含砂壓裂液流變規(guī)律實驗研究

熊曉菲 ， 蔣廷學 ， 賈文峰 ， 鐘子堯

（1.頁巖油氣富集機理與有效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100101；2.中國石化石油工程技術研究院，北京 100101；3.中國石油大學（北京）石油工程學院，北京 102249）

壓裂液能否有效地輸送支撐劑是壓裂施工的關鍵所在，決定了壓裂后增產效果[1-6]。加強壓裂液攜砂機理及影響因素的研究，對提高壓裂效果具有積極的意義。目前已有的壓裂液攜砂性能評價方法主要有靜態(tài)沉砂法[7-8]、動態(tài)裂縫模擬方法以及數(shù)值模擬方法[9]。靜態(tài)沉砂實驗只適用于靜止或者低剪切速率條件下的攜砂狀況，該方法具有局限性，不能真實反應壓裂時地層和井筒實時攜砂狀況。動態(tài)攜砂評價方法通過模擬壓裂液在管道和裂縫中實際流動情況，研究支撐劑運移以及鋪砂特征[10-16]，動態(tài)評價方法往往是實驗現(xiàn)象的直觀描述，缺少對壓裂液攜砂機理的分析。對于壓裂液剪切稀釋、黏彈性等流變性能的研究，是壓裂液攜砂性能評價的重要方法。但目前壓裂液流變特性主要針對壓裂液本身，而未涉及到壓裂液攜砂后的特性。支撐劑顆粒與壓裂液分子之間的相互作用會使得壓裂液的黏度發(fā)生改變，這會直接影響到壓裂液流動時的摩擦壓降以及懸砂能力。筆者將攜砂壓裂液作為一個整體進行流變性測試，以獲得懸浮液體系表觀黏度和剪切速率的非牛頓流體特征。實驗結果表明，在壓裂液中的支撐劑存在增加剪切稀釋效應和剪切增稠2方面的作用。攜砂壓裂液的流變行為出現(xiàn)了壓裂液自身沒有的特性。筆者設計了一系列實驗并結合前人的研究，對這一現(xiàn)象進行了解釋，并分析了不同支撐劑濃度、不同支撐劑粒徑及不同溫度對含砂壓裂液流變規(guī)律的影響。

1 實驗部分

1.1 主要試劑與儀器

1）主要試劑。增稠劑SRFP-1，交聯(lián)劑SRFC-1，支撐劑為普通陶粒。壓裂液配方為：水+0.45%SRFP-1+0.25%SRFC-1。

2）主要儀器。IKARW 20 digital數(shù)顯型置頂式機械攪拌器，德國IKA公司；含砂流變儀 MCR 102，奧地利安東帕（AntonPaarGmbH）。

1.2 含砂壓裂液實驗步驟

取適當體積的陶粒，加入到量取出的50 mL壓裂液中，迅速轉移至流變儀測量筒中。④開啟流變儀進行含砂流變實驗。根據(jù)實驗要求，選擇工作程序和測量模式，設置溫度、升溫速率、數(shù)據(jù)讀點頻率和實驗時間等參數(shù)，進行測量。⑤分別設置剪切速率為：70、100、170、240、300和 400 s-1，按步驟①～②進行實驗。每組實驗剪切時長為60 min，以保證壓裂液體系的黏度基本穩(wěn)定。并選取實驗穩(wěn)定后，一定時間段內的黏度平均值，作為當前剪切速率下對應的流體黏度，以減少波動對數(shù)據(jù)的影響。

1.3 實驗說明

按照上面的實驗步驟，一共進行了10組實驗。實驗所采用的參數(shù)見表1。眾所周知，壓裂液在增稠劑和交聯(lián)劑的共同作用下，液體內部會形成網狀結構，這是壓裂液攜砂機理之一。流動過程中剪切會導致網狀結構的破壞，出現(xiàn)非牛頓流體特性。在9#和10#實驗中使用實驗用油作為基液，通過普通煤油+重油的方式調配得到，保證實驗油黏度與壓裂液原液黏度在同一范圍內。這里使用油作為對照是因為煤油組成主要以短鏈分子為主，內部不會形成網絡結構，分子形狀不會發(fā)生嚴重的變形，流體的微觀構成不會因為剪切以及支撐劑的存在而發(fā)生變化，另外可以通過添加少量重質組分使其黏度增加到與壓裂液處于同一范圍內，并基本保持牛頓流體特性，這也是未選擇蒸餾水作為空白實驗材料的原因。通過比較9#和10#實驗與前面實驗的結果，就可以分析和證明剪切條件下支撐劑對流體內部微觀結構的影響。

