淺析濃縮天然膠乳檢測實驗室質(zhì)量控制

李開鵬

摘 要 GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》于2017年7月1日實施，該標準是檢測實驗室用于檢驗和判定濃縮天然膠乳質(zhì)量的重要標準。本文結(jié)合新標準實施后的有關(guān)要求，通過人、機、料、法、環(huán)、測等因素分析如何對檢測過程進行質(zhì)量控制，確保檢測實驗室檢驗結(jié)果的準確性。

關(guān)鍵詞 濃縮天然膠乳 ；實驗室質(zhì)量控制 ；檢驗

中圖分類號 TQ331.2

Laboratory Quality Control of Natural Rubber Latex Concentrate

LI Kaipeng

（Hainan Products Quality Supervision & Testing Institute，Haikou，Hainan 570203）

Abstract GB/T 8289-2016《Natural rubber latex concentrate-Centrifuged or creamed ammonia-pre-serve types-Specifications》was implemented in July 1，2017. This standard was an important standard for testing and determining the quality of natural rubber latex concentrate by testing laboratory. This article combined the implementation requirements， the quality control of the testing process were carried out through the analysis of people， machines，material，method， environment and measurement in order to ensure the accuracy of the test results in the laboratory.

Key words Natural rubber latex concentrate ； laboratory quality control ； test

質(zhì)量控制是為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動，是檢驗實驗室出具準確結(jié)果，保障檢驗工作質(zhì)量的主要方式。濃縮天然膠乳檢測實驗室的主要職責是依據(jù)標準對膠乳產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗和判定，為確保檢驗結(jié)果的準確性以及判定結(jié)論的有效性，實驗室應圍繞GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》的主要技術(shù)變化，對檢驗過程的每個環(huán)節(jié)要素進行質(zhì)量控制，充分考慮人、機、料、法、環(huán)、測等因素對檢驗結(jié)果的影響，采取有效措施控制保證質(zhì)量。

1 人——人員監(jiān)督

高素質(zhì)、經(jīng)驗豐富的專業(yè)技術(shù)人才是檢測實驗室出具檢驗結(jié)果的重要“砝碼”。濃縮天然膠乳的主要成分是橡膠烴，絕大部分為順1，4-聚異戊二烯，屬于高分子材料專業(yè)的范疇，檢測實驗室在人才選擇上應廣泛吸納高分子材料專業(yè)的技術(shù)人才，同時還應對人員的檢驗工作質(zhì)量進行有效控制，人員監(jiān)督是主要方式之一。

人員監(jiān)督是對人員檢驗工作進行全面及系統(tǒng)化的活動，尤其對新上崗人員、在培人員和轉(zhuǎn)崗人員在新標準實施后應重點監(jiān)督[1]。濃縮天然膠乳實驗室應重點監(jiān)督人員的標準理解、樣品制備，儀器操作、檢驗過程、記錄填寫、數(shù)據(jù)計算、結(jié)果判定等檢驗過程，尤其是GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》的主要技術(shù)變化、干膠含量測定時膠樣的厚度以及烘干后的膠凝情況、堿度的滴定、機械穩(wěn)定度的終點判斷、凝塊和殘渣的離心次數(shù)控制、銅和錳曲線的制作、Ba（OH）2溶液的配置保存、KOH值拐點的計算等各項檢驗工作的細節(jié)，觀察人員是否按照標準要求進行檢驗，記錄填寫是否詳實、清晰規(guī)范，計算過程、數(shù)值修約、結(jié)果取值是否準確，可以采取現(xiàn)場目擊、核查報告和原始記錄、面談、模擬試驗等方式進行定期或不定期的監(jiān)督。當檢驗批次較多、任務繁重或重大檢驗工作時，應加大監(jiān)督頻次。在監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)問題應及時采取有效糾正措施，并實時跟蹤驗證糾正措施的有效性，確保人員檢驗結(jié)果準確。

