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      基于顯微CT的石墨內(nèi)襯的孔隙及其分形特征

      2018-09-22 07:43:22劉慶生李江霖曾少軍廖春發(fā)
      材料科學(xué)與工藝 2018年4期
      關(guān)鍵詞:孔喉喉道內(nèi)襯

      劉慶生,段 旭,李江霖,曾少軍,廖春發(fā)

      (江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000 )

      近些年來,我國稀土電解行業(yè)發(fā)展迅猛.2016年,我國稀土總產(chǎn)量達(dá)到20萬噸以上,可以滿足全世界的需要[1].但是,我國稀土電解槽早期損壞嚴(yán)重,平均槽壽命只有八十多天,難以達(dá)到設(shè)計(jì)壽命,一直是我國稀土電解行業(yè)未能解決的關(guān)鍵問題之一. 在大量稀土電解槽早期損壞事故中,石墨內(nèi)襯開裂,斷裂和穿孔等這樣的情況很多.因此,作為電解槽中最薄弱的環(huán)節(jié),石墨內(nèi)襯越來越被稀土電解界所關(guān)注[2-4].劉建剛[5]改進(jìn)了筑爐工藝以及使用了新型筑爐材料,從而使電解爐壽命提高到原來的三倍.陳德宏等[6]將Si3N4結(jié)合SiC材料代替石墨作為電解槽的內(nèi)襯進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,該內(nèi)襯在電解過程中腐蝕嚴(yán)重,主要受腐蝕的是含Si3N4的結(jié)合相.任永紅等[7]介紹了一種以NdOF為主要成分的內(nèi)襯材料取代石墨內(nèi)襯,通過實(shí)踐表明,將該內(nèi)襯應(yīng)用在稀土電解槽可以提高其性能,使其工作壽命增加.

      以上研究表明稀土電解時(shí)空氣和電解質(zhì)會(huì)向石墨內(nèi)襯內(nèi)部滲透,進(jìn)而氧化腐蝕內(nèi)襯,從而導(dǎo)致石墨內(nèi)襯加快破損,而這與石墨內(nèi)襯的孔隙構(gòu)造有關(guān)[8-10].大量研究已經(jīng)證明顯微CT技術(shù)在研究多孔材料孔隙結(jié)構(gòu)方面有定量化、快速化、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)[11-15].郁邦永等[16]利用CT掃描研究了飽和破碎灰?guī)r的孔隙結(jié)構(gòu).張巍等[17]利用顯微CT系統(tǒng)對(duì)南京粉砂的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定量表征.然而,目前基于顯微CT技術(shù)對(duì)石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)表征的研究報(bào)道很少.

      本文利用顯微CT對(duì)石墨內(nèi)襯進(jìn)行了掃描分析.以顯微CT掃描獲取的數(shù)字巖心為基礎(chǔ)建立圖形學(xué)模型,度量孔喉的幾何參數(shù),并利用分形維數(shù)表征了石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)的分形特征和孔隙率,以期構(gòu)建一種評(píng)價(jià)石墨內(nèi)襯質(zhì)量的新方法,從而為稀土電解槽內(nèi)襯的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供一定的技術(shù)參數(shù)和理論依據(jù).

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

      顯微CT分析系統(tǒng)為天津三英精密儀器股份有限公司生產(chǎn)的nano-Voxel 2000 X射線三維顯微鏡,其最高分辨率可以達(dá)到0.5 μm,采用了基于透鏡耦合的光耦探測(cè)器,有非常高的灰度動(dòng)態(tài)范圍和很好的圖像質(zhì)量.

      1.2 測(cè)試方法

      實(shí)驗(yàn)樣品取自稀土電解槽石墨內(nèi)襯,掃描前,

      將石墨內(nèi)襯制成近似圓柱狀待測(cè)樣品,采用1 μm的體素分辨率對(duì)樣品掃描成像,各項(xiàng)掃描參數(shù)見表1.用專用工具將待測(cè)石墨內(nèi)襯樣品固定在顯微CT掃描旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的中心位置,并且讓樣品與旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)保持垂直,這樣可以保證試件有足夠高的放大倍數(shù),如圖1所示.

