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    多元指紋圖譜分析復(fù)方銀杏通脈膠囊的質(zhì)量評(píng)價(jià)研究*

    2018-09-27 12:24:26盛家峰李曉霞張海濤
    陜西中醫(yī) 2018年10期
    關(guān)鍵詞:指紋圖通脈丹參酮

    盛家峰,李曉霞,張海濤

    河南省漯河市第二人民醫(yī)院藥劑科(漯河462000)

    主題詞 色譜法,高壓液相 @多元指紋圖譜 @復(fù)方銀杏通脈膠囊 @質(zhì)量評(píng)價(jià)

    隨著我國(guó)人口老齡化的加劇,人體自身身體機(jī)能的衰退導(dǎo)致多數(shù)老齡化人口的主要威脅性疾病有心血管疾病、腦血管疾病等。結(jié)合中醫(yī)辨證論治,老年人多以肝腎脾虛為本,血瘀為標(biāo),中醫(yī)藥在防治心腦血管疾病方面積累了豐富的臨床治療經(jīng)驗(yàn),無(wú)論治標(biāo)的活血化瘀還是治本的補(bǔ)肝益腎均在臨床和實(shí)驗(yàn)研究中有很大進(jìn)展,其中復(fù)方銀杏通脈的主要功效是滋補(bǔ)肝腎,健脾通脈,臨床上用于治療活血消栓,理氣止痛,用于冠心病、心絞痛、腦動(dòng)脈硬化、高血脂癥、中風(fēng)及其后遺癥[1-3]。臨床上復(fù)方銀杏通脈的制劑類型只有口服液,無(wú)法滿足部分患者更傾向于服用膠囊的需求,而復(fù)方銀杏通脈中以銀杏葉為君藥,活血通脈,促進(jìn)血液循環(huán),丹參和川芎為臣,助君藥活血行氣,安撫腦神經(jīng);佐藥三七助君臣活血通脈,黃芪補(bǔ)益肝腎脾之氣,元陽(yáng)充溢,氣行血行,全方共奏補(bǔ)益肝腎,健脾通脈之效?;诖耍菊n題組研究制備復(fù)方銀杏通脈膠囊,以滿足患者不同服藥需求,提高患者按時(shí)服用的依從性,現(xiàn)將復(fù)方銀杏通脈膠囊的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)研究詳細(xì)報(bào)道如下。

    儀器與試藥

    1 儀 器 液相色譜儀(型號(hào):LC-4100,廠家:滕州市艾倫分析儀器有限公司);精密電子秤(型號(hào): FA2004C,廠家:蘇州奇樂電子科技有限公司);薄層板涂布器(型號(hào):VF2162,廠家:荷蘭TQC)。

    2 試 劑 由Fisher scientific公司提供的甲醇(批號(hào)LOT:111280)和乙腈(批號(hào)LOT:096328);中國(guó)食品藥品檢定研究院提供的超純水、銀杏葉提取物對(duì)照品(21576-1028279)和丹參酮Ⅱ A對(duì)照品(71728-110766)。

    3 分析樣品 復(fù)方銀杏通膠囊的研制[4]:處方:銀杏葉、丹參各200 g,三七20 g,川芎160 g,黃芪65 g,由我院中藥房提供,以上銀杏葉和三七分別研磨成粗粉,銀杏葉粉精密稱取50 g與三七粉混合待用,其余銀杏葉粉末加5倍量90%乙醇浸泡3 d獲得第一次銀杏葉濾過液,銀杏葉粉末藥渣再加入5倍量60%乙醇浸泡2 d,獲得第二次銀杏葉濾過液,混合2次銀杏葉濾過液回收乙醇獲得銀杏葉醇提取液,銀杏葉粉末藥渣再加入5倍量水煮沸1 h,濾過合并銀杏葉醇提液,并將其濃縮至稠膏狀(相對(duì)密度為1.30~1.35,檢測(cè)溫度50℃);丹參、川芎和黃芪常規(guī)浸泡煎煮,熬取兩次濾過煎煮液并混合,濾過并將其濃縮至稠膏狀(相對(duì)密度為1.30~1.35,檢測(cè)溫度50℃);混合所有稠膏和粉末,減壓干燥,粉碎成細(xì)粉,加入適量糊精,混勻,制粒,烘干并裝膠囊(1號(hào),0.3g/粒),共制成膠囊1000粒,即得復(fù)方銀杏通脈膠囊。

