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    提高正丁醚產(chǎn)率的實(shí)驗(yàn)方案探究

    2018-10-21 01:40:22孔雪周亞峰劉冰劉亞諾王雪柳李娟
    中國化工貿(mào)易·中旬刊 2018年10期
    關(guān)鍵詞:分水器

    孔雪 周亞峰 劉冰 劉亞諾 王雪柳 李娟

    摘 要:對提高正丁醚產(chǎn)率的制備方法進(jìn)行探究:改變正丁醇的加料方式為分批加入,選擇V正丁醇:V濃硫酸=8:1的比例進(jìn)行反應(yīng),改變分水器的使用方法為多次放水,最終獲得較高的產(chǎn)率53.5%。

    關(guān)鍵詞:正丁醚的制備;分水器;正丁醇加料方式;正丁醇與濃硫酸的比例

    利用正丁醇分子間脫水反應(yīng)制備正丁醚,是大學(xué)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)課的重要內(nèi)容之一[1]。根據(jù)教材上的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,在三口燒瓶中放入12.5g正丁醇和4g濃硫酸進(jìn)行分水回流,當(dāng)分水器中預(yù)留的1.5mL全部被水充滿時,即可停止反應(yīng)。分離提純的方法為先用25mL水洗滌一次,再用16mL50%的硫酸分兩次洗滌,再用10mL水洗滌,最后用無水氯化鈣干燥。經(jīng)分離提純后,蒸餾收集139℃-142℃的餾分,產(chǎn)率45%~54%。但在實(shí)際操作過程中同學(xué)們獲得的產(chǎn)率一般在20%-30%。

    為了提高正丁醚的產(chǎn)率,我們對正丁醚的制備方法進(jìn)行了探究:改變正丁醇的加料方式。把它分為兩部分,一部分加入反應(yīng)瓶中,一部分加入恒壓滴液漏斗中,當(dāng)反應(yīng)溫度升至120 ℃以上時,再滴加第二部分正丁醇[2];改變反應(yīng)物正丁醇與濃硫酸的體積比,教材用量V正丁醇:V濃硫酸=6.3:1,根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報道[3-5],現(xiàn)提高醇酸的比例;改變分水器的使用方法,教材上一次放掉V-1.5mL水后,使得反應(yīng)物正丁醇長時間滯留在分水器中,不能及時返回反應(yīng)體系,既增加了反應(yīng)時間也影響產(chǎn)率,現(xiàn)通過多次放水使正丁醇及時返回反應(yīng)體系的方法來提高產(chǎn)率[6]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑

    三頸燒瓶,溫度計(jì),分水器,球形冷凝管,直形冷凝管,普通玻璃儀器等;

    濃硫酸,正丁醇,無水氯化鈣。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    ①在100mL三頸燒瓶中加入一定量的正丁醇,在冷卻和搖動下緩緩加入2.2mL98%的濃硫酸,充分搖勻后投入沸石2粒。在三頸燒瓶中口安裝分水器(分水器的支口用石棉繩纏好),分水器的上口安裝球型冷凝管。三頸瓶兩個側(cè)口分別安裝溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗。分水器中加水量為低于支管口水平面0.5cm;②加熱,開始回流,反應(yīng)溫度達(dá)到120℃左右時開始滴加恒壓滴液漏斗中的正丁醇,滴加完畢后繼續(xù)加熱至分水器中不再有水生成。回流過程中分水器中的水位不斷上升,有機(jī)相不斷流回?zé)恐?,要注意不斷放水至量筒中,保證放水后水面距支管口0.5cm左右;③冷卻后將反應(yīng)瓶中的溶液以及分水器中的溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加入25mL的水洗滌一次;之后加入10mL50%的硫酸溶液進(jìn)行第二次洗滌;再加入10mL的飽和氯化鈣溶液進(jìn)行第三次洗滌;最后加入適量的無水氯化鈣固體干燥一段時間;④干燥后的溶液轉(zhuǎn)入50mL的圓底燒瓶中蒸餾,收集142-145℃的餾分,得正丁醚,稱量。

    2 結(jié)果與討論

    ①改變正丁醇的加料方式對產(chǎn)率的影響:制備過程中濃硫酸用量2.2mL,正丁醇用量都為17.6mL,即V正丁醇:V濃硫酸=8:1,只是正丁醇的加料方式不一樣,分為一次性加入和多次加入,其他操作方法一樣(詳細(xì)步驟見實(shí)驗(yàn)方法)。對比結(jié)果見表1。

    ②正丁醇與濃硫酸的加料比例對產(chǎn)率的影響:選擇濃硫酸與正丁醇不同的比例進(jìn)行反應(yīng),正丁醇的加料方式均為多次加入,其他操作步驟都相同(詳見實(shí)驗(yàn)方法),對比結(jié)果見表2。

    ③改變分水器的使用方法對產(chǎn)率的影響:選擇V正丁醇:V濃硫酸=8:1,多次加入正丁醇,正丁醇的總用量為17.6mL,選擇分水器的兩種使用方法進(jìn)行對比,一種為一次放水,即教材上的方法,一種為多次放水,保證反應(yīng)物正丁醇能及時返回反應(yīng)瓶中。其他操作步驟一樣,結(jié)果見表3。

    3結(jié)論

    通過對教材上正丁醚的制備方法進(jìn)行改進(jìn),選擇正丁醇的加料方式為分批加入,選擇V正丁醇:V濃硫酸=8:1的比例進(jìn)行反應(yīng),分水器的放水方法改為多次放水以保證正丁醇及時返回反應(yīng)瓶中,最終獲得53.5%的產(chǎn)率。

    參考文獻(xiàn):

    [1]曾和平,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四版[D].北京:高等教育出版社,2014:119-122.

    [2]秦丙昌,靳曉寧,陳永玲,等,正丁醚制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教育,2014,35(2):27-30.

    [3]陳姍姍,探討提高合成正丁醚產(chǎn)率的方法[J].蕪湖聯(lián)合大學(xué)學(xué)報,1998,2(4)43-45.

    [4]俞善信,合成二丁醚的探討[J].湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報,1988,11(4)327-330.

    [5]王寶豐,王俊茹,孔琳,提高正丁醚產(chǎn)率的方法[J].天津師大學(xué)報,1999,19(3)26-28.

    [6]許萌,王俊茹,王寶豐,等,分水器使用的新方法[J].化學(xué)教育,2004(1):49-50.

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