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    初活穩(wěn)定過程對(duì)NiMo/Al2O3催化劑柴油加氫脫硫穩(wěn)定性的影響

    2018-10-16 05:37:26劉一兵李會(huì)峰夏國(guó)富
    石油煉制與化工 2018年10期
    關(guān)鍵詞:原料油積炭干法

    劉一兵,劉 鋒,李會(huì)峰,夏國(guó)富

    (中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院,北京 100083)

    加氫催化劑經(jīng)硫化后可形成硫化態(tài)金屬活性相,使加氫性能顯著提高[1-2],但硫化結(jié)束后,直接通入劣質(zhì)二次加工原料油進(jìn)行反應(yīng),容易導(dǎo)致催化劑加氫活性降低,甚至不可逆失活。因此,工業(yè)裝置上一般都會(huì)對(duì)硫化后的催化劑進(jìn)行至少48 h的初活穩(wěn)定,確保催化劑的穩(wěn)定性[3-4]。

    阿克蘇諾貝爾公司研究發(fā)現(xiàn),硫化后直接引入劣質(zhì)二次加工原料油,催化劑活性比硫化后再經(jīng)過3天初活穩(wěn)定的催化劑活性低約10%,而且這種活性損失無法得到恢復(fù)[1]。但是,目前關(guān)于初活穩(wěn)定過程對(duì)提高催化劑加氫性能穩(wěn)定性的內(nèi)在本質(zhì)尚無系統(tǒng)報(bào)道。因此,本課題對(duì)采用濕法硫化與干法硫化后的催化劑分別進(jìn)行初活穩(wěn)定試驗(yàn),對(duì)比研究初活穩(wěn)定前后催化劑活性相以及積炭量發(fā)生的變化,旨在揭示初活穩(wěn)定過程對(duì)催化劑加氫脫硫活性穩(wěn)定性的作用本質(zhì)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 催化劑樣品制備

    1.1.1硫化催化劑樣品制備選取長(zhǎng)嶺催化劑廠生產(chǎn)的絡(luò)合型NiMo/Al2O3催化劑,將10 mL 20~30目的樣品置于反應(yīng)器恒溫段內(nèi)。氣密試驗(yàn)通過后,開始硫化。濕法硫化樣品在壓力為6.4 MPa、氫油體積比為300、以2%CS2的直餾煤油為硫化油、空速為2.0 h-1的條件下制備。干法硫化樣品在常壓下引入H2S和H2的混合氣、氣劑體積比為400的條件下制備。硫化結(jié)束后,降至室溫,卸出催化劑樣品,放在環(huán)己烷中密封保存。

    1.1.2濕法硫化+初活穩(wěn)定樣品的制備按1.1.1節(jié)方法對(duì)樣品進(jìn)行濕法硫化,硫化結(jié)束后,反應(yīng)器內(nèi)溫度保持320 ℃不變,將硫化油切換為直餾柴油,進(jìn)行48 h的初活穩(wěn)定,得到濕法硫化+初活穩(wěn)定樣品。

    1.1.3干法硫化+初活穩(wěn)定樣品的制備按1.1.1節(jié)方法對(duì)樣品進(jìn)行干法硫化,硫化結(jié)束后,使用直餾柴油在320 ℃初活穩(wěn)定處理48 h,得到干法硫化+初活穩(wěn)定樣品。

    1.2 催化劑評(píng)價(jià)

    對(duì)相關(guān)處理后的NiMo/Al2O3催化劑進(jìn)行活性評(píng)價(jià),通過催速失活考察催化劑的穩(wěn)定性。原料油的性質(zhì)見表1,其中原料油 A為直餾柴油中摻混20%的催化裂化柴油,原料油B為直餾柴油中摻混50%的催化裂化柴油,與原料油A相比,原料油B具有更高的氮和芳烴含量。評(píng)價(jià)過程及反應(yīng)條件見表2。

    表1 原料油性質(zhì)