    方法與結(jié)果

    1 色譜條件 以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫:檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm:柱溫為35℃。

    2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取銀杏葉提取物對(duì)照品,加水制成每1 ml含48μg的對(duì)照溶液;精密稱取丹參酮ⅡA對(duì)照品,加甲醇制成每1 ml含有10 μg的對(duì)照品溶液;將兩種對(duì)照品溶液混合獲得混合對(duì)照品溶液。

    表1 流動(dòng)相洗脫梯度

    3 供試品溶液的制備 精密稱取復(fù)方銀杏通脈膠囊的內(nèi)容物1.0 g,加入含有20 ml甲醇的錐形瓶中,塞緊瓶口,充分搖勻,稱重并記錄,在500 W功率和40 KHz頻率下超聲處理30 min后,冷卻稱重并記錄,重量與第一次記錄進(jìn)行對(duì)比并以甲醇補(bǔ)齊致等重,搖勻后采用0.45 μm微孔濾膜濾過,濾過液即為供試品溶液。

    4 專屬性試驗(yàn) 取同一供試品溶液根據(jù)2.3制備的供試品溶液,采用薄層層析的方法對(duì)復(fù)方銀杏通脈膠囊進(jìn)行專屬性試驗(yàn),結(jié)果顯示如圖1,復(fù)方銀杏通脈膠囊專屬性良好。

    5 線性關(guān)系考察 精密量取混合對(duì)照品的甲醇溶液(0.1072mg/ml)3.0、6.0、12.0、18.0、24.0ml,分別置50ml量瓶中。加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取10μl,注入液相色譜儀,記錄峰面積;以混合對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X,峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程y=2581530.89X-12670.48,r=0.9999(n=5),結(jié)果表明,混合對(duì)照品在0.06432~0.1456μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,見表2。

    表2 線性關(guān)系考察

    6 中間精密度試驗(yàn) 精密吸取10μl同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,結(jié)果顯示相對(duì)標(biāo)注偏差RSD是0.83%,精密度良好。

    7 供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取10 μl同一供試品溶液,配置后分別放置0、2、4、8、16、24、48 h后進(jìn)樣檢測(cè),結(jié)果顯示48 h內(nèi)供試品溶液基本穩(wěn)定,RSD是1.05%。

    8 重復(fù)性試驗(yàn) 精密吸取10 μl同一供試品溶液,在相同色譜條件,相同液相分析儀上檢測(cè)5次,結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.80%,重復(fù)性良好。

    9 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法,精密稱取6份已知含量的同一批號(hào)樣品各約0.5 g,分別精密加入20 ml混合對(duì)照品甲醇溶液(0.00536 mg/ml),進(jìn)行回收率試驗(yàn)測(cè)定,計(jì)算結(jié)果顯示平均回收率為99.07%,RSD為0.75%, 見表3。

    表3 回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    10 樣品測(cè)定結(jié)果

    10.1 多元指紋圖分析:精密稱取三批樣品進(jìn)行多元指紋圖譜分析,結(jié)果顯示銀杏葉提取物RSD為3.81%,丹參酮ⅡA的RSD為4.96%,見圖2。

    10.2 復(fù)方銀杏通脈膠囊制劑檢查項(xiàng)目測(cè)定:根據(jù)《中國(guó)藥典》[5]中對(duì)膠囊制劑水分、裝量差異和崩解時(shí)限進(jìn)行檢查,結(jié)果如表4所示,均符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。

    表4 復(fù)方銀杏通脈膠囊制劑檢查項(xiàng)目測(cè)定結(jié)果

    10.3 重金屬和砷鹽的超標(biāo)檢驗(yàn):重金屬超標(biāo)檢測(cè)中取2g復(fù)方銀杏通脈膠囊內(nèi)容物,在恒重坩堝中慢慢熾熱至完全炭化,溫度大約升高到500℃~600℃,內(nèi)容物完全灰化后并至恒重,結(jié)果顯示三批樣品重金屬含量均小于10 ppm;砷鹽檢測(cè)中取1 g復(fù)方銀杏通脈膠囊內(nèi)容物,加入少量水和1 g氫氧化鈣后混勻并干燥,同重金屬檢測(cè)相似先小火炭化再高溫灰化,灰化后冷卻加少量水和5 ml鹽酸并至恒重,結(jié)果顯示三批樣品砷鹽含量均小于2 ppm,見表5。

