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      淺析使用ICP—MS法測定飲用水中金屬元素

      2018-10-21 12:00:55徐佳佳
      中國化工貿(mào)易·中旬刊 2018年6期
      關(guān)鍵詞:測定金屬元素飲用水

      徐佳佳

      摘 要:飲用水是人們?nèi)粘I钪斜仨毜馁Y源,對人們的生產(chǎn)生活具有重要的作用。飲用水一般來于地表水,地標(biāo)中擁有多種金屬元素、礦物質(zhì)等,其中一部分金屬對于人體的生產(chǎn)發(fā)育具有積極的作用,但也有一些金屬元素會危害人體的健康。所以,測定飲用水中的金屬元素的含量具有重要的意義。相比于傳統(tǒng)的測量水中元素的方法,ICP-MS法能夠有效對水中低含量多種類的金屬元素進(jìn)行同時測定,大大提高了檢測的效率和精度。本文通過對ICP-MS的原理以及特點入手,對使用ICP-MS法測定飲用水中的金屬元素的方法展開分析。

      關(guān)鍵詞:ICP-MS;飲用水;金屬元素;測定

      目前,隨著我國工業(yè)經(jīng)濟的飛速發(fā)展,各種水體中金屬污染日益加劇,對人們的生活和健康帶來了巨大的威脅。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和傳統(tǒng)分析技術(shù)相比較,其具有靈敏度高、檢出限低、操作簡單、干擾少、精度高等優(yōu)點,廣泛運用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境和生物制藥等行業(yè)。重金屬污染是飲用水常見的污染方式,通過ICP-MS測定飲用水中金屬元素的含量可以對飲用水進(jìn)行有效檢測。

      1 ICP-MS法進(jìn)行飲用水中金屬元素測定的原理

      ICP-MS能對水中的多種金屬元素含量進(jìn)行同時測定,使得測定的效率大大提升,同時還具有檢出限低、精確度高等優(yōu)點。ICP-MS法的主要原理是,需要測定的溶液通過蠕動泵進(jìn)入到霧化室霧化,使得待測溶液變成氣溶膠物質(zhì),再進(jìn)入等離子體電離,獲取目標(biāo)金屬離子,通過質(zhì)量分析器把金屬離子進(jìn)行分離,最后經(jīng)過檢測裝置算出測定離子數(shù)量,在軟件的分析計算后得出分析結(jié)果,并可以通過相應(yīng)的評估指標(biāo)來衡量ICP-MS的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。ICP-MS由待測品引入系統(tǒng)、ICP、真空接口、離子聚焦透鏡、離子檢測系統(tǒng)等部分組成,各個部分通過相互協(xié)作共同完成對待測待測品含量的測定。

      2 儀器和試劑

      2.1 儀器

      Agilent7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

      2.2 試劑

      ①環(huán)境校準(zhǔn)標(biāo)液(EnvironmentalCalibrationStandard);②環(huán)境內(nèi)標(biāo)(EnvironmentalInternalStandard);③調(diào)諧液(Tuning Solution);④優(yōu)級純硝酸;⑤超純水,18.3mΩ/cm。

      2.3 儀器操作條件

      在檢測待測試劑之前,先用調(diào)諧液使儀器調(diào)節(jié)到最理想的狀態(tài),例如使靈敏度、氧化電荷數(shù)、質(zhì)量軸達(dá)到具體要求,調(diào)P/A因子值在0.07~0.15之間。具體儀器參考值如表一所示。

      3 待測品結(jié)果分析

      3.1 方法檢出限(MDL)的測定

      通過不相連測試三次1%硝酸空白待測品的響應(yīng)值,每一次均反復(fù)測量七次,統(tǒng)計出每次響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,算出三次標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均數(shù)SD。測算10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液從而得到各個元素的靈敏度S。每個元素的檢出限計算公式:MDL= 3*SD*10/S(μg/L)。

      3.2 精密度的測定

      測量22微克/升、100微克/升的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液,反復(fù)測量七次,分別算出高濃度和低濃度下的樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差,2μg/L和100μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測量結(jié)果的RSD范圍為1.59~4.87與1.39~3.67,多數(shù)元素的RSD不超過百分之三,只有八個元素低濃度測定結(jié)果的RSD超過百分之三,但依然小于百分之五。所以,可知ICP-MS法測定結(jié)果的精密性非常好。

      3.3 實際樣品的測定

      飲用水樣品金屬元素的測定過程,先把樣品進(jìn)行過濾,加入硝酸固定劑以后進(jìn)行測定。當(dāng)待測水樣濁度小于1NTU時,添加硝酸固定劑后進(jìn)行測量;當(dāng)濁度超過1NTU時,把50毫升樣品添加到1毫升(1+1)的硝酸與0.5毫升(1+1)的鹽酸中,通過八十五度沸水慢慢加熱蒸發(fā)到大約20毫升,再蓋上樣品容器蓋,回流大約半個小時,冷卻后定容到50毫升,待測水樣的測定結(jié)果見表二。

      4 結(jié)語

      綜上所述,ICP-MS法可以通過一次樣品測定對多種元素進(jìn)行分析研究;并且分析的速度極快,一個待測品只需要三到五分鐘;得出的結(jié)果精度較高,相對偏差不超過百分之三;檢出限低,能夠達(dá)到納克到微克級。

      參考文獻(xiàn):

      [1]阿瓊,索娜卓嘎,貢桑多吉.ICP-MS測定水中金屬元素的方法確認(rèn)[J].西藏科技,2014(11):17-20.

      [2]李剛.ICP-MS測定水中16種金屬元素[A].中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會.中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會2009年學(xué)術(shù)年會論文集(第一卷)[C].中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會,2009:3.

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