表1 實驗方案設計

2 結果與討論

2.1 支撐劑對壓裂液流變性的影響及機理

2#、8#、9#和10#實驗方案攜砂對壓裂液黏度的影響見圖1。實驗用油的表觀黏度在140 mPa×s附近，而且隨剪切速率變化不明顯。加10%陶粒的實驗用油表觀黏度隨剪切速率的增加，維持在150 mPa×s左右，說明加入陶粒后實驗用油的黏度增加約10 mPa×s。Cheng（1980）指出懸浮體系中顆粒存在3種相互作用使得懸浮液體系黏度升高：顆粒聚團；顆粒導致流場發(fā)生變化；顆粒之間直接碰撞[17]。支撐劑作為“粒級”顆粒，很難出現(xiàn)聚團現(xiàn)象，因此顆粒間的相互作用以第二種和第三種情況為主。

壓裂液原液黏度隨剪切速率的增加由155 mPa×s減小至68 mPa×s，這與壓裂液剪切變稀的認識一致[18]。而在實驗設置的剪切速率范圍內，含10%砂的壓裂液黏度隨剪切速率的變化曲線呈現(xiàn)出“V”形特點：先由95 mPa×s減小至72 mPa×s，再增大至87 mPa×s，即壓裂液-支撐劑組成的混合體系同時存在剪切稀釋和剪切增稠2種流變特點。Olhero和Ferreira（2004）在使用高濃度石英砂+硅粉+水的懸浮體系進行流變行為研究時發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象[19]。他們將剪切稀釋的原因解釋為硅粉和水組成的膠體溶液存在一定結構強度，在剪切作用下膠體內部的平衡被打破，結構破壞導致懸浮液流動性增強。壓裂液作為基液，由增稠劑和交聯(lián)劑組裝形成的三維網絡結構具有一定結構強度[20]。在剪切作用下，壓裂液內部的微觀結構也會出現(xiàn)如Olhero和Ferreira描述的結構破壞，造成如圖1中紅色實線和虛線所示的黏度下降的趨勢。而固體顆粒運動與其周圍流體的流動速度和方向之間存在差異，這會造成額外的局部剪切作用，這樣與流動剪切的效果疊加，使得在低剪切速率下攜砂后壓裂液的黏度低于壓裂液本身的黏度。

Lapasin（1999）認為在低剪切條件下，懸浮液的流變特征主要受基液本身的特性控制，而在高剪切速率條件下，顆粒運動的水動力學作用對整體流變特性的影響將成為主導因素[21]，如前面所述，支撐劑之間以及支撐劑與壁面之間的碰撞會使得油的黏度增加。同樣在壓裂液-支撐劑體系中，固體顆粒也有增加壓裂液黏度的趨勢，并在高剪切條件下這種趨勢更加明顯。另一方面如圖1中虛線所示，當γ大于200 s-1后，壓裂液黏度下降速度變緩。另外在高剪切速率條件下，壓裂液中由于剪切作用而斷裂或者卷曲的分子鏈會附著在顆粒表面，會增加顆粒的有效半徑，增大顆粒碰撞的概率，并且可能使得支撐劑碰撞的“硬球”特性變?yōu)椤败浨颉碧匦?，即在碰撞過程中增加機械能損失，其宏觀上的表現(xiàn)即為體系黏度增加。在這3方面因素的共同作用下，使得壓裂液-支撐劑體系在高剪切速率條件下表現(xiàn)出剪切增稠的特性。如圖1所示，隨著剪切速率的增大，壓裂液-支撐劑體系的黏度最終超過壓裂液原液的黏度。

圖1 攜砂對壓裂液黏度影響

非牛頓流體的表觀黏度概念被引入到懸浮體系中，即 η=dτ/dγ。Einstein（1906）根據(jù)熱力學原理推出了低濃度條件下懸浮液黏度與分散顆粒濃度的關系式[22]。

