低溫高磁感取向硅鋼脫碳退火速度提升工藝研究

陳文聰 郭小龍 喻 越 高 洋 謝文亮 胡驚雷

(1.寶鋼股份武漢鋼鐵有限公司 湖北 武漢：430080；2.國家硅鋼工程技術(shù)研究中心 湖北 武漢：430080)

0 引言

高磁感取向硅鋼(常稱HiB鋼)是一種高投入、高技術(shù)、高難度、高消耗的鋼材品種，生產(chǎn)難度極大。目前，高磁感取向硅鋼生產(chǎn)主要有兩種技術(shù)路線[1-3]，一種是在熱軋工序采用高溫(1380℃以上)板坯加熱，另一種則采用低溫(1280℃以下)板坯加熱配合以后工序滲氮處理。

由于低溫板坯加熱生產(chǎn)高磁感取向硅鋼技術(shù)具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)保和工藝上的顯著優(yōu)越性，近20多年來，一直是電工鋼領(lǐng)域的研究熱點[4]。該技術(shù)的核心內(nèi)容是在脫碳退火之后對鋼板進(jìn)行滲氮處理，使氮與鋼板中原有的鋁結(jié)合，通過形成合適彌散的(Al，Si)N[5]，最終在二次再結(jié)晶之前得到有效的以AlN為主的抑制劑。所以，該技術(shù)又常被稱為后天抑制劑法。

寶鋼股份武漢鋼鐵有限公司是國內(nèi)高磁感取向硅鋼產(chǎn)量最大的單體廠，同時擁有高溫板坯加熱技術(shù)和低溫板坯加熱技術(shù)。其高溫技術(shù)主要生產(chǎn)0.30mm規(guī)格產(chǎn)品，低溫技術(shù)主要生產(chǎn)0.27mm及以下規(guī)格產(chǎn)品。隨著市場需求的變化，0.3mm規(guī)格高磁感取向硅鋼市場需求量大增，青山基地開始采用低溫技術(shù)生產(chǎn)0.30mm產(chǎn)品。為了在穩(wěn)定磁性能的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提高產(chǎn)量，開展了脫碳退火提速的工藝研究，希望為高磁感取向硅鋼制造成本的進(jìn)一步降低提供技術(shù)參考。

1 實驗方法

采用常規(guī)商用低溫高磁感取向硅鋼鋼種，基本成分如表1所示。經(jīng)過常規(guī)煉鋼、熱軋、常化和冷軋工藝，得到厚度0.285mm的冷軋卷。對冷軋卷進(jìn)行脫碳滲氮退火，脫碳退火基本工藝不變，采用不同脫碳退火速度，分別為A m/min、B m/min和C m/min，其中B=1.1A，C=1.2A。采用C速度時，調(diào)整脫碳退火氣氛，適當(dāng)提高水氫分壓比，此工藝記為工藝D。退火卷進(jìn)行后續(xù)常規(guī)高溫退火和熱平整拉伸退火，采用方圈法測量鋼卷頭尾的典型磁性能。

跟蹤對比不同工藝下，脫碳?xì)夥?、脫碳效果和滲氮情況的變化，采用掃描電鏡觀察氧化層形貌的差異，對比不同工藝最終產(chǎn)品的磁性能和表面質(zhì)量。

表1 低溫高磁感取向硅鋼基本成分

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 脫碳退火速度對脫碳、氧化和滲氮的影響

表2為不同工藝時，脫碳滲氮后退火板的典型碳含量([C])、總氧含量([O])及總氮含量([N])。從表中數(shù)據(jù)可知，工藝速度提高時，碳含量沒有顯著變化，C工藝下略有增加。隨著工藝速度的提高，總氧含量顯著降低。而總氮量在B工藝下變化不大，但C工藝下顯著降低。

表2 不同工藝速度下退火板的碳、氧、氮含量

在基本工藝不變的情況下，脫碳效果和氧化程度的變化主要與時間有關(guān)。B工藝和C工藝速度分別提高了10%和20%，脫碳時間和氧化時間相應(yīng)降低。從結(jié)果對比看，A工藝下脫碳時間是富裕的，即使提速到C工藝，脫碳效果仍是保證的。也就是說，A和B工藝下，在鋼帶脫碳完成后，仍有一段時間在脫碳退火氣氛下進(jìn)行氧化，而C工藝從最終碳含量看，脫碳時間基本在臨界狀態(tài)，即脫碳后基本沒有多余的氧化時間。D工藝提高了脫碳段氣氛中的分壓比，脫碳速度提高，脫碳所需時間縮短，脫碳效果提高。氧化過程與時間關(guān)系更為密切，B工藝和C工藝由于工藝速度提高，氧化時間變短，氧化層中氧化物數(shù)量減少，總氧量顯著減少。D工藝中提高了脫碳段氣氛中的分壓比，一方面氧化氣氛的增加促進(jìn)氧化過程，另一方面脫碳所需時間縮短，脫碳后氧化時間增加，所以和C工藝相比，D工藝總氧量顯著增加。由于滲氮效果與滲氮時間、滲氮前氧化層結(jié)構(gòu)有關(guān)，所以各工藝間總氮量也存在一定差異，基本規(guī)律和總氧量類似。速度越快，滲氮量越少。脫碳氧化性越強(qiáng)(D工藝)，氧化層中FeO量越多，而FeO被認(rèn)為有利于促進(jìn)滲氮[6]，所以最終總氮量越高。

