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      四氟乙烷制備全氟丁二烯的工藝

      2018-10-08 06:16:40李華新吳盛均陸敏壘鄒學(xué)明陳彩艷
      浙江化工 2018年9期
      關(guān)鍵詞:鐵鹽四氫呋喃丁二烯

      李華新,吳盛均,陸敏壘,鄒學(xué)明,陳彩艷

      (南通寶凱化工有限公司,江蘇 南通 226221)

      全氟丁二烯,又稱(chēng)六氟-1,3-丁二烯,是一種含有二個(gè)雙鍵的全氟化合物[1]。 它是一種無(wú)色無(wú)味的液化氣體,是一種化工中間體,其分子式為C4F6,密度為 1.553 g/cm3,沸點(diǎn)為 6℃,熔點(diǎn)為-132℃,分子量為162.0332。全氟丁二烯是一種新型的干蝕刻氣,具有優(yōu)良的蝕刻性能[2],用于含Cu和低K介電常數(shù)的整流線(xiàn)路板生產(chǎn)用的刻蝕,主要被用于關(guān)鍵尺寸的精密刻蝕,有著比其他刻蝕氣更好的選擇性和深寬比。同時(shí),六氟丁二烯具有優(yōu)異的環(huán)境性能,其在大氣中較短的存在時(shí)間(1.9 d)、GWP (100) =290 和 ODP 值為零的特性,是一種溫室效應(yīng)極低、綠色環(huán)保的蝕刻氣。六氟丁二烯在刻蝕過(guò)程中所排放的GWP分別降低了80%和82%,使其在性能及環(huán)保要求上均成為飽和氟碳類(lèi)蝕刻氣的最佳替代品,因此具有較高的市場(chǎng)潛力,是未來(lái)高端蝕刻氣市場(chǎng)重要產(chǎn)品。

      全氟丁二烯的制備方法有很多,根據(jù)原料可以分為四類(lèi):(1) 以 CFCl=CFCl(1,2-二氟二氯乙烯)為原料;(2) 以 CF2=CFCl(三氟氯乙烯)為原料;(3) 以 CF2=CF2(四氟乙烯)為原料;(4) 以鹵代烴為原料(鹵代乙烷、鹵代丁烷)[3]。

      本文主要介紹了以四氟乙烷為原料制備全氟丁二烯的方法。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 實(shí)驗(yàn)原料

      四氟乙烷、四氫呋喃、氯化鋅、LDA(二異丙基胺鋰)、銅鹽/鐵鹽。

      1.2 實(shí)驗(yàn)流程

      (1)在氮?dú)獗Wo(hù)下,往100 mL燒瓶中加入溶劑和無(wú)水氯化鋅,把燒瓶溫度冷卻至10℃,保持溫度不變,加入四氟乙烷與LDA(二異丙基胺鋰)。攪拌反應(yīng)0.5~3 h,將混合物冷卻。

      (2)把系統(tǒng)抽真空(100 mmHg),然后把反應(yīng)混合物冷卻,慢慢加入鐵鹽或銅鹽,加入過(guò)程中保持溫度不變。加料完畢后,升高溫度,不斷攪拌反應(yīng),生成全氟丁二烯。通過(guò)干冰-丙酮浴的冷井收集產(chǎn)物全氟丁二烯。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

      研究了乙醇、四氫呋喃和二甲基甲酰胺作為溶劑時(shí)全氟丁二烯的產(chǎn)率和四氟乙烷的選擇性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 溶劑的選擇

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在相同條件下,用四氫呋喃做溶劑時(shí),四氟乙烷的選擇性最高,全氟丁二烯的產(chǎn)率也最高,因此生產(chǎn)過(guò)程中選擇四氫呋喃為溶劑。

      2.2 溶劑的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

      通過(guò)實(shí)驗(yàn),比較了不同用量的四氫呋喃對(duì)全氟丁二烯產(chǎn)率的影響。

      表2 溶劑的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

      通過(guò)表2可知,當(dāng)四氟乙烷與四氫呋喃的質(zhì)量比為1∶18左右的時(shí)候,全氟丁二烯的產(chǎn)量最高。

      2.3 溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

      把系統(tǒng)抽真空(100 mmHg),然后把反應(yīng)混合物冷卻,慢慢加入鐵鹽或銅鹽,加入過(guò)程中保持溫度不變。加料完畢后,升高溫度30℃~50℃,不斷攪拌反應(yīng),生成全氟丁二烯。

      通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度升高到45℃左右時(shí),全氟丁二烯的產(chǎn)率最高。但是溫度超過(guò)45℃后,全氟丁二烯的產(chǎn)率又下降了。

      3 結(jié)論

      對(duì)四氟乙烷制備全氟丁二烯的反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)以四氫呋喃為溶劑,當(dāng)溫度為45℃,四氟乙烷與四氫呋喃的質(zhì)量比為1:18左右的時(shí)候,是最佳反應(yīng)條件。

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