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    鉻天青-S分光光度法測(cè)定球粉、粉燒、除塵灰中的鋁

    2018-10-23 08:45:08王文焱
    天津冶金 2018年5期
    關(guān)鍵詞:天青滴定法光度法

    王 顯,王文焱

    (河鋼集團(tuán)唐山鋼鐵有限公司技術(shù)中心河北唐山063000)

    0 引言

    除塵灰、煤泥粉燒、球粉是唐鋼煉鐵高爐用含鐵雜料,由于其成分復(fù)雜性及不穩(wěn)定性,試樣的分析步驟煩雜,干擾較多,尤其是對(duì)于含量較低的鋁,如何進(jìn)行準(zhǔn)確快速分析成為生產(chǎn)中的重要問(wèn)題。目前,含鐵物料鋁含量的分析方法包括鐵鋁聯(lián)合滴定法、堿分離-EDTA絡(luò)合滴定法、分光光度法及ICP-AES法。堿分離-EDTA絡(luò)合滴定法分析過(guò)程復(fù)雜,對(duì)試劑要求嚴(yán)格,且需要沉淀分離,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,成本較高,不適應(yīng)現(xiàn)代快速生產(chǎn)需要。ICPAES法能對(duì)礦石中的鋁進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定,但測(cè)定結(jié)果需用化學(xué)比對(duì),且生產(chǎn)中邊緣結(jié)果需要化學(xué)做仲裁分析以確保結(jié)果可靠,許多鐵前化驗(yàn)室尚不具備設(shè)備分析的條件。鐵前化驗(yàn)室多采用鐵鋁聯(lián)合滴定法進(jìn)行鋁含量分析,但鐵鋁聯(lián)合滴定終點(diǎn)顏色變化不明顯,尤其對(duì)于低含量樣品誤差較大。本文將分光光度法試驗(yàn)結(jié)果與鐵鋁聯(lián)合滴定法進(jìn)行對(duì)比,以此驗(yàn)證分光光度法對(duì)于除塵灰、煤泥粉燒中的鋁含量分析是否適用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器

    電子天平,精確到0.0001 g;722N分光光度計(jì)。

    1.2 試劑

    混合溶劑:無(wú)水碳酸鈉:硼酸:無(wú)水碳酸鉀按

    3:2:1質(zhì)量比,研細(xì)混均;

    硝酸(1+5)水溶液;

    鹽酸,(1+30)水溶液;

    氨水(l+5)水溶液;

    抗壞血酸溶液,10 g/L,用時(shí)配制;

    苯羥乙酸溶液,10 g/L;

    六次甲基四胺溶液,200 g/L,貯于塑料瓶中;

    2,4-二硝基酚指示劑,2 g/L,用乙醇配制;

    鉻天青S溶液,0.8g/L,用乙醇(1+1)配制;

    鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 5 μg/ml,由市售 500 μg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分取配制;

    高純?nèi)趸F,≥99.95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 母液的制備

    稱取0.1000 g試樣(精確到0.0001 g)于鉑金坩堝中,于800℃馬弗爐中灼燒8 min,取出冷卻加入2混合熔劑,混勻之后覆蓋上1 g混合熔劑,加蓋,將鉑金坩堝放入瓷坩堝中,置于1 000℃馬弗爐熔融8~10 min,取出冷卻,放入已有硝酸85 ml的300 ml燒杯中浸出,加熱直至全部溶解,取下冷卻,將溶液移入250 ml容量瓶中定容,混勻備用。隨同試劑空白。

    2.2 顯色

    分取2 ml母液于100 ml容量瓶中,加水至約40 ml,加 1~2 滴 2,4-二硝基酚指示劑,1 ml抗壞血酸溶液,滴加氨水至試液呈黃色,立即滴加鹽酸至黃色剛好褪去,再過(guò)量3 ml。加2 ml苯羥乙酸溶液,混勻,放置5 min。加8 ml鉻天青S溶液,8 ml六次甲基四胺溶液,以水稀釋至刻度,混勻,放置5 min。

    2.3 測(cè)量

    將顯色液移入適當(dāng)比色皿中,以試劑空白溶液為參比,于545 nm測(cè)量吸光度,由工作曲線計(jì)算三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2.4 工作曲線繪制

