食用油品質的光學低相干外差干涉檢測法

李振洋 陳明惠 張浩 王成 鄭剛

摘要：液體的折射率是一個重要的物理參數(shù)，在外界一定的條件下，掌握液體折射率及其變化，則可以了解其純度、濃度等參數(shù)及品質。提出一種用低相干光外差干涉方法測量反復使用食用油的折射率，進而鑒別油的品質。實驗以改進的邁克爾遜干涉儀為基礎，將樣品油放入測量臂光路中，當兩束分別來自測量臂與參考臂的低相干光的光程接近相等時，會出現(xiàn)光外差干涉現(xiàn)象。利用光電探測器得到此干涉信號，根據(jù)前后相應的光程變化量，進而得到待測樣品的折射率。食用油經反復加熱1、2、3、5、7次后，葵花油的折射率分別為1.469 5、1.469 7、1.470 1、1.470 7、1.471 3，玉米油的折射率分別為1.468 8、1.469 1、1.469 4、1.470 1、1.471 1。結果表明，該方法可以準確測量出不同加熱次數(shù)食用油的不同折射率，測量穩(wěn)定性較高，能快捷、有效地鑒別反復使用的食用油品質。

關鍵詞：折射率； 光學外差干涉； 反復使用食用油

中圖分類號： TS 261.7； O 436.1 文獻標志碼： A doi： 10.3969/j.issn.1005-5630.2018.03.003

Abstract： The optical refractive index of the liquid is an important physical parameter.Under certain external condition，mastering the physical refractive index and its changes well is helpful to understand the liquid purity，concentration，other parameters and quality.An optical low coherence heterodyne interferometry is proposed to measure the refractive index of repeated use of edible oil and then used to identify the quality of the oil.The experiment is based on the improved Michelson interferometer.The sample oil is put into the optical path of measuring arm.When the optical path length of two beams from the measuring arm and the reference arm is equal，the optical heterodyne interference phenomenon can be generated. A photo detector is used to detect the interference signal according to the corresponding optical path variation，and then the refractive index of the sample can be calculated. Edible oil was repeatedly heated 1，2，3，5，7 times.The refractive indices of sunflower oil were 1 . 469 5，1 . 469 7，1 . 470 1，1 . 470 7，1 . 471 3 respectively，and the refractive indexes of corn oil were 1 . 468 8，1 . 469 1，1 . 469 4，1 . 470 1，1 . 471 1 respectively. The results show that this method can accurately measure the different refractive index of edible oil with different heating times.It has high stability and can quickly and effectively identify the repeated use of edible oil quality.

Keywords：the refractive index； optical heterodyne interference； repeated use of edible oil

引 言

無論在食品加工廠還是在餐館，食用油被反復使用的情況屢見不鮮。食用油經過反復加熱，與空氣接觸產生氧化反應，油脂酸敗的速度加快，隨后生成大量的過氧化物，逐漸分解成低級的醛、酮、羥酸、醇類等有害物質。在高溫下，低級羥基化合物還能聚合，形成粘稠的膠狀聚合物，影響油脂的消化吸收[1]。專家指出，食用油在經過多次高溫加熱后，它的結構也會發(fā)生變化，生成苯并芘這樣環(huán)狀結構的有害物質，長期食用并在人體內積蓄到一定程度后，易誘發(fā)胃癌、腸癌等疾病，同時也會破壞人體的白血球和消化道黏膜，引起中毒等嚴重后果[2]。 生活中鑒別此類油的方法有很多種，一般可通過觀察油的透明度，聞油的氣味，品嘗油的口感就能進行初步的區(qū)分，如要比較精確檢測此類油，則可用頂空固相微萃取/氣相色譜 質譜聯(lián)用法（solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometer，SPME/GC-MS）[3]、電導率法[4]、 高效液相色譜法[5]、離子色譜法[6]、近紅外光譜法[7]、核磁共振譜法[8]等。其中：SPME/GC-MS法即用頂空固相微萃取（SPME）微量外源雜質成分，再用氣相色譜 質譜聯(lián)用法（GC-MS）測定乙酸、3 丁烯腈、糠醛、異硫氰酸烯丙酯、茴香腦、姜烯6種成分，樣品中若含有這些微量成分中的一種或多種，就可判定為反復使用食用油；電導率法是測水相電導率值，但此法目前只能作為對金屬離子總含量的半定量分析；高效液相色譜法是通過測定反復使用油中膽固醇的含量來進行鑒別；離子色譜法是測定油樣品水萃取液中陰離子組成及含量，從而定性分析食用油脂中是否摻雜地溝油，此法在精度上還有些欠缺；近紅外光譜法是根據(jù)植物油對近紅外光譜的吸收，利用885 nm與897 nm兩條譜線的光強比值差異進行鑒別；核磁共振譜法則是通過檢測油樣品的核磁共振氫譜、碳譜并觀察其峰值的變化來實現(xiàn)鑒別。這些測量方法原理復雜，操作較困難，存在著一定的局限性。

