EDTA法測定硫酸根含量分析實(shí)驗(yàn)的探討

摘 要：本文通過氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液、乙醇、鉻黑T溶液及氯化鋇-氯化鎂混合液等幾種試劑的實(shí)驗(yàn)論證，對(duì)硫酸根含量進(jìn)行分析測定比較，從溶液的酸度，氯化鋇-氯化鎂混合液的加入量兩方面探討出EDTA法測定硫酸根含量的最佳分析條件。

關(guān)鍵詞：EDTA法；測定；硫酸根；分析；條件

本文探討了硫酸根的EDTA滴定法分析，該方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中硫酸根離子的測定，根據(jù)樣品最佳吸取體積數(shù)和滴定體積要求，水樣中硫酸根含量大于200mg/L時(shí)，可進(jìn)行適當(dāng)稀釋。如：水樣中加入氯化鋇，與硫酸根生成硫酸鋇沉淀。過量的鋇離子在氯化鎂存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定。

1 采用的試劑

本分析采用的試劑及相關(guān)儀器為：

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（EDTA）=0.05mol/L，三乙醇胺溶液：150g/L，鹽酸溶液：1+1（V+V），氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液：pH=10，乙醇：95%（V/V），鉻黑T溶液：5g/L，氯化鋇-氯化鎂混合液：C（BaCl2·MgCl2）=0.1mol/L。

1.2 相關(guān)儀器

洗耳球、5mL移液管、30mL定量管、50mL酸式滴定管、500mL洗瓶各一根及若干250mL錐形瓶。

2 實(shí)驗(yàn)原理

在試樣中加入過量的氯化鋇-氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。其反應(yīng)式如下：

SO42-+BaCl2=BaSO4↓+2Cl-

過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。如下所示：

Mg2++NaH2T=MgT-+Na++2H+

MgT-+Na2H2Y=MgY2-+2Na++H++HT2-

3 實(shí)驗(yàn)測定過程

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

吸取一定體積V的試樣于250mL錐形瓶中，加（1+1）鹽酸溶液2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，慢慢加入一定量氯化鋇-氯化鎂混合溶液，再加入150g/L三乙醇胺溶液5mL，緩沖溶液5mL，95%乙醇溶液10mL，5g/L鉻黑T指示劑6滴，用0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)V2。

3.2計(jì)算公式

樣品中硫酸根含量（X）按下式計(jì)算：

0.09606-與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岣馁|(zhì)量。

3.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

測定硫酸根時(shí)，要求滴定體積高于空白值一半的1.2倍。若試樣滴定體積小于等于空白值一半的1.2倍，則需增加氯化鋇-氯化鎂混合溶液的體積或減小吸取的試樣的體積數(shù)重新測定。

4 硫酸根測定過程中的條件試驗(yàn)

4.1最佳控制酸度范圍試驗(yàn)

為了保證滴加的金屬離子沉淀劑與溶液中被測離子完全反應(yīng)，我們通?？刂迫芤涸谝欢ǖ乃岫确秶鷥?nèi)，確保金屬離子沉淀劑不發(fā)生水解反應(yīng)，全部與溶液中待測離子反應(yīng)。在此實(shí)驗(yàn)中，我們選用的沉淀劑為氯化鋇-氯化鎂混合溶液，由于在強(qiáng)酸性條件下，鋇離子不會(huì)發(fā)生水解，在滴定沉淀劑之前，滴加（1+1）鹽酸，用pH試紙來控制溶液酸度pH<3，以保證溶液中的待測離子與金屬離子沉淀劑反應(yīng)完全。

本次實(shí)驗(yàn)所選用的EBT指示劑在pH=10時(shí)穩(wěn)定，顯示終點(diǎn)顏色明顯，我們則選用氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液來控制溶液酸度在pH=10。在用EDTA滴定過量的金屬離子沉淀劑時(shí)，一方面為了保證EDTA的酸效應(yīng)不致太大，另一方面為了保證所選指示劑穩(wěn)定，顯示終點(diǎn)顏色明顯。

4.2 氯化鋇-氯化鎂混合液加入量的實(shí)驗(yàn)

配制硫酸根含量為8.59/L的溶液，混合液過量1.1倍時(shí)，理論上反應(yīng)完全，但實(shí)際情況反應(yīng)不穩(wěn)定，平行測定誤差較大；過量1.2倍時(shí)，實(shí)際情況反應(yīng)完全較穩(wěn)定，平行測定誤差在允許范圍內(nèi)；過量1.3倍時(shí)，反應(yīng)很完全，但同時(shí)副反應(yīng)增多，導(dǎo)致測定正誤差。從反應(yīng)的完全穩(wěn)定程度及試劑的消耗，過量1.2倍時(shí)最佳，即要求滴定體積高于空白值一半的1.2～1.3倍。

配制硫酸根含量為20.35g/L的溶液。硫酸根含量達(dá)到20.35g/l時(shí)，15mL氯化鋇-氯化鎂混合溶空白體積達(dá)到58.30mL，滴定體積已經(jīng)達(dá)到37.12mL，從滴定體積控制角度上考慮不太合理，所帶來的誤差比較大，所以如果樣品濃度過高，樣品需稀釋10倍再按加入5mL氯化鋇-氯化鎂混合溶來測定，而不是繼續(xù)加大氯化鋇-氯化鎂混合液的量，這樣才能減少滴定誤差。

5 結(jié)束語

本文通過幾種試劑的實(shí)驗(yàn)論證，對(duì)硫酸根含量進(jìn)行分析測定比較，總結(jié)出最適用于我們氯堿大批量常量鹽水硫酸根測定方法的EDTA容量法，從溶液的酸度，氯化鋇-氯化鎂混合液的加入量兩方面探討出EDTA法測定硫酸根含量的最佳分析條件，本方法在實(shí)際生產(chǎn)中得到應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

[1]曲啟恒，曹字容.EDTA絡(luò)合滴定法間接測定鹽湖鹵水中的硫酸根[J].山西化工，1997（3）：35-37.

作者簡介：

王蓉（1987-），女，專科，助理工程師，主要從事化工分析檢測等相關(guān)工作。