2 機——儀器驗證

濃縮天然膠乳檢測實驗室用于檢測的主要儀器設備和要求詳見表1：

驗證是提供客觀證據(jù)，證明給定項目滿足規(guī)定要求[2]。實驗室在使用儀器設備進行檢驗時，要充分驗證其能夠符合方法標準對儀器設備精度的要求，驗證方法有檢定、校準、期間核查、儀器比對等。從表1可以看出，濃縮天然膠乳檢測實驗室要根據(jù)標準的要求配備相應儀器設備，同時還要結(jié)合要求對所配備的儀器設備進行驗證，如烘箱應校準70、100、105 ℃ 3個溫度點，馬弗爐校準溫度550 ℃，其他溫度范圍可不用校準，同樣的情況下，光度計或分光光度計的校準吸光度應為435和525 nm，其他儀器按相關(guān)精度進行校準即可。實驗室還應對儀器設備的校準結(jié)果進行確認，如在校準證書上注明包含修正因子或校正系數(shù)，應將其相關(guān)內(nèi)容傳達至室內(nèi)每一名使用該儀器設備的人員，確保儀器經(jīng)過正確的修正后使用。當儀器設備的校準周期較長，使用頻率較高，性能穩(wěn)定性較差或操作人員及環(huán)境發(fā)生變化時，實驗室還需進行儀器設備的期間核查，重點核查天平、分光光度計和pH計，進一步確認儀器的性能和狀態(tài)，使儀器設備的使用得到有效控制。

3 料——樣料保證

在進行濃縮天然膠乳的檢測過程中，實驗室應對樣品進行唯一性標識，確保樣品在檢測流轉(zhuǎn)時不發(fā)生混淆，區(qū)分未檢、在檢、檢畢等樣品狀態(tài)，樣品的制備還應符合標準的相關(guān)要求。對于需使用的各種試劑或溶液，實驗室應通過正規(guī)渠道購買，建立合格供應商名錄，定期對合格供應商進行評價，將不合格的供應商列入采購黑名單。標準溶液的配制應嚴格按照GB/T 601-2002《化學試劑 標注滴定溶液的制備》要求，做到“雙人八平行”，并保存好配置記錄，在配制的溶液清晰標明配制時間，應重點關(guān)注Ba（OH）2、KOH、銅、錳標準溶液的配制，配制過程應準確，濃度符合標準要求，且標準溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配，不能使用長期保存的標準溶液。

4 法——方法確認

方法確認即為檢測能力確認，濃縮天然膠乳檢測實驗室應能夠確認人員、設備、設施、環(huán)境能夠滿足各個項目的檢測要求，同時實時關(guān)注標準的現(xiàn)行有效性，確保檢測能力能夠持續(xù)滿足。

為確保國家標準與國際標準接軌，GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》等同采用ISO2004：2010，在總固體含量、非膠固體、凝塊含量、揮發(fā)脂肪酸（VFA）值和KOH值這5個項目的技術(shù)要求上均有較大變化[3]，各項技術(shù)要求保持與國際標準的一致。各個項目的檢驗方法標準也已更新或即將更新，GB/T 8300-2016《濃縮天然膠乳堿度的測定》已于2017年7月1日實施，GB/T 8297-2017《濃縮天然膠乳 氫氧化鉀（KOH）值的測定》和GB/T 8298-2017《膠乳總固體含量的測定》于2018年7月1日實施。實驗室應準確識別標準主要更新點，對標準方法進行能力確認，確認檢測人員的能力是否需要培訓，儀器設備是否添置，設施環(huán)境是否需要改造，現(xiàn)有試劑和標準溶液是否齊全，原始記錄內(nèi)容是否需要重新編制。上述標準變更后，實驗室應對人員進行新標準的深入學習培訓，規(guī)范堿度的鹽酸標準溶液滴定和去除蒸餾水中二氧化碳的實際操作，原始記錄增加氫氧化鉀（KOH）值的雙份平行結(jié)果的測定要求，添置真空干燥箱，滿足總固體含量測定中對儀器的要求，以此確認檢測能力能夠滿足新標準要求。

