食品中脂肪測(cè)定方法對(duì)比研究

程月紅　鮑連艷　王健

摘要 對(duì)薯片、蛋糕、餅干、山楂餅4種樣品分別采取全自動(dòng)脂肪分析儀和國(guó)標(biāo)方法（索氏抽提法）測(cè)定其脂肪含量，通過(guò)2種方法的對(duì)比，選取一種能夠提高工作效率，減少有機(jī)試劑用量，更加環(huán)保的方法。結(jié)果表明，與索氏抽提法相比，全自動(dòng)脂肪分析儀的檢測(cè)結(jié)果與其不存在顯著性差異，且其精密度更高，省時(shí)省力，環(huán)保高效，完全可以替代索氏抽提法。

關(guān)鍵詞 全自動(dòng)脂肪分析儀；索氏抽提法；脂肪含量

中圖分類(lèi)號(hào) TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2018）16-0234-01

Comparison of Methods for Determination of Fat in Foods

CHENG Yue-hong BAO Lian-yan WANG Jian FENG Wei LI Jing YU Yan-yan

（Shandong Provincial Institute of Food and Drug Inspection，Jinan Shandong 250101）

Abstract The fat content of potato chips，cakes，biscuits and hawthorn cakes was determined by automatic fat analyzer and national standard method（Soxhlet extraction method）respectively.By comparing this two methods，a method that can improve working efficiency，reduce the amount of organic reagents and be more environmentally friendly was selected.The results showed that，compared with Soxhlet extraction method，the detection results of the automatic fat analyzer were not significantly different from that of Soxhlet extraction method，and its precision was higher，time saving，energy saving and environmental protection efficiency were better than those of Soxhlet extraction method.The automatic fat analyzer can replace Soxhlet extraction.

Key words automatic fat analyzer；Soxhlet extraction method；fat content

脂肪是四大核心營(yíng)養(yǎng)素之一，是國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)注在食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽[1]中的內(nèi)容，食品標(biāo)簽上的營(yíng)養(yǎng)信息可以幫助公眾做出合理的膳食選擇。脂肪能夠提供熱量、調(diào)節(jié)體溫、保護(hù)內(nèi)臟器官、增加食欲，脂肪性食物可增加風(fēng)味，促進(jìn)脂溶性維生素的吸收與利用，增加飽腹感。除此之外，脂肪中的磷脂和膽固醇是人體細(xì)胞的主要成分，腦細(xì)胞和神經(jīng)細(xì)胞中含量最多，人體所需的必需脂肪酸是靠食物脂肪提供。

目前，食品中脂肪的測(cè)定方法有索氏抽提法[2-4]、酸水解法[5]、蓋勃法[6]、三氯甲烷冷浸法[7]、哥特里-羅紫法[8]，經(jīng)典且常用的方法是GB 5009.6—2016標(biāo)準(zhǔn)中的索氏抽提法和酸水解法，這2種方法適用于各類(lèi)食品中的游離脂肪和粗脂肪的測(cè)定。對(duì)于脂肪含量較高而結(jié)合態(tài)脂類(lèi)較少、易于提取的食品，如堅(jiān)果制品、谷物油炸制品、中西式糕點(diǎn)等，索氏抽提法提取脂肪的結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，但該方法的缺點(diǎn)是操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且溶劑用量大，工作效率低[9]。因此，尋求一種能夠提高工作效率，減少有機(jī)試劑用量、更加環(huán)保的方法是目前食品中脂肪測(cè)定亟待解決的問(wèn)題。

本文采用濾紙包減重法，即用ANKOM XT15i型全自動(dòng)脂肪分析儀測(cè)定食品中脂肪含量。該方法的工作原理與GB 5009.6—2016標(biāo)準(zhǔn)中索氏抽提法相同，不同之處是通過(guò)濾紙包減少的重量計(jì)算提取脂肪的含量，該方法操作簡(jiǎn)單、節(jié)省人力、試劑用量少、更環(huán)保。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與藥品