式中，ηs和ηo分別為懸浮液和基液的黏度，mPa·s；ηr為黏度比，無量綱數(shù)；φ為懸浮液中顆粒的體積分數(shù)。

Einstein方程適用于濃度極低的情況，在此方程的基礎上，研究者提出了各種機理或者半經驗模型[23]。其中Quemada（1978）認為顆粒之間碰撞導致體系黏度增加，而剪切會抑制這一過程，根據(jù)2個過程的平衡條件給出了懸浮液體系的非牛頓流變性表征方法，見式（2）[24]。

式中，γ為剪切速率，s-1；γr為γ與臨界剪切速率γc之比；ko和kx分別對應于γr為0和∞的特征黏度，可以通過實驗結果回歸得到；p為與顆粒形狀、特性有關的常數(shù)，滿足0≤p≤1。

在Quemada（1978）[24]的研究中，以牛頓流體（水）作為基液，只考慮了不同剪切條件下顆粒之間的碰撞概率以及碰撞引起的黏度增加，從式（2）可以看出，在不同剪切速率和固相濃度條件下均有ηr>1。而在壓裂液-支撐劑體系中，支撐劑顆粒的存在會加劇局部剪切和微觀結構的破壞，從而導致式（2）不能解釋壓裂液-支撐劑體系黏度降低的現(xiàn)象。

這里引入附加剪切速率Δrp的概念，即流體繞過固相顆粒造成的局部剪切作用在整體上的平均值，滿足式（3）的關系。

式中，ηs0為壓裂液只考慮剪切作用時的表觀黏度，mPa×s。

假設壓裂液原液符合冪律流變特性。壓裂液-支撐劑體系的增黏機理滿足式（4）。而支撐劑-壓裂液體系最終表現(xiàn)出的流變特征是降黏和增黏機理的疊加結果，即有式（4）。

式中，ω為權重系數(shù)，根據(jù)前面的分析，ω隨著剪切速率的增大而減?。籲為壓裂液使用冪律模型擬合得到的指數(shù)，無因次，有n＜1。

不同顆粒濃度造成的剪切破壞是不同的，因此Δγp是支撐劑濃度的函數(shù)，并應滿足當φ=0時Δγp=0；隨著濃度φ增加，Δγp會逐漸增大，但濃度φ增大到一定值后，由于懸浮體系中形成網絡結構的長鏈分子濃度下降，使得Δγp達到最大值后開始下降。假設有式（5）關系。

式中，φc為最大附加剪切速率對應的支撐劑濃度；γm為最大附加剪切速率，s-1。將式（5）代入式（4），并對系數(shù)形式進行簡化，假設權重系數(shù)ω與剪切速率呈指數(shù)關系，因此可以寫為如式（6）參數(shù)半經驗公式形式。

式中，a0～a4為回歸系數(shù)。

2.2 顆粒濃度的影響

表1中1#～3#實驗使用相同支撐劑和溫度條件，支撐劑體積分數(shù)分別為5%、10%和15%，實驗結果見圖2散點。不同濃度下的懸浮體系均表現(xiàn)出了剪切稀釋和剪切增稠的特性。在低剪切速率下，支撐劑濃度在5%～15%范圍時，攜砂壓裂液的表觀黏度低于無支撐劑的壓裂液原液黏度；并能看出，濃度為5%時黏度要高于其他2種情況，說明濃度增加會加劇附加剪切作用，從而使得黏度降低。濃度為15%時攜砂壓裂液黏度高于濃度為10%時的黏度，說明在附加剪切作用有限的情況下顆粒間的相互作用仍會使得懸浮體系的黏度升高；高剪切速率下，支撐劑濃度與含砂壓裂液黏度呈正相關關系，這說明在高剪切速率條件下，顆粒的相互作用及其增稠效果在壓裂液流變特性中占主導地位。

圖3中實線為使用半經驗公式計算不同濃度下支撐劑-壓裂液體系的表觀黏度-剪切速率關系曲線。其中參數(shù)n為0.489，回歸得到參數(shù)a0～a4，取值如表2所示?？梢钥闯鍪剑?）計算結果與實驗結果具有相同的趨勢，即同時反映了壓裂液-支撐劑體系的剪切稀釋和剪切增稠的特性。并且懸浮液由剪切稀釋主導變?yōu)榧羟性龀碇鲗У呐R界剪切速率隨著支撐劑濃度的增加有減小的趨勢，在這一現(xiàn)象上實驗結果與模型計算結果有很好的吻合度。式（6）計算的黏度結果在數(shù)值上與實驗結果的平均相對誤差僅為2.87%，最大相對誤差為5.97%，屬于可接受范圍內。因此可以認為，建立的半經驗五參數(shù)模型能夠反映支撐劑-壓裂液體系流變特性的形成機理，并且具有較高的計算精度。