本文利用低相干光外差干涉的原理，基于改進的邁克爾遜干涉系統(tǒng)，根據(jù)光電探測器得到的外差干涉信號，確定測量臂和參考臂相應的光程變化量，進而計算出反復使用食用油的折射率，以此鑒別反復使用食用油的品質。實驗證明，本方法具有重復性好、操作方便、測量精度高等優(yōu)點。

式中：f為參考光的頻率；c為光在真空中的速度；λ為參考光的波長。光電探測器的響應頻率只要高于Δf，就可以實現(xiàn)動態(tài)的實時測量。由低相干光干涉原理知，當參考光在參考臂反射鏡的移動過程中與來自測量臂反射的測量光的光程差小于相干長度時可產生干涉，光電探測器即可探測到外差干涉信號，并在示波器上顯示出來。

2 實驗裝置及原理

實驗裝置如圖1所示，為改進的邁克爾遜干涉系統(tǒng)。半導體激光器（Laser Diode，LD）發(fā)出中心波長為810 nm的低相干光，此光束依次經聚焦鏡、針孔光闌、準直鏡到達半透半反鏡（Beam Splitter，BS），在半透半反鏡上分成兩束：一束穿過半透半反鏡經補償鏡和樣品池（比色皿）由聚焦鏡（Focus Lens 1）會聚到測量反射鏡（Mirror 1，M1）上并沿原路返回，形成測量光；另一束經聚焦鏡（Focus Lens 2）會聚到參考反射鏡（Mirror 2，M2）上，之后再沿原路返回，形成參考光。這兩束光再通過觀測物鏡會聚，經光闌到達光電探測器，之后對此信號進行處理或利用示波器顯示，可觀察到外差干涉信號[11-12]。M2安裝在能夠精確移動的平移臺上，通過電機控制M2的位移機構，可以快速改變兩束光的光程差。

3 實驗結果與分析

本文使用金龍魚牌葵花油（煙點210 ℃）和多力牌玉米油（煙點162 ℃）[15]，據(jù)有關報道，食用油反復加熱使用七次，有毒物質丙二醛含量會飆升160倍[16]。本實驗分別對兩種油加熱0、1、2、3、5、7次，且每次加熱均達到其煙點，之后分組編號為：葵花油、葵花油Ⅰ、葵花油Ⅱ、葵花油Ⅲ、葵花油Ⅴ、葵花油Ⅶ；玉米油、玉米油Ⅰ、玉米油Ⅱ、玉米油Ⅲ、玉米油Ⅴ、玉米油Ⅶ。實驗中采用的比色皿內徑為10 mm，然后分別對各次加熱的葵花油、玉米油進行測量，控制M2位置的位移機構可以估讀到微米量級。為避免其他因素的干擾，在實驗時要盡量控制溫度、濕度，保證在同一環(huán)境下進行。食用油加熱冷卻后即進行測量，避免存放時間過長。每次更換樣品前先將比色皿清洗干凈，并且將比色皿放置于光路的同一位置，比色皿的清洗和樣品油的注入均使用吸管完成。具體實驗數(shù)據(jù)如表1、2所示。

從上面的兩個表中可以得到：葵花油經過1次加熱處理后折射率幾乎不發(fā)生改變，玉米油亦然，但經過第2次加熱后，兩種油的折射率都隨著加熱次數(shù)的增多而提高；隨著加熱次數(shù)的增多，玉米油的折射率變化趨勢比葵花油更加明顯，這是因為葵花油的煙點有210 ℃，而玉米油的煙點只有162 ℃。在高溫下，玉米油中的碳分子雙鍵更易“斷裂”，生成小分子的物質，在同樣條件下，這些小分子的物質又有可能重新“聚合”，產生過氧化反應，生成其他新物質，從而導致折射率的較快改變。此外玉米油中游離脂肪酸的含量比較高，不耐熱，煙點低[18]，高溫下易產生醛類、酮類、酸類等毒素。相反葵花油中抗氧化物含量較多，耐熱性相對較好，致毒點也較高，這是導致兩種油折射率變化快慢不同的另一個原因。由此說明了在生活中多次加熱的食用油最好棄用。

4 結 論

本文利用光學外差干涉的原理，基于改進的邁克爾遜干涉儀光路，測得加熱不同次數(shù)葵花油和玉米油的折射率，從而區(qū)分是否為反復煎炸的老油，達到鑒別其品質的目的，為快速甄別“地溝油”提供了一種新的方法。實驗結果驗證了此方法的可行性和可靠性，折射率的測量精度能達到10-4量級。本方法測量精確、方便且快捷，適合發(fā)展成生活中攜帶式測量儀或生產中實時監(jiān)測的設備，應用前景廣泛。

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（編輯：劉鐵英）