影響油品餾程檢驗數據準確性的主要因素分析

劉淑艷

摘 要：隨著經濟發(fā)展，石油產品越發(fā)凸顯重要。油品關鍵分析項目餾程檢驗的準確性，也顯得尤為重要。本文就影響油品餾程檢驗的準確因素進行分析，提出影響?zhàn)s程準確性的主要因素。

關鍵詞：餾程;數據準確性;主要因素

伴隨經濟發(fā)展，無論成品油外售，還是油品深加工，餾程做為關鍵項目，其檢驗數據必須準確。目前餾程依據GB/T 6536-2010方法標準分析，在實際操作中受各種因素影響，存在諸多問題，提高餾程數據準確性很是必要。

1 檢驗人員影響

在餾程檢驗過程中影響分析結果的因素很多，由于多采用手工操作，人為因素影響大，操作人員的技術專業(yè)水平就成為重要因素。

①對GB/T 6536-2010中術語和定義的精準解讀很是重要：比如初餾點是冷凝管末端第一滴冷凝液瞬時所觀察到的溫度。即：讀取從冷凝管流出的第一滴液體、并且是冷凝管末端，而不是落入與冷凝管相連的量筒內的第一滴。這要求冷凝管末端一定不能緊貼量筒內壁，否則看不到第一滴液體的流出。

②操作器具的清洗：如果冷凝管中上次殘留液未擦洗掉，對初餾點有影響。正確操作是用鐵絲串上淺色布條，穿過冷凝管，反復擦洗、不斷更換布條，直到布條顏色無變化，表示擦洗干凈。燒瓶壁上黑色污漬未清洗掉，影響升溫速率，造成結果偏差，方法用砂粒混合清水進行反復搖動清洗到干凈，然后用去離子水清洗干凈，晾干。使用前用樣品清洗三遍。

③分解點、干點、終餾點的判斷，升溫速度的控制、溫度計及量筒液面的讀數等各個環(huán)節(jié)的人為因素，都對分析結果有很大的影響：分解點、干點、終餾點的錯誤判斷，都會直接導致讀取數據的偏差。溫度控制是否按標準規(guī)定時間和流出速度進行。升溫速度過快，下一餾段的餾分快速流出，導致下一餾段的結果偏低。否則，反之。溫度計和量筒讀取時，要求視線與溫度計水銀面或量筒內液面的下凹面持平，否則會造成偏差。由于餾程操作的連續(xù)性和瞬時讀取數據，要求檢驗人員操作熟練，否則瞬間即錯過讀數機會，試驗失敗，導致試驗重來。所以其專業(yè)水平與專業(yè)素養(yǎng)會影響到最后的檢測結果并浪費人力和物力。

2 儀器及器具的影響

2.1 儀器設備及器具必須經過檢定和校準，檢定合格并在有效期內使用

除了操作人員的主觀性會影響檢驗數據的準確性，儀器及器具的質量也會影響準確性。所使用的儀器及器具必須經過有相關資質的檢定機構進行檢定或校準，并合格且在有效期內的才可使用。例如：溫度計，必須符合GB-46或GB-47規(guī)定的規(guī)格，其分值不同，讀取會有誤差，對分析結果會造成影響。儀器自身的冷卻效果是否能夠達到GB/T6536-2010規(guī)定的冷凝浴溫度，尤其是在中間和最后餾分時，由于加熱時間長，冷凝管的溫度還能否保持在規(guī)定的溫度。使用墊片的實際孔徑是否尺寸相符，偏大或偏小都會對升溫速度造成影響，導致分析結果偏差。量筒必須有5mL的刻線，否則5%餾出體積無法計量，初餾點到5%餾出體積的時間無法控制等等。氣壓計必須滿足0.1kPa的精度要求等等。

2.2 儀器的性能同樣會影響數據的準確性。

餾程儀的性能同樣會影響數據的準確性。所以必須依據方法規(guī)定，對溫度測量系統(tǒng)在6個月內進行校準，按規(guī)定使用甲苯或十六烷進行餾程試驗予以驗證，在溫控系統(tǒng)更換或修理后也必須校驗。

3 檢驗條件的影響

餾程是條件試驗，如果檢驗條件沒有達到標準要求，就會出現結果偏差。要嚴格按照GB/T6536-2010規(guī)定的試驗條件進行檢測，提高數據結果的準確性。

3.1 樣品的處理。

飽和蒸氣壓和餾分不同的樣品，其樣品瓶溫度、樣品貯存溫度、分析前樣品處理后溫度，樣品是否含水、樣品環(huán)境溫度下是否呈液態(tài)。不同物性的樣品，其處理方式規(guī)定也不同，要嚴格根據標準規(guī)定進行樣品處理，保證數據的準確。

3.2 溫度對于檢驗的影響

實驗條件需要汽油樣品的冷凝浴溫度在0～5℃之間，如果操作過程中，對汽油樣品的溫度不能按照試驗的條件嚴格控制，檢測結果就會出現偏差。

3.3 樣品取樣量的影響

餾程規(guī)定的汽油取樣量為100mL，如果樣品量多于或者少于100mL，或量筒內有殘留，樣品未能全部倒進燒瓶中，對初餾點到5%餾出時間的控制產生影響，整個分析結果都會造成偏差。經過反復對比試驗，可以得出，在樣品量少于100mL 時，溫度會隨著回收數量的增加而升高;反之，高于100mL，溫度則會隨著回收數量的增加而降低。

3.4 儀器及器具的安裝對于檢驗的影響

蒸餾瓶支管及溫度計和使用檢驗儀器的冷凝管的連接，如果不按方法規(guī)定位置進行安裝，就會出現數據偏差。通過試驗發(fā)現，尤其是檢測初餾點低的樣品，如果安裝位置不正確，會影響多個餾分的數據報出。

4 結束語

在餾程檢驗過程中，影響檢驗數據結果的因素有很多。不論是操作人員，還是儀器設備及器具和檢驗條件，都會對餾程試驗結果產生一定的影響。因此操作人員在試驗過程中，重視各個因素對結果的影響，嚴格按照方法標準規(guī)定進行檢驗，降低這些因素對數據結果的影響。

參考文獻：

[1] GB/T 6536-2010石油產品常壓蒸餾特性測定法[S].北京：中華人民共和國質量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會，2011.

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