金屬鍍層中的鉛含量檢測

江蘇省電子信息產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院 毛志凌

本文重點介紹了一種利用鍍層消解法來檢查金屬鍍層中鉛含量的方法。首先利用王水將樣品鍍層消解，通過合理控制溶解時間，提取消解液并進行ICP-AES檢測。此外，我們將EDX檢測法、手工刮法和混合消解法這三個常見的鉛含量檢測方法與本文方法進行比較，結(jié)果表明鍍層消解法測得的數(shù)據(jù)基本上是真實數(shù)值。本文提供了一種操作簡單，測試精度較高的，比較有效的測金屬鍍層中的鉛含量的方法。

1.引言

在我們平常的有害物質(zhì)檢測過程中，一些客戶經(jīng)常要測集成電路、三極管引腳鍍錫層中的鉛含量，以及一些金屬片上鍍錫層的鉛含量。如何檢測金屬鍍層的鉛含量，是個比較頭痛的問題，按照《電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測樣品拆分通用要求GB/Z20288-2006》，鍍層屬于不可拆分的樣品，或者即使拆分，也只能用刮、磨等的方法，無法保證不把基體弄下來，測試的精度無法保證，操作起來既費時又費力。若根據(jù)《GBT 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)的測定》第六章中的方法采用X 射線熒光光譜儀檢測鍍層中的鉛含量，只能是用篩選檢測，也就是說只能定性的分析，而不能定量的分析。我們在實踐過程中摸索出了一套可以精確測量鍍層中鉛含量的方法，通過驗證，測量準確度是非常高的，測量結(jié)果也得到了客戶的高度認可。

現(xiàn)把這套方法介紹給大家。

2.方法介紹

我們以銅焊片鍍層和鐵焊片鍍層為例，見圖：

圖1 銅焊片鍍層

圖2鐵焊片鍍層

樣品：銅焊片鍍層、鐵焊片鍍層

數(shù)量：各5克（一般可控制不低于3克）

消解液：王水（鹽酸和硝酸3：1配比）

工具：燒杯和定容瓶各一只，高精度天平一臺，烘箱，純凈水。

檢測設(shè)備：XGT-1000WR X射線熒光光譜儀

Optima 2100DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）

稱重，一般取樣品5克左右，置燒杯中，加王水浸末整個樣品進行消解，時間控制在5秒鐘之內(nèi)，視鍍層厚薄決定時間長短，一般1至5秒鐘之內(nèi)。觀察鍍層表面有顏色變化后，見下圖，快速倒出消解液至定容瓶中，并用純凈水沖洗兩至三遍，沖洗水倒至定容瓶中，定容至50毫升。同時把消解后的樣品烘干，稱重，與消解前的重量差即為消解的鍍層重量。

搖勻送ICP進行檢測。

圖3 消解后的銅焊片

圖4 消解后的鐵焊片

3.驗證

同樣的樣品用X射線熒光光譜儀（EDX）進行檢測。

用刮的方法刮下鍍層消解，用ICP進行檢測。

用常規(guī)的混合消解法處理樣品，用ICP進行檢測。

把基體（去處鍍層）消解，用ICP進行檢測。

4.結(jié)果分析

4.1 鉛含量測量結(jié)果：

單位：ppm(mg/kg)

4.2 分析：

根據(jù)以上數(shù)據(jù)可得出以下結(jié)論：

4.2.1 基體中不含有鉛。

4.2.2 混合檢測鉛含量很小。不能真實地反映鍍層中的鉛含量，故此方法不適宜鍍層中的鉛含量檢測。

4.2.3 X射線熒光光譜儀（EDX）檢測法進行檢測，它照射的主要是表面，X射線的穿透能力有限，它反映的主要是鍍層中的鉛含量，它反映的數(shù)據(jù)有一定的可信度，考慮到它的精度比較差，只能進行篩選用，但有一定的參考意義。

4.2.4 手工刮的方法檢測的數(shù)據(jù)遠遠大于混合消解檢測，也明顯的小于鍍層消解檢測和EDX檢測的數(shù)據(jù)，說明數(shù)據(jù)偏離還是比較大，且此方法非常的繁瑣。

4.2.5 鍍層消解法檢測的數(shù)據(jù)跟EDX檢測的數(shù)據(jù)比較接近，遠遠大于手工刮的方法和混合消解檢測法測得的數(shù)據(jù)，說明鍍層消解法測得的數(shù)據(jù)基本上是真實數(shù)值。因為從理論上講，不管用什么方法（其他人為的影響不考慮）測得的數(shù)據(jù)越大越接近鍍層的真實數(shù)據(jù)。因為基體中不含有鉛，測出的鉛含量越大那肯定越接近鍍層的真實數(shù)值。

5.客戶反饋

無錫某某電器有限公司是我們的一個客戶，他們的產(chǎn)品HH53聯(lián)結(jié)片鍍層中的鉛含量就是我們用此方法測試的，我們的數(shù)值跟他們?nèi)毡究蛻簦衬畴姍C）測出的完全一致，而他

們在某機構(gòu)測出的數(shù)據(jù)就相差幾倍，兩位日本朋友特地到我們實驗室考察，結(jié)果我們的測試方法跟他們的基本一致，從而非常認可我們的數(shù)據(jù)，以后只要到我們實驗室檢測即可，無需送日本檢測。

6.結(jié)論

根據(jù)以上分析我們不難得出以下結(jié)論：鍍層消解法是一種操作簡單，測試精度較高的，比較有效的測金屬鍍層中的鉛含量的好方法。參考文獻

[1]《GB/Z20288-2006電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測樣品拆分通用要求 》.

[2]《GB/T26125-2011電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)的測定》.