試驗(yàn)材料有市售薯片、蛋糕、餅干、山楂片；供試藥劑為石油醚（沸程為30～60 ℃），分析純。

1.2 試驗(yàn)儀器

NKOM XT15i型全自動(dòng)脂肪分析儀（美國(guó)ANKOM公司）、3 μm空隙三維結(jié)構(gòu)濾袋（美國(guó)ANKOM公司）、MS204S型電子分析天平（梅特勒）、UF260型恒溫干燥箱（德國(guó)墨爾特）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試驗(yàn)原理。ANKOM XT15i型全自動(dòng)脂肪分析儀根據(jù)索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理測(cè)定食品中脂肪含量，即用有機(jī)溶劑抽提出樣品中的脂肪，通過(guò)計(jì)算濾紙袋重量的減少推算出脂肪含量[10]。

1.3.2 操作步驟。稱(chēng)取1～2 g粉碎混勻的固體樣品（或經(jīng)干燥處理后的液體，或半固體樣品）于濾紙袋中，用封口機(jī)封口，置于托架上，然后放入103 ℃的恒溫干燥箱中恒溫20 min（根據(jù)樣品油含量而定），于干燥器中冷卻后稱(chēng)重。然后用全自動(dòng)脂肪分析儀按照設(shè)定的程序抽提，提取油脂后的濾紙袋置于托架上，放入103 ℃的恒溫干燥箱中干燥40 min，于干燥器中冷卻后稱(chēng)重。

1.3.3 儀器條件。抽提溫度90 ℃，抽提時(shí)間60 min，冷凝系統(tǒng)溫度10 ℃。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)定脂肪含量

分別采用全自動(dòng)脂肪分析儀和索氏抽提法檢測(cè)食品中脂肪含量。選取薯片、蛋糕、餅干和山楂餅4種脂肪含量不同的食品進(jìn)行脂肪測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 對(duì)比試驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證應(yīng)用全自動(dòng)脂肪分析儀測(cè)定脂肪含量數(shù)據(jù)的可靠性，采用《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》（GB 5009.6—2016）中索氏抽提法，分別對(duì)選取的4 類(lèi)食品進(jìn)行脂肪測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1?？梢钥闯觯瑢?duì)同種食品分析，2 種檢測(cè)方法的平均值均較接近；從相對(duì)極差分析，全自動(dòng)脂肪分析儀檢測(cè)結(jié)果更集中；從標(biāo)準(zhǔn)偏差分析，全自動(dòng)脂肪分析儀的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為索氏抽提法的1/2。由此說(shuō)明，采用全自動(dòng)脂肪分析儀測(cè)定結(jié)果的精密度高。

2.3 2種試驗(yàn)方法結(jié)果對(duì)比分析

為進(jìn)一步分析2種方法是否存在顯著性差異，采用F檢驗(yàn)法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表2。由于采用全自動(dòng)脂肪分析儀測(cè)定結(jié)果可能大于、等于或小于索氏抽提法測(cè)定結(jié)果，因而這是屬于雙邊檢驗(yàn)問(wèn)題，2種方法是否存在顯著性差異的置信度為90%。

由表2可以看出，對(duì)同種食品，計(jì)算2種方法標(biāo)準(zhǔn)偏差平方值的比值，得到2組數(shù)據(jù)的F值，查F分布表，當(dāng)自由度都為5時(shí)，F(xiàn)值（表）=5.05，F(xiàn)值

3 結(jié)論與討論

3.1 全自動(dòng)脂肪分析儀的優(yōu)點(diǎn)

（1）檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。索氏抽提法中，抽提結(jié)束后對(duì)脂肪接收瓶干燥恒重時(shí)，脂肪有可能發(fā)生氧化而增重，致使結(jié)果偏高。而全自動(dòng)脂肪分析儀是通過(guò)稱(chēng)量濾袋質(zhì)量的減少來(lái)計(jì)算脂肪含量，不存在脂肪氧化影響結(jié)果的可能性。除此之外，全自動(dòng)脂肪分析儀檢測(cè)結(jié)果的精密度更好，準(zhǔn)確度與索氏抽提法相比不存在顯著性差異。