    表5 重金屬和砷鹽的超標(biāo)檢驗(yàn)

    討 論

    本論文研究了治療冠心病輕度腦動(dòng)脈硬化的中藥新制劑——復(fù)方銀杏通脈膠囊,本課題組通過近幾年比較系統(tǒng)的文獻(xiàn)梳理工作和反復(fù)試驗(yàn)研究工作,完成了復(fù)方銀杏通脈膠囊制劑工藝的研究、指紋圖譜檢測(cè)方法可行性的研究以及復(fù)方銀杏通脈膠囊的質(zhì)量評(píng)價(jià)研究,取得了預(yù)期效果。

    1 建立了制劑工藝方法

    1.1 以處方君藥銀杏葉中銀杏葉提取物和臣藥丹參中的丹參酮ⅡA的含量為考察指標(biāo),通過正交試驗(yàn)法優(yōu)選出銀杏葉合并醇提的工藝條件,與丹參、川芎、黃芪合并水提的工藝條件,混合銀杏葉粉末和三七粉末。不斷重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn),表明此復(fù)方銀杏通脈膠囊的工藝穩(wěn)定性和可行性良好[6-7]。

    1.2 確定了膠囊劑最佳成型工藝條件為:采用減壓干燥,粉碎成細(xì)粉,加入適量糊精混勻幫助賦形,用85%乙醇濕法制粒,烘干并裝1號(hào)膠囊[8]。

    2 建立了制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與控制方法

    2.1 藥物質(zhì)量安全性控制方法:為控制復(fù)方銀杏通脈膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量的安全性,采用薄層色譜法結(jié)合處方藥味所含化學(xué)成分及藥理學(xué)活性,對(duì)方中的君藥和臣藥均進(jìn)行了有效復(fù)方銀杏通脈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。薄層色譜法對(duì)銀杏葉中的銀杏葉提取物、丹參中的丹參酮IIA等進(jìn)行了定性鑒別,顯示3批不同的測(cè)試樣本的色譜斑點(diǎn)清晰,重現(xiàn)性好,空白均無(wú)出現(xiàn)干擾[9-10];同時(shí)研究人員按照《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,對(duì)復(fù)方銀杏通脈膠囊制劑的水分、裝量差異、崩解時(shí)限進(jìn)行了檢查,其結(jié)果完全符合《中國(guó)藥典》的相關(guān)規(guī)定;進(jìn)一步測(cè)定了重金屬、砷鹽的含量結(jié)果均遠(yuǎn)小于規(guī)定限度;綜上本研究顯示,復(fù)方銀杏通脈膠囊質(zhì)量安全性較高。

    2.2 采用多元指紋圖譜分析進(jìn)行定量控制方法:應(yīng)用多元指紋圖譜分析測(cè)定了復(fù)方銀杏通脈膠囊制劑中銀杏葉提取物、丹參酮IIA的含量,基于前期研究條件如色譜洗脫梯度、線性考察和樣品回收率等方法的反復(fù)試驗(yàn)確認(rèn),顯示多元指紋圖譜是一種方法簡(jiǎn)便,且具有高靈敏度、高重復(fù)性和較強(qiáng)的專屬性強(qiáng)的一種研究方法[11]?;貧w方程y=2581530.89X-12670.48,r=0.9999(n=5),結(jié)果表明,混合對(duì)照品在0.06432-0.1456ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;平均回收率為99.07%,RSD為0.75%。

    3 結(jié) 論 本研究采用多元指紋圖譜分析從定性到定量多指標(biāo)、全方位質(zhì)量控制方法研究復(fù)方銀杏通脈膠囊。制劑由五味藥組成,制訂了薄層色譜鑒別研究其專屬性進(jìn)行定性質(zhì)量評(píng)價(jià)[12];合理的制訂定量質(zhì)量評(píng)價(jià)研究方法,多元指紋圖譜分析,結(jié)果顯示復(fù)方銀杏通脈膠囊中銀杏葉提取物RSD為3.81%,丹參酮ⅡA的RSD4.96%。本研究所建立的方法準(zhǔn)確性,簡(jiǎn)易性和可操作性均較強(qiáng),不僅有利于臨床應(yīng)用,同時(shí)對(duì)相關(guān)品種的質(zhì)量控制起到借鑒作用。

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