    表2 NiMo/Al2O3催化劑加氫脫硫活性評(píng)價(jià)條件

    1.3 催化劑表征

    采用HORIBA公司生產(chǎn)的EMIA-920V型碳硫分析儀測(cè)定催化劑中的碳含量。采用NETZSCH公司生產(chǎn)的STA 409型同步熱分析儀進(jìn)行TG-MASS分析,樣品在空氣氣氛下升溫至800 ℃,升溫速率為10 ℃/min,尾氣用質(zhì)譜儀檢測(cè)。采用FEI公司生產(chǎn)Tecnai G2 F20 S-TWIN高分辨透射電鏡對(duì)硫化態(tài)催化劑樣品的活性相形貌進(jìn)行表征。統(tǒng)計(jì)500個(gè)以上片晶,經(jīng)計(jì)算得出MoS2片晶的平均長(zhǎng)度和平均堆疊層數(shù)。采用Thermo Scientific公司生產(chǎn)的ESCALab 250型X射線光電子能譜儀進(jìn)行催化劑樣品的鉬硫化度等表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 NiMo/Al2O3催化劑的加氫脫硫活性評(píng)價(jià)

    在初活條件所得產(chǎn)品硫含量相差不大的情況下,以回溫條件下產(chǎn)品硫含量來表示催化劑加氫脫硫活性的穩(wěn)定性?;販貤l件下產(chǎn)品硫含量是指通入原料油B后再通入原料油A時(shí)產(chǎn)品中的硫含量,其值越大,說明對(duì)應(yīng)的催化劑穩(wěn)定性越差。NiMo/Al2O3催化劑的加氫脫硫活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表3。由表3可知:硫化態(tài)催化劑經(jīng)過初活穩(wěn)定過程后,催化劑的脫硫初活性略有提高;與初活條件下產(chǎn)品硫含量相比,回溫條件下產(chǎn)品硫含量均有所提高,說明催化劑活性有所下降;對(duì)于濕法硫化,未經(jīng)初活穩(wěn)定時(shí),產(chǎn)品中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)由36 μg/g變?yōu)?7 μg/g,而經(jīng)初活穩(wěn)定過程后產(chǎn)品中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)由33 μg/g變?yōu)?7 μg/g,說明經(jīng)過初活穩(wěn)定過程后催化劑的加氫脫硫活性損失較??;對(duì)于干法硫化具有同樣的結(jié)果,經(jīng)初活穩(wěn)定過程后催化劑加氫脫硫活性的穩(wěn)定性也顯著提高。

    表3 不同處理方式對(duì)NiMo/Al2O3催化劑加氫脫硫活性的影響

    2.2 NiMo/Al2O3催化劑的表征

    2.2.1XPS表征借助XPS表征對(duì)比反應(yīng)前后不同硫化態(tài)催化劑樣品鉬硫化度的變化,結(jié)果見表4。由表4可知:無論采用濕法硫化還是干法硫化,新鮮硫化后催化劑上活性金屬已經(jīng)得到較好的硫化;經(jīng)過初活穩(wěn)定階段后,發(fā)現(xiàn)鉬硫化度可以進(jìn)一步提高,但是進(jìn)行脫硫活性評(píng)價(jià)后相應(yīng)催化劑的鉬硫化度則變化不大,說明在本實(shí)驗(yàn)條件下,初活穩(wěn)定階段具有一定的補(bǔ)充硫化作用,可使催化劑上Mo物種硫化更充分。

    表4 不同硫化態(tài)NiMo/Al2O3催化劑的XPS表征結(jié)果

    2.2.2TEM表征借助TEM表征對(duì)比反應(yīng)前后不同硫化態(tài)催化劑樣品的活性相形貌結(jié)構(gòu)變化,典型照片見圖1。

    對(duì)TEM照片中(Ni)MoS2片晶的長(zhǎng)度和堆疊層數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見圖2。由圖2可知,與新鮮硫化態(tài)催化劑(濕法或干法)相比,經(jīng)歷初活穩(wěn)定過程使得(Ni)MoS2片晶的平均長(zhǎng)度有所增大和平均堆疊層數(shù)有所降低,這可能與初活穩(wěn)定階段具有一定的補(bǔ)充硫化作用有關(guān),因?yàn)閄PS表征已證明鉬硫化度進(jìn)一步提高。另外,總體來看,無論采用濕法硫化還是干法硫化,是否經(jīng)歷初活穩(wěn)定階段,反應(yīng)前后催化劑的(Ni)MoS2片晶的平均堆疊層數(shù)和平均長(zhǎng)度均變化不大。這說明由初活穩(wěn)定階段引起的一定程度上鉬硫化度的提高以及活性相形貌結(jié)構(gòu)的變化可能并不是影響催化劑穩(wěn)定性的主要原因。