（2）操作簡(jiǎn)便。與索氏抽提法相比，采用全自動(dòng)脂肪分析儀可減少如下步驟：測(cè)定抽提前和回收溶劑后脂肪接收瓶的恒重、抽提完回收溶劑、水浴蒸干。

（3）節(jié)省時(shí)間。全自動(dòng)脂肪分析儀可以多個(gè)樣品同時(shí)抽提，抽提頻率較高，最后定量對(duì)象是濾袋，無(wú)需回收溶劑，而且溶劑可以反復(fù)利用，整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程大約需要2 h。而索氏抽提法每次只能抽提1個(gè)樣品，每抽提1次需要7～10 min，最后定量對(duì)象是脂肪接收瓶，每處理一個(gè)樣品就需要回收一次試劑，整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程大約需要10 h，耗費(fèi)時(shí)間。

（4）溶劑毒性小、用量少[11-12]。索氏抽提法采用無(wú)水乙醚，對(duì)環(huán)境和人體的危害更大，且每抽提一個(gè)樣品約需要無(wú)水乙醚200 mL。全自動(dòng)脂肪分析儀采用的溶劑是石油醚，對(duì)環(huán)境和人體的危害相對(duì)較小，每抽提一次可以完成10～15個(gè)樣品，共用石油醚約600 mL，且溶劑可以再次使用。

3.2 結(jié)論

通過(guò)對(duì)比2種檢測(cè)方法，采用全自動(dòng)脂肪分析儀測(cè)定食品中脂肪含量，檢測(cè)結(jié)果與索氏抽提法檢測(cè)結(jié)果不存在顯著性差異，且精密度更高，能夠大大提高檢測(cè)效率，同時(shí)節(jié)省人力、物力和時(shí)間，有機(jī)試劑用量少，更加環(huán)保，完全可以替代索氏抽提法。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則：GB 7718-2011[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2] 蔣志維.關(guān)于火腿腸脂肪含量測(cè)定的方法研究[J].輕工科技，2014（12）：4-6.

[3] 魏永義，刁靜雯，張莉.索氏抽提法測(cè)定火腿腸中的脂肪含量[J].肉類(lèi)工業(yè)，2015（2）：16-17.

[4] 魏永義，尹軍杰，張莉.脂肪測(cè)定儀測(cè)定香腸中脂肪含量的研究[J].肉類(lèi)工業(yè)，2012（3）：15-16.

[5] 郭盛斌.酸水解法提取食品中脂肪的實(shí)際操作[J].冷飲與速凍食品工業(yè)，2002，8（1）：29-44.

[6] 王蕓，陳麗，馬志茹.蓋勃發(fā)檢測(cè)乳制品脂肪含量的可行性分析[J].現(xiàn)代食品科技，2009，25（10）：1236-1238.

[7] 秦欣麗.蛋類(lèi)中脂肪的測(cè)定：三氯甲烷冷浸法[J].山西食品工業(yè)，1995（4）：38-39.

[8] 覃濤.脂肪酸水解法與哥特里-羅紫法對(duì)植物蛋白飲料中脂肪測(cè)定的比較[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2007，34（9）：4-7.

[9] 鐘艷梅，曾憲錄.食品脂肪測(cè)定方法的改進(jìn)[J].廣東化工，2008，35（6）：130-131.

[10] 羅有文，劉俊棟，周紅蕾，等.脂肪測(cè)定教學(xué)中的影響因素及改進(jìn)方法[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014（23）：340-343.

[11] 胡禮禹，馬玲，胡禮俊，等.不同提取溶劑和方法組合從落葉松毛蟲(chóng)蛹中提取的脂肪酸成分和含量的比較[J].昆蟲(chóng)學(xué)報(bào)，2012，55（1）：116-123.

[12] 李秀花，靳玲品，高志花.石油醚代替乙醚測(cè)定飼料粗脂肪的研究[J].張家口農(nóng)專(zhuān)學(xué)報(bào)，1998，14（1）：15-16.