2.2 脫碳退火速度對爐內(nèi)氣氛的影響

圖1為不同工藝下脫碳退火段水氫分壓比在順序爐段中的變化，以A工藝為基準(zhǔn)。從圖中數(shù)據(jù)可知，工藝速度提高，脫碳前段的水氫分壓比有降低趨勢，這主要是由于提速后前段脫碳反應(yīng)鋼帶量增加，消耗水氣量增加，導(dǎo)致爐內(nèi)水氫分壓比的降低，且B、C、D工藝表現(xiàn)出同樣的下降趨勢。由此可以看出，爐內(nèi)氣氛的變化僅受單位時間過鋼量即工藝速度影響。

圖1 不同工藝速度下通過順序爐段的分壓比

2.3 脫碳退火速度對磁性能的影響

表3為不同工藝時，采用后續(xù)基本的高溫退火及拉伸退火工藝后成品的鐵損值(P17/50)和磁感值(B800)。從表中數(shù)據(jù)可知，B工藝的鐵磁性能較A工藝略有提高，C工藝的鐵磁性能最差，而D工藝則比其他三種工藝有較大改善。

表3 不同工藝速度下成品板的磁性能

根據(jù)早期研究[7]，脫碳退火時的快速加熱使冷軋鋼板來不及充分回復(fù)，可提高再結(jié)晶所需要的儲能，可以使初次再結(jié)晶的晶粒尺寸均勻，并有效提高表層的二次再結(jié)晶晶核數(shù)量并抑制其他有害位向晶粒的長大，而二次再結(jié)晶有利位向晶粒的長大直接決定了最后成品的鐵磁性能。故B工藝相對A工藝的較優(yōu)鐵磁性能應(yīng)為提高工藝速度后初次再結(jié)晶尺寸變化不大，而加熱速度增大,快速加熱對磁性的貢獻(xiàn)得以顯現(xiàn)。而C工藝由于加熱過快，脫碳剛剛完成，初次再結(jié)晶尺寸偏小,沒有機(jī)會進(jìn)一步長大，導(dǎo)致最終二次再結(jié)晶開始溫度低，另外滲氮量偏低導(dǎo)致抑制劑不足，也造成二次再結(jié)晶開始溫度低，導(dǎo)致鐵磁性能最差。通過C工藝下調(diào)整氣氛，加快脫碳速度并快速加熱，在沒有顯著影響初次再結(jié)晶尺寸和氧化層結(jié)構(gòu)的變化條件下，使得底層質(zhì)量提高有利于抑制劑的穩(wěn)定，獲得了最優(yōu)性能。

2.4 脫碳退火速度對表面質(zhì)量的影響

四種不同試驗工藝速度對應(yīng)脫碳退火板的橫截面掃面電鏡形貌如圖2，可以觀察到氧化物顆粒物基本形貌。對比看，總體上四種工藝試驗氧化層均由表層球形氧化物顆粒及內(nèi)層帶狀氧化物組成。球狀氧化物大小相近，分布均勻，帶狀氧化物細(xì)短稠密，沒有太大差異。觀察A、B、C工藝，可以看出隨著工藝速度的逐漸提高，氧化層厚度略有減薄，而D工藝的氧化層厚度與A工藝相當(dāng)。

圖2 不同工藝速度下脫碳退火板氧化層形貌

對比四種不同工藝的表面質(zhì)量差異，主要底層方面的表面質(zhì)量缺陷情況如表4，可以看出A、B、C工藝中亮點缺陷率依次減小，色差缺陷率依次升高。D工藝的亮點缺陷率和色差缺陷率均表現(xiàn)出較低水平，合計缺陷率最低。

表4 不同工藝速度下成品板的表面缺陷

一般來說，脫碳退火后氧化層的結(jié)構(gòu)和厚度直接影響成品的亮點及色差缺陷。根據(jù)早期研究，氧化物主要由二氧化硅(SiO2)和鐵橄欖石(Fe2SiO4)組成[8-10]，當(dāng)SiO2含量較少而Fe2SiO4含量較大時，會導(dǎo)致基體露出產(chǎn)生亮點，而SiO2含量較多而Fe2SiO4含量較少時，形成的底層不均從而導(dǎo)致色差?？梢钥闯觯に囁俣鹊奶嵘龝?dǎo)致Fe2SiO4/SiO2比例減小，通過增加分壓比，使脫碳過程加快,從而形成足夠的Fe2SiO4，可以使氧化層增厚且獲得適當(dāng)?shù)腇e2SiO4/ SiO2。

3 結(jié)論

(1)生產(chǎn)低溫高磁感取向硅鋼時，脫碳退火工藝速度提高，總氧量和總氮量會降低，脫碳效果也可能受影響；

(2)脫碳退火工藝速度提高，會帶來爐內(nèi)氣氛的變化，具體為脫碳前段水氫分壓比降低；

(3)脫碳退火工藝速度的變化顯著影響產(chǎn)品最終磁性能，具體影響因素有快速加熱、初次再結(jié)晶、氧化層結(jié)構(gòu)等；同時氧化層結(jié)構(gòu)的變化，會對產(chǎn)品表面質(zhì)量造成影響；

(4)提高脫碳退火工藝速度配合以脫碳分壓比的提高，可以得到穩(wěn)定良好的磁性能和表面質(zhì)量，有利于提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。