直讀光譜儀分析超低碳鋼中的碳磷硫

樊小花　蘭恩有

摘 要：隨著材料技術(shù)的快速發(fā)展，企業(yè)對(duì)材料成分控制有著越來越嚴(yán)苛的要求，而傳統(tǒng)的化學(xué)方法分析有限、效率低下，顯然不利于材料技術(shù)的順利發(fā)展。在此背景下，直讀光譜儀分析因彌補(bǔ)了化學(xué)分析方法的缺陷而被廣泛應(yīng)用。在計(jì)算機(jī)、光電技術(shù)等的推動(dòng)和支持下，直讀光譜儀分析憑借其操作簡單、準(zhǔn)確度高、分析面廣、速度較快等優(yōu)勢逐漸成為分析材料化學(xué)成分的主要方法。尤其是近些年來，隨著鋼鐵行業(yè)的不斷發(fā)展，利用直讀光譜儀分析重金屬材料中的成分，例如超低碳鋼中的碳磷硫成分，對(duì)于提高碳鋼質(zhì)量具有非常重要的意義。本文以spectrolabM9或MAX型號(hào)的制度光譜儀為例，分析了直讀光譜儀的工作原理與其在有色金屬的應(yīng)用，重點(diǎn)研究其在分析超低碳鋼中的碳磷硫等成分的實(shí)施過程。

關(guān)鍵詞：直讀光譜儀;分析;超低碳鋼;碳磷硫

1 關(guān)于直讀光譜儀及其工作原理

近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡單，分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后由計(jì)算機(jī)處理，打印出各個(gè)元素的百分含量。

2 直讀光譜儀在金屬分析中的應(yīng)用

2.1 原理

光譜分析是一種比較的方法。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)繪制曲線分析被測量的元素。其工作原理：樣品是光源激發(fā)，進(jìn)入射狹縫到達(dá)光柵上色散成光譜，對(duì)光電倍增管光電流的影響（即光能轉(zhuǎn)化為電能）。通過檢測系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換，測量特征譜線強(qiáng)度，精確計(jì)算樣品中的每個(gè)元素的內(nèi)容。

2.2 分析方法簡介

樣品經(jīng)過適當(dāng)制備后，被固定在激發(fā)臺(tái)的分析架上，它的部分分析表面將顯露在電極上方，并且使用分析面密封火花室。發(fā)生器（也稱為“光”）與電極之間的表面產(chǎn)生周期持續(xù)的火花，在孤立的電離原子發(fā)射的形式分析與光的特性。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)積分，儀器，放電發(fā)出的光線轉(zhuǎn)換成積分強(qiáng)度在當(dāng)前計(jì)時(shí)器來收集他們的最終值由計(jì)算機(jī)，然后計(jì)算每個(gè)元素的濃度。

第一，用預(yù)做的工作曲線分析儀器生產(chǎn)廠家提前制作工作曲線的分析根據(jù)每個(gè)類的實(shí)際樣品的分析，選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€分析，分析前必須規(guī)范操作，只要標(biāo)準(zhǔn)化成功，就可以進(jìn)行樣品分析。校準(zhǔn)樣品提供，但必須使用隨機(jī)配備的設(shè)備標(biāo)樣來校正，由于進(jìn)口樣品的標(biāo)準(zhǔn)化是昂貴的，和很難購買到相同的標(biāo)準(zhǔn)樣本，將儀器的正常使用麻煩，現(xiàn)在我們根據(jù)每個(gè)元素的樣品在測試內(nèi)容的范圍，選擇與被測樣品合金系列的范圍和內(nèi)容的每個(gè)元素的樣品在測試內(nèi)容廣泛的一些國內(nèi)原型中的每個(gè)元素工作曲線工具建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線（類型）進(jìn)行樣本分析。

第二，用類型標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析在使用類標(biāo)曲線時(shí)，需要選擇合適的分析工作曲線進(jìn)行分析，并且每班根據(jù)實(shí)際的分析樣品，在分析前必須進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化校正操作，在進(jìn)行試樣分析的前提是必須要校正成功。同時(shí)也可利用內(nèi)控標(biāo)進(jìn)行日常分析操作必須要進(jìn)行檢查儀器分析準(zhǔn)確性。

2.3 光譜試樣的制備

樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理，這幾類合金屬于軟質(zhì)樣品，必須進(jìn)行車削表面，車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔完全覆蓋，以保證激發(fā)室不漏氣，試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

3 直讀光譜儀在分析超低碳鋼中的碳磷硫方面的應(yīng)用

3.1 選擇合適碳的分析譜線，降低檢測下限

光譜儀中碳配備了193.09nm和133.57nm波長的分析線，采用133.57nm的譜線，大大降低了背景強(qiáng)度，改善了檢測下限，分析靈敏度有了顯著的提高。

3.2 樣品處理

超低碳分析的關(guān)鍵之一在于樣品的制備，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影響分析結(jié)果，且使用銑床進(jìn)行樣品表面處理，制樣時(shí)間短（單工位銑床只需20秒），樣品表面平整、紋路清晰、不易污染，且試樣不過熱，試樣分析精度高，特別是碳磷硫元素分析精度得到明顯改善;因此使用銑床進(jìn)行樣品的表面處理。

3.3 儀器的要求

為了獲得較好的分析結(jié)果，必須保證樣品在激發(fā)過程中儀器環(huán)境的清潔。特別是透鏡的清潔度，在試樣激發(fā)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的金屬粉塵或氣體，這些粉塵或氣體絕大部分會(huì)隨著氬氣進(jìn)入過濾系統(tǒng)，特別是S蒸氣會(huì)通過氣路到達(dá)透鏡處并由于透鏡的高溫而緊密吸附在透鏡表面;并形成黃色附著層，造成透鏡的透光率下降，影響測定的絕對(duì)強(qiáng)度，試驗(yàn)表明，儀器火花臺(tái)、廢氣管、電極表面的清潔程度，都對(duì)超低碳分析精度有很大的影響。

4 結(jié)語

總而言之，直讀光譜儀在分析碳鋼等金屬中的成分等方面具有非常積極的作用，是分析超低碳鋼中碳磷硫等成分的必備工具。在實(shí)踐中，應(yīng)積極按照規(guī)范進(jìn)行操作，確保儀器分析的準(zhǔn)確性。