超聲波輔助酸法提取玉米皮中水溶性膳食纖維的工藝研究

王俊穎，翟立公，李壯壯，李 雪，孫永康

玉米屬禾本科蜀黍?qū)?，為一年生高大草本植物[1].我國(guó)既是玉米生產(chǎn)大國(guó)，2017年我國(guó)玉米總產(chǎn)量為21589萬(wàn)噸，位居糧食總產(chǎn)量第一位.玉米常以加工及鮮食為主，但玉米皮多用于飼料生產(chǎn)，造成附加值較低.經(jīng)研究表明，玉米皮中存在多種有益成分，包括膳食纖維、阿魏酸和多糖等[2].其中水溶性膳食纖維近年來(lái)被越來(lái)越多的關(guān)注，也贏得了“第七營(yíng)養(yǎng)素”和“生命綠洲”的美譽(yù)[3-6].目前國(guó)內(nèi)外中國(guó)的一些飲料也開(kāi)始漸漸地加入水溶性膳食纖維.所以可以確定的是膳食纖維和食品的有機(jī)結(jié)合將在中國(guó)有一定量的發(fā)展空間[7].為了改善和提高玉米皮的附加值，需要開(kāi)辟出具有時(shí)間短，效率高等優(yōu)點(diǎn)的新途徑.

目前水溶性膳食纖維的提取方法主要有酶法和化學(xué)浸提法，酶法提取條件溫和，產(chǎn)品純度高，但是成本昂貴，過(guò)程很難控制[8-9].化學(xué)浸提法設(shè)備簡(jiǎn)單，提取時(shí)間長(zhǎng)而且酸堿試劑消耗量大.超聲波提取法是利用超聲波具有的空化作用和機(jī)械效應(yīng)，有利于促進(jìn)活性物質(zhì)的溶出，具有提取效率高、操作簡(jiǎn)單方便等優(yōu)點(diǎn).目前超聲波提取輔助水溶性膳食纖維在火龍果皮、花生殼、香蕉中都有所應(yīng)用，其得率分別達(dá)到20%、23%和18%.本實(shí)驗(yàn)主要采用超聲波提取玉米皮中的水溶性膳食纖維，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交分析確定最佳工藝參數(shù)，以期為玉米皮深加工產(chǎn)業(yè)提供理論參考和技術(shù)支撐.

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玉米皮（安徽省宿州市玉米種植農(nóng)戶提供的秋收前葉片）；無(wú)水乙醇(廣東制藥有限公司）；檸檬酸(浙江至高制藥集團(tuán)有限公司）；MX5型電子分析天平（德國(guó)）；FDV精密粉碎機(jī)（北京實(shí)驗(yàn)儀器總廠）；101A-2B小型電熱鼓風(fēng)箱（湖州儀器總廠）；LXJ-B低速臺(tái)式離心機(jī)（上?？茖W(xué)儀器廠）；KQ-400KDF型超聲波清洗機(jī)（湖北科技設(shè)備制造有限公司）；RE90型恒溫水浴鍋（南京儀器有限公司），60、80目篩（浙江制造商）.

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 水溶性膳食纖維提取工藝

稱取玉米粉→加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檸檬酸→超聲波提取→低速離心，取上清液→蒸發(fā)濃縮→加入4倍體積的無(wú)水乙醇，常溫靜置沉淀→低速離心→烘干→稱取膳食纖維的質(zhì)量

稱取新鮮玉米皮3kg洗凈瀝干，放置在70℃烘箱中干燥24h，粉碎后通過(guò)80目篩進(jìn)行篩分，篩出來(lái)的粉末放置在70℃烘干箱中12h后, 保存待用.

各稱取2g的玉米皮粉末放置于錐形瓶中，加入3%檸檬酸溶液.超聲一定的時(shí)間后取出，用低速離心機(jī)以4000 r/min離心10min，分別取其上清液于80℃的恒溫水浴鍋中蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3左右，之后加入四倍體積無(wú)水乙醇沉淀12h，再次用低速離心機(jī)以4000r/min離心25min，收集沉淀，在65℃烘干，最后將其刮下收集，即可溶性膳食纖維.