    稱取0.1000 g高純鐵,隨同試樣一起分析,制備鐵基底液。移取2 ml鐵基底液于一組100 ml容量瓶中,分別加 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至約40 ml,以下按2.2節(jié)操作。以零濃度溶液為參比,于545 nm測(cè)量吸光度。以鋁的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

    2.5 分析結(jié)果計(jì)算

    按公式(1)計(jì)算三氧化二鋁含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

    式中,m1為從工作曲線上查得的鋁質(zhì)量,μg;V為試液總體積,ml;V1為分取試液的體積,ml;m 為試樣質(zhì)量,g。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 試樣分解

    已有文獻(xiàn)資料中對(duì)于含鐵物料多采用王水、高氯酸或硫酸、硝酸進(jìn)行分解,但為調(diào)節(jié)顯色酸度,需將試液進(jìn)行蒸干然后濃鹽酸溶解鹽類。這種方法溶樣時(shí)間較長(zhǎng),且對(duì)于粉燒等雜質(zhì)含量較高的粉狀料很難完全分解;另外,考慮到工業(yè)生產(chǎn)中在測(cè)定三氧化二鋁的同時(shí)需要對(duì)其余成分進(jìn)行分析,所以采用堿熔制取母液,分取少量進(jìn)行酸度調(diào)節(jié),省去了二次溶樣的程序。

    3.2 鉻天青-S加入量

    鉻天青-S加入8 ml后吸光度基本穩(wěn)定,所以選擇加入量為8 ml。

    3.3 緩沖溶液加入量

    加入6~10 ml緩沖溶液時(shí),吸光度基本穩(wěn)定,選擇加入8 ml緩沖溶液,顯色酸度pH約5.0。

    3.4 干擾離子的掩蔽

    高爐煉鐵輔料中常量的Ca、Mg、Si等對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,有影響的主要干擾來(lái)自鐵(Ⅲ)和鈦(Ⅳ),消除辦法是用抗壞血酸來(lái)掩蔽鐵,用苯羥乙酸掩蔽鈦(錳含量高時(shí)以鹽酸羥胺來(lái)掩蔽),取得了較好的效果,但一般輔料中錳含量較低,故分析中可不加鹽酸羥胺。

    3.5 工作曲線

    為減小基體對(duì)吸光度的影響,本方法選擇高純?nèi)趸F作為基底,加入標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的方法繪制工作曲線,鋁含量在0~15 μg范圍內(nèi),符合比爾定律。

    3.6 絡(luò)合物穩(wěn)定性試驗(yàn)

    在眾多鉻天青光度法測(cè)定鋁的報(bào)道中,對(duì)于絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間說(shuō)法不一(使用的測(cè)定體系也不完全相同),經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn),證明此方法在室溫下可瞬間顯色完全并穩(wěn)定約30 min,完全可以滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要。

    4 試驗(yàn)結(jié)果檢測(cè)

    選取3種不同有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度分析,結(jié)果見(jiàn)表1。

    根據(jù)唐鋼煉鐵廠高爐用輔料品種,選取最具代表性的3個(gè)品種樣品進(jìn)行方法對(duì)比分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

    5 結(jié)論

    (1)采用鉻天青-S分光光度法檢測(cè)時(shí)避免了鐵、鈦,消除了干擾,所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較均不超差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。

    (2)使用堿熔代替酸溶法檢測(cè)時(shí),可使形成的絡(luò)合物顯色快,且穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果對(duì)比表

    表2 不同方法對(duì)粉燒、除塵灰、球粉等物料中三氧化二鋁分析結(jié)果對(duì)比表 /%

    (3)采用聯(lián)合滴定法時(shí),其測(cè)定結(jié)果普遍偏高,主要是由于樣品終點(diǎn)顏色不易觀察,尤其檢測(cè)低含量樣品時(shí),受終點(diǎn)過(guò)滴定影響,加劇了檢測(cè)數(shù)據(jù)偏高現(xiàn)象;而鉻天青-S光度法能夠更快捷準(zhǔn)確分析樣品,當(dāng)檢測(cè)較低含量樣品時(shí),減輕了終點(diǎn)過(guò)滴定現(xiàn)象,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好。

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