹倍數(shù)為4.5倍左右。當(dāng)水化時(shí)間低于50 h時(shí),膨脹速度較快,之后膨脹速度減緩,360 h后達(dá)到穩(wěn)定。

(3)2種聚合物微球粒徑分布范圍都比較集中,其中10#微球初始粒徑中值為4.36μm,水化360 h后為20.00μm,膨脹倍數(shù)為4.6;11#微球初始粒徑中值為8.45μm,水化360 h后為40.0μm,膨脹倍數(shù)為4.72。

(4)在巖石孔隙內(nèi),聚合物微球可以進(jìn)一步水化膨脹,表現(xiàn)出“運(yùn)移—捕集—再運(yùn)移—再捕集……”滲流特性。

(5)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中,聚合物微球的粒徑尺寸與多孔介質(zhì)孔喉尺寸配伍性至關(guān)重要,首先要找到每種微球適合的最佳孔喉尺寸,然后在此基礎(chǔ)上提高濃度,才能發(fā)揮聚合物微球的調(diào)剖效果。