1.2.2 水溶性膳食纖維得率計(jì)算公式水溶性膳食纖維（SDF）得率（%）=*100

水溶性膳食纖維產(chǎn)物質(zhì)量（m）；玉米皮粉末總質(zhì)量（M）

1.2.3 單因素試驗(yàn)

分別稱取玉米皮粉末3g，分別研究料液比、超聲波功率、檸檬酸添加量、超聲時(shí)間對(duì)水溶性膳食纖維得率的影響，單因素條件分別設(shè)定：料液比分別為1:20、1:25、1:30、1:35、1:40；超聲波功率分別為 180W、210W、240W、270W、300 W；檸檬酸添加量分別為2%、3%、4%、5%、6%.分別計(jì)算水溶性膳食纖維得率，同種條件分別進(jìn)行三組平行試驗(yàn)，取均值作為最終得率.

1.2.4 正交試驗(yàn)分析

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，分別以料液比、超聲波功率、檸檬酸添加量、超聲時(shí)間設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)，充分考慮各因素、水平對(duì)玉米皮中水溶性膳食纖維得率的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)正交實(shí)驗(yàn)因素水平組合表1.

表1 正交試驗(yàn)因素與水平組合表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 料液比對(duì)SDF得率的影響

在檸檬酸添加量3%、超聲時(shí)間25min、超聲波功率240W條件下對(duì)不同的料液比進(jìn)行試驗(yàn)，得出不同料液比對(duì)SDF得率的影響，見(jiàn)圖1.由圖1可見(jiàn)，玉米皮中SDF得率會(huì)隨著料液比的增加呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢(shì)，當(dāng)料液比達(dá)1：25時(shí)，SDF的得率最大為7.5%.考慮試劑成本和后期濃縮所需要的時(shí)間，確定最佳料液比為1:25.

圖1 料液比對(duì)SDF得率的影響

2.1.2 超聲波功率對(duì)SDF得率的影響

圖2 超聲波功率對(duì)SDF得率的影響

在超聲時(shí)間25min、檸檬酸添加量3%、料液比1:25條件下對(duì)不同的超聲波功率進(jìn)行試驗(yàn)，得出不同超聲波功率對(duì)SDF得率的影響，見(jiàn)圖2.由圖2可見(jiàn)，隨超聲波功率不斷增加時(shí)，玉米皮中SDF得率先增加到最大值后呈下降趨勢(shì).當(dāng)超聲波功介于180～210W之間時(shí)，SDF的得率會(huì)與超聲波功率成正比的趨勢(shì)，當(dāng)超聲波功率為210W得率達(dá)到最大值為14%.產(chǎn)生此現(xiàn)象原因可能為，過(guò)大的超聲功率會(huì)在溶液中產(chǎn)生強(qiáng)烈的機(jī)械作用和空化作用，形成的熱效應(yīng)，導(dǎo)致SDF分子斷裂，使得SDF得率下降.

2.1.3 檸檬酸添加量對(duì)SDF得率的影響

在超聲時(shí)間25min、超聲波功率240W、料液比1:25條件下對(duì)不同的檸檬酸添加量進(jìn)行試驗(yàn)，得出不同檸檬酸添加量對(duì)SDF得率的影響，見(jiàn)圖3.由圖3可見(jiàn)，檸檬酸添加量較低時(shí)，會(huì)促進(jìn)SDF分子溶出，隨著酸濃度的增加，SDF分子可能降解，形成的小分子部分無(wú)法被乙醇沉淀完全，使得SDF得率下降.因此由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出檸檬酸添加量最佳為4%，玉米皮中的膳食纖維得率的峰值為26%.

圖3 檸檬酸添加量對(duì)SDF得率的影響

2.1.4 超聲波時(shí)間對(duì)SDF得率的影響

在檸檬酸添加量3%、料液比1:25、超聲波功率240W條件下對(duì)不同的超聲時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)，得出不同超聲時(shí)間對(duì)SDF得率的影響，見(jiàn)圖4.由圖4可見(jiàn)，隨著超聲波處理時(shí)間的增加，玉米皮中的細(xì)胞壁在超聲波的的機(jī)械作用下漸漸地被破壞，使得SDF溶出逐漸增加，其中在15～20min之間SDF得率增加幅度較大，20min后SDF得率增加幅度較小，考慮時(shí)間成本，可選擇超聲時(shí)間20min，玉米皮中膳食纖維的得率為25.4%.