    圖1 反應(yīng)前后不同硫化態(tài)催化劑樣品的典型TEM照片反應(yīng)前:(1a)—濕法硫化; (2a)—濕法硫化+初活穩(wěn)定; (3a)—干法硫化; (4a)—干法硫化+初活穩(wěn)定。反應(yīng)后:(1b)—濕法硫化; (2b)—濕法硫化+初活穩(wěn)定; (3b)—干法硫化; (4b)—干法硫化+初活穩(wěn)定

    圖2 NiMo/Al2O3催化劑的TEM表征結(jié)果■—新鮮硫化劑; ■—評(píng)價(jià)后卸劑

    2.2.3積炭分析為了考察初活穩(wěn)定過程對(duì)催化劑上積炭的影響,對(duì)相應(yīng)處理后催化劑樣品進(jìn)行碳含量測(cè)定,結(jié)果見表5。由表5可知,硫化態(tài)催化劑經(jīng)過初活穩(wěn)定過程后,催化劑積炭量有所增加,其中濕法硫化+初活穩(wěn)定后的催化劑相比于未經(jīng)初活穩(wěn)定的催化劑積炭量增加了1.1百分點(diǎn),而干法硫化+初活穩(wěn)定后的催化劑相比于未經(jīng)初活穩(wěn)定的催化劑積炭量增加了2.3百分點(diǎn)。與未經(jīng)歷初活穩(wěn)定的催化劑相比,經(jīng)歷初活穩(wěn)定后催化劑的穩(wěn)定性反而進(jìn)一步提高,說明催化劑的積炭增加可能影響了催化劑的活性相表面結(jié)構(gòu)性質(zhì)。

    表5 NiMo/Al2O3硫化態(tài)催化劑的碳含量分析結(jié)果

    為了探究上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的本質(zhì),借助TG-MASS表征進(jìn)一步分析了積炭在催化劑上的分布,結(jié)果見圖3。由圖3可知,4個(gè)催化劑樣品的CO2和SO2譜峰出峰位置基本一致,說明積炭分布比較相似。

    圖3 NiMo/Al2O3硫態(tài)化催化劑的TG-MASS分析結(jié)果—干法硫化+初活穩(wěn)定;—濕法硫化+初活穩(wěn)定;—濕法硫化;—干法硫化

    為進(jìn)一步分析催化劑的積炭類型,對(duì)催化劑CO2質(zhì)譜峰進(jìn)行分峰處理。干法硫化+初活穩(wěn)定催化劑的分峰結(jié)果見圖4。由圖4可以看出,催化劑上的炭物種可大致分為2種類型[5]:類型1積炭,在較低溫度(峰值在300 ℃左右)出現(xiàn)的CO2峰并伴隨著非常強(qiáng)的SO2峰,可歸屬于“毗鄰”硫化態(tài)活性相的炭物種;類型2積炭,在較高溫度(峰值在400 ℃左右)出現(xiàn)的CO2峰伴隨著非常弱的SO2峰,可歸屬于載體或與載體有強(qiáng)相互作用的Mo的硫氧物種上的積炭。

    圖4 干法硫化+初活穩(wěn)定催化劑的分峰結(jié)果

    對(duì)CO2質(zhì)譜峰進(jìn)行分峰擬合并結(jié)合總碳含量分析數(shù)據(jù),得到催化劑的積炭峰位和積炭量,結(jié)果列于表6。由表6可知:采用濕法硫化時(shí),有無初活穩(wěn)定過程的催化劑中,類型2積炭量相差不大,而經(jīng)初活穩(wěn)定后催化劑的類型1積炭遠(yuǎn)高于未經(jīng)初活穩(wěn)定的催化劑;采用干法硫化時(shí),經(jīng)初活穩(wěn)定后,催化劑上兩種類型積炭量均增加,其中類型1積炭量的增加幅度更大。這些結(jié)果表明,初活穩(wěn)定過程主要促進(jìn)了類型1積炭(歸屬于活性相上的積炭)的形成,而這些積炭的存在可適度修飾活性相表面結(jié)構(gòu)性質(zhì),從而有助于提高催化劑的穩(wěn)定性。

    表6 不同硫化方式所得催化劑的積炭峰位和積炭量

    3 結(jié) 論

    (1)采用濕法或干法硫化,經(jīng)過初活穩(wěn)定過程,NiMo/Al2O3催化劑的穩(wěn)定性均明顯提高。

    (2)初活穩(wěn)定過程主要促進(jìn)了活性相上積炭的形成,而這些積炭的存在可適度修飾活性相表面結(jié)構(gòu)性質(zhì),有助于提高催化劑的穩(wěn)定性。

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