超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水產(chǎn)品中8種磺胺類(lèi)藥物殘留量

□ 張 丹 鄭州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)流通中心

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選擇中，主要考慮磺胺類(lèi)藥物殘留量影響測(cè)定，因此選擇了適合其含量測(cè)定分析的裝置，即液相質(zhì)譜儀、搖勻機(jī)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和純凈水等基礎(chǔ)輔助設(shè)備。而主要物質(zhì)含量測(cè)定中，需要借助甲醇、異丙醇等物質(zhì)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)處理中設(shè)備的處理，保障在其處理實(shí)施中能夠?yàn)檎麄€(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的科學(xué)化提供保障。同時(shí)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)試劑的選擇中，以磺胺類(lèi)藥物配置標(biāo)準(zhǔn)將其整個(gè)藥劑溶液進(jìn)行了配置，其中配置溶液共分為8種，對(duì)應(yīng)的藥劑溶度為100 μg/mL[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

在實(shí)驗(yàn)測(cè)定之前，選定5.00 g鯽魚(yú)肉樣品，將其在50 mL的離心管中加入100 μL的內(nèi)標(biāo)溶液，加入20 mL乙酸乙酯之后，進(jìn)行搖勻處理。在搖勻5 min之后，將所得樣品以3 000 r/min進(jìn)行離心分離處理。處理得到的上層清液轉(zhuǎn)入到100 mL梨形瓶中。向梨形瓶中加入1 mL的流動(dòng)相，和1 mL的正己烷，旋渦震蕩，持續(xù)時(shí)間2 min。當(dāng)?shù)玫揭陨蠘悠分?，將所得溶液在常?5 ℃下進(jìn)行梯度洗脫，控制其對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相，保障在流動(dòng)相的處理過(guò)程中，能夠?yàn)檎w的樣品處理優(yōu)化奠定基礎(chǔ)。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理

由于磺胺類(lèi)藥物很難溶于水，因此在實(shí)驗(yàn)樣品處理中，需要注重對(duì)樣品的處理方法的分析。通過(guò)對(duì)磺胺類(lèi)藥物成分分析，發(fā)現(xiàn)其物質(zhì)能夠溶于甲醇和乙腈等時(shí)試劑。并且其整個(gè)藥物處理中具有一定的弱堿性，需要借助酸性乙腈作為樣品處理溶劑，保障在樣品溶劑處理中，能夠?yàn)樗幬餁埩艉繙y(cè)定提供保障。水產(chǎn)品樣品中具有很多的磷脂及脂肪類(lèi)親水性物質(zhì)，需要對(duì)其物質(zhì)處理進(jìn)行抗干擾分析，盡量降低樣品自身對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

表1 實(shí)驗(yàn)樣品回歸率

2.2 定性測(cè)量

定性測(cè)量主要是針對(duì)水產(chǎn)品磺胺類(lèi)藥物中的具體物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定分析，一般情況下定性測(cè)量中涉及的磺胺類(lèi)藥物測(cè)量共分為8種，具體為：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺多辛、磺胺異噁唑和磺胺喹噁啉。在對(duì)該8種磺胺類(lèi)藥物進(jìn)行定性測(cè)量時(shí)，需要將其與內(nèi)標(biāo)溶液處理集中分析，這樣才能保障在其處理分析中，能夠?yàn)檎w的產(chǎn)品藥物殘留量測(cè)定分析奠定基礎(chǔ)。

2.3 線性范圍及回歸率

線性范圍及回歸率處理對(duì)于整個(gè)水產(chǎn)品磺胺類(lèi)藥物殘留量測(cè)定分析具有重要性影響，要想保障整體的藥物殘留量精準(zhǔn)性提升，就應(yīng)該注重對(duì)其測(cè)量中的線性范圍回歸率進(jìn)行分析。選定5.00 g空白試樣，添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使加標(biāo)水平分別達(dá)到2、10 μg/kg，這樣才能測(cè)量出具體的樣品數(shù)值。其對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系及回歸率見(jiàn)表1。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水產(chǎn)品中8種磺胺類(lèi)藥物殘留量，以化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，并且對(duì)其樣品進(jìn)行了定性測(cè)量，分析了其對(duì)應(yīng)的線性回歸率，明確了水產(chǎn)品中藥物殘留量，實(shí)施了對(duì)應(yīng)的處理，提升水產(chǎn)品食用的安全性。