圖4 超聲波時(shí)間對(duì)SDF得率的影響

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)單因素試驗(yàn)，確定影響水溶性膳食纖維提取的4因素為：A料液比、B超聲功率、C檸檬酸添加量和D超聲時(shí)間，同時(shí)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn).以玉米皮中水溶性膳食纖維得率為指標(biāo)，確定最佳提取工藝條件，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2.

由表2極差分析可知，影響水溶性膳食纖維得率的順序?yàn)镽C＞RD＞RB＞RA，因素影響程度由大到小的順序依次為 C＞D＞B＞A，較優(yōu)的工藝條件為：A2B2C3D1，即料液比為 1:25，超聲功率為240W，檸檬酸添加量為5%，超聲時(shí)間為20min，此條件下玉米皮提取水溶性膳食纖維得率達(dá)27.4%.極差分析得出較優(yōu)工藝條件與實(shí)驗(yàn)組最佳工藝條件吻合，無(wú)需進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn).

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

3 討論

中國(guó)慢性病調(diào)查報(bào)告指出，肥胖或營(yíng)養(yǎng)過(guò)剩導(dǎo)致的高血壓、高血糖、高血脂等，其根本原因是膳食纖維的攝取不足.全國(guó)多省市種植玉米產(chǎn)量第一，如將玉米皮副產(chǎn)物充分利用，可提高玉米附加值，同時(shí)減少環(huán)境污染及資源浪費(fèi).

本方法中主要研究4個(gè)因素，即料液比、超聲功率、檸檬酸添加量、超聲時(shí)間對(duì)玉米皮中水溶性膳食纖維提取的影響，其中添加檸檬酸屬于天然有機(jī)酸，也屬食品添加劑，提取過(guò)程中加入檸檬酸不但能提高水溶性膳食纖維的得率，而且所得產(chǎn)品不會(huì)對(duì)食用者造成危害；其中采用超聲波輔助提取，屬于物理方法，通過(guò)對(duì)超聲波功率和時(shí)間的調(diào)節(jié)，使水溶性膳食纖維更易提取.超聲波輔助提取會(huì)產(chǎn)生兩種作用，第一，超聲波加速玉米皮提取液中質(zhì)點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)，有利于水溶性膳食纖維溶出；第二，超聲波本身具有空化作用.玉米皮提取液中結(jié)合成分不斷被剝離，加速目標(biāo)提取物的有效浸出.西安農(nóng)業(yè)大學(xué)的陳小琴教授采用酶提取法所獲得水溶性膳食纖維的得率僅為8%，本方法采取超聲波輔助酸法提取所獲得的水溶性膳食纖維得率為27%；本方法與鄧璀等化學(xué)-酶結(jié)合法[10]相比，減少了多種副反應(yīng)的發(fā)生，無(wú)需后期純化；傳統(tǒng)的發(fā)酵法所獲得的水溶性膳食纖維得率僅為13.13%，本方法獲得的水溶性膳食纖維得率更高，更有利于大規(guī)模生產(chǎn).

本方法不足之處在于只考慮水溶性膳食纖維的提取，而玉米皮中其余活性成分尚未涉及，提取過(guò)后的不溶性殘?jiān)詴?huì)造成環(huán)境污染及資源浪費(fèi)，本實(shí)驗(yàn)下一步研究方向?yàn)檠芯窟B續(xù)式提取方案，將玉米皮中有效成分盡可能多的提取制備，以保證資源的最大利用.

4 結(jié)論

本方法將超聲波輔助法與酸法提取玉米皮中水溶性膳食纖維工藝相結(jié)合，分別通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)，最終獲得超聲波輔助酸法提取玉米皮中水溶性膳食纖維的最佳工藝條件，為料液比為1:25，超聲功率為210W，檸檬酸添加量為4%，超聲時(shí)間為20min，其最佳的水溶性膳食纖維得率為27.4%.與其他方法比較工藝流程操作簡(jiǎn)單，環(huán)保高效，更適合大規(guī)模生產(chǎn).