前人對于懸浮液流變機理的研究均基于懸浮體系與基液黏度之比。為了進一步驗證其正確性，圖3給出模型計算黏度比在實驗結果10%誤差范圍內的分布圖。由圖3可以看出，在實驗剪切速率條件下，支撐劑-壓裂液體系的黏度比分布在0.6～1.6范圍內，其中0.8～1.2范圍內數(shù)據(jù)分布密集。并且計算結果均在10%誤差范圍內。

表2 式中五參數(shù)的回歸結果

圖2 支撐劑濃度與含砂壓裂液黏度的關系

圖3 不同濃度支撐劑的壓裂液計算黏度與實驗結果分析

2.3 顆粒尺寸與溫度的影響

在實際壓裂過程中，會根據(jù)裂縫導流能力的要求選擇不同粒徑的支撐劑。并且壓裂液在泵送過程中會經歷復雜的環(huán)境條件，比如溫度壓力的變化。由于這些情況的存在，可能會使得支撐劑與壓裂液體系性質發(fā)生變化。為了研究這些因素對攜砂壓裂液流變特性的影響，設計了不同支撐劑尺寸和溫度的對比實驗。

2#、4#、5#方案實驗支撐劑體積濃度均為10%，不同目數(shù)陶粒，在不同剪切速率下的表觀黏度見圖4。不同粒徑的支撐劑-壓裂液體系均存在剪切稀釋與剪切增稠2種特征。最細陶粒（40/70目）的懸浮液體黏度最大，表觀黏度與顆粒粒徑呈反相關關系。Kawatra和Eisele（1998）也觀測到同樣的規(guī)律，他們解釋為小粒徑顆粒具有更大的比表面，這樣會吸附更多的基液分子，使得顆粒有效濃度增加并且增大顆粒間的相互作用[24]。由圖4可知，在40/70目陶粒條件下，壓裂液黏度隨剪切速度增大而下降的幅度要小于其他2種情況，說明小粒徑顆粒對于壓裂液內部結構的破壞要比大顆粒小。

圖4 支撐劑粒徑與含砂壓裂液黏度的關系

2#、6#和7#方案實驗，除了溫度以外其他參數(shù)保持一致，結果見圖5。由圖5可知，懸浮體系的表觀黏度隨著溫度升高而降低，這與一般流體的黏溫關系保持一致。因為溫度升高，使得壓裂液中的長鏈分子發(fā)生卷曲，降低了網狀結構成形概率和強度，使得壓裂液黏度降低。由圖5還可以看出，低溫度條件下，支撐劑-壓裂液體系的表觀黏度隨剪切速率變化幅度更大，說明在低溫條件下剪切作用對壓裂液內部微觀結構的破壞以及支撐劑的影響更加明顯。

圖5 溫度對含砂壓裂液黏度的影響

3 結論

1.含砂壓裂液由于固體顆粒的加入，在流動狀態(tài)下既存在液體分子之間的相互作用，也存在固體顆粒與液體以及固體顆粒之間的作用。所以含砂壓裂液的流變規(guī)律是流體內部分子結構和固體顆粒擾動共同作用的結果。

2.含砂壓裂液在弱剪切條件下，液體內部結構破壞為主導作用，呈現(xiàn)出剪切稀釋的規(guī)律；在強剪切條件下，支撐劑顆粒擾動作用為主導作用，呈現(xiàn)出剪切增稠的規(guī)律。含砂壓裂液表觀黏度隨剪切速率變化的曲線呈“V”形。

3.攜砂壓裂液在剪切過程中，由于支撐劑的存在會造成額外的剪切作用，結合固相顆粒對懸浮液的增黏機理建立反映支撐劑-壓裂液體系流變特征的五參數(shù)半經驗模型。該模型可以準確預測不同濃度下支撐劑對壓裂液的降黏和增黏作用。

4.不同支撐劑尺寸和溫度下，攜砂壓裂液均表現(xiàn)出剪切稀釋和剪切增稠的雙重特性。并且攜砂壓裂液表觀黏度大小與支撐劑粒徑以及環(huán)境溫度均呈負相關關系。隨著溫度降低，剪切速率對于攜砂壓裂液黏度的影響更大。