5 環(huán)——環(huán)境監(jiān)控

在濃縮天然膠乳檢測標準體系中，沒有對環(huán)境溫濕度的明確要求，所有項目在常溫下檢驗即可，但過高的溫度有可能對機械穩(wěn)定度和揮發(fā)脂肪酸（VFA）值造成一定的影響，溫度過高會縮短膠乳的保存期限，加速腐敗，導致檢驗結(jié)果不準確，因此實驗室仍然需要對環(huán)境的溫濕度進行監(jiān)控，記錄下實驗過程中溫濕度，條件允許的實驗室購買溫濕度儀進行實時監(jiān)控。

6 測——結(jié)果控制

檢測結(jié)果的質(zhì)量控制方式分為外部質(zhì)控和內(nèi)部質(zhì)控，外部質(zhì)控主要為能力驗證、實驗室間比對及測量審核，內(nèi)部質(zhì)控方法有很多，如盲樣測試、留樣檢測、人員比對、儀器比對、方法比對、利用標準樣品對儀器設備進行評價及定期核查等驗證檢驗工作的可靠性[4]。濃縮天然膠乳檢測實驗室應積極參加外部質(zhì)控，建議每兩年進行1次能力驗證，每年至少進行1次實驗室間比對及測量審核，利用方法標準提供的精密度數(shù)據(jù)對結(jié)果進行評估。實驗室還應采取多樣的內(nèi)部質(zhì)控手段，在每年年初制定內(nèi)部質(zhì)控計劃，計劃覆蓋所有檢測人員、儀器設備和檢測項目，總固體含量、干膠含量、凝塊含量、殘渣含量等項目建議采取盲樣測試或留樣檢測等方式，機械穩(wěn)定度和堿度建議采取人員比對方式進行控制，銅含量、錳含量和KOH值等項目建議采取儀器比對的方式進行。必要時還應繪制質(zhì)控圖和評估不確定度，通過質(zhì)控圖連續(xù)監(jiān)測和控制檢測結(jié)果，運用控制圖隨時可以根據(jù)失控準則觀察數(shù)據(jù)的趨勢，同時把握準確度和精密度[5]，總固體含量、干膠含量、凝塊含量、殘渣含量等項目檢測結(jié)果具有一定的連續(xù)性，可以采取質(zhì)控圖的方式監(jiān)控，不確定度表征測量結(jié)果的分散性，建議每個項目都應進行不確定評估，進一步提高實驗室對結(jié)果準確性的把握程度。

7 結(jié)語

人、機、料、法、環(huán)、測是影響檢測結(jié)果的重要因素，通過對上述因素進行分析并采取相應的質(zhì)量控制手段，可以有效提高濃縮天然膠乳實驗室的質(zhì)量控制水平，確保檢驗結(jié)果的科學公正，準確可靠。

參考文獻

[1] 李 成，李興根，羅益群. 淺談如何做好實驗室的質(zhì)量監(jiān)督工作[J]. 現(xiàn)代測量與實驗室管理，2011（5）：58-59.

[2] 中國合格評定國家認可委員會. CNAS-CL01：2018 檢測和校準實驗室能力認可準則[EB/OL]. [2018-03-20]. https：//www.cnas.org.cn/images/rkgf/sysrk/rkgz/2018/03/01/FDA020B3D209CC84770C072984078E9E.pdf.

[3] 盧 光，余和平. 濃縮天然膠乳規(guī)格標準的變化與質(zhì)量控制[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)工程，2012，36（3）：24-27.

[4] 吳毓煒. 檢測實驗室管理的質(zhì)量控制工作[J]. 中國計量，2017，261（8）：71-76.

[5] 王海霞，張 帥. 質(zhì)控圖在檢測實驗室質(zhì)量控制中的應用[J]. 中國檢驗檢測，2016，24（1）：58-60.