      圖1 石墨內(nèi)襯顯微CT掃描實(shí)驗(yàn)

      探測(cè)器類型像素尺寸/μm電壓電流掃描幀數(shù)/耗時(shí)曝光時(shí)間視場20X150 kV/200 μA1 440/28 h50 sΦ1 mm×1 mm

      1.3 圖像預(yù)處理及三維重建

      將掃描后的圖片進(jìn)行二維重建得到一系列原始CT灰度圖像,共825幅CT灰度圖像.選取其中一副CT灰度圖像,如圖2(a)所示.由于CT圖像圍繞外圍區(qū)域與掃描樣品無關(guān),為了方便后續(xù)的CT圖像預(yù)處理,選取原始CT圖像上521像素×521像素的一個(gè)正方形區(qū)域圖2(b)作為該石墨內(nèi)襯樣品孔隙結(jié)構(gòu)的研究對(duì)象.然后對(duì)選取的圖像進(jìn)行二值化處理得到圖2(c),圖像中黑色表示樣品的孔隙,白色表示樣品中的固體物質(zhì).

      圖2 原始CT圖像預(yù)處理過程

      Fig.2 Original CT image preprocessing process (a) Original CT grayscale images of graphite-based samples;(b)Selected image;(c)Binarized image

      在CT圖像預(yù)處理的基礎(chǔ)上,對(duì)序列灰度CT圖像進(jìn)行三維重建,三維重建就是將顯微CT掃描得到的一系列CT平面灰度圖像(圖3(a))按照一定的順序依次疊放在一起,這樣就可以用平面灰度圖像構(gòu)建出三維數(shù)字CT圖像(圖3(b)).然后通過閾值劃分提取出樣品CT三維圖像中的孔隙,并用球棒模型進(jìn)行示意,得到樣品孔隙的三維模型,如圖3(c)所示.從樣品孔隙三維模型可以看出該樣品內(nèi)部孔隙數(shù)量多,而且結(jié)構(gòu)復(fù)雜,各孔隙之間連通較好.在進(jìn)行稀土電解時(shí),空氣與電解質(zhì)在石墨內(nèi)襯中的流動(dòng)路徑多,導(dǎo)致其與石墨內(nèi)襯的接觸面積大,石墨內(nèi)襯的腐蝕會(huì)變快,進(jìn)而縮短了稀土電解槽槽體壽命.

      圖3 樣品三維CT圖像處理

      Fig.3 3D CT image processing of the sample: (a) sample sequence CT grayscale of the sample;(b) 3D CT image of the sample;(c) 3D pore model of the sample

      2 結(jié)果與討論

      2.1 石墨內(nèi)襯孔隙特征分析

      2.1.1 孔隙度分布

      利用CT圖像分析軟件對(duì)石墨內(nèi)襯樣品的序列CT圖像進(jìn)行處理后,統(tǒng)計(jì)孔隙總像素?cái)?shù)P0和固體總像素?cái)?shù)Pa.則該石墨內(nèi)襯的孔隙度P可以表示為:

      (1)

      根據(jù)式(1),顯微CT掃描得到的孔隙率分布,如圖4所示.

      圖4 孔隙度分布圖

      由圖4可以看出,該樣品的孔隙分布不均勻,大都在18%~23%.實(shí)驗(yàn)中,測(cè)得石墨內(nèi)襯樣品的平均孔隙度為19.44%,這表明該石墨內(nèi)襯內(nèi)部擁有較多孔隙.在進(jìn)行稀土金屬電解過程中,這些孔隙會(huì)為電解質(zhì)和空氣提供場所,為它們的流動(dòng)提供路徑,進(jìn)而增大了電解質(zhì)和空氣與石墨內(nèi)襯的接觸面積,從而加速了石墨內(nèi)襯的腐蝕,縮短了稀土電解槽槽體壽命.

      2.1.2 孔喉尺寸分析

      利用CT掃描分析系統(tǒng)對(duì)石墨內(nèi)襯樣品內(nèi)部孔喉進(jìn)行定量分析.結(jié)果如表2所示.

      選取尺寸為1~7.79 μm的孔隙進(jìn)行數(shù)量統(tǒng)計(jì),如圖5所示.結(jié)果表明,該石墨內(nèi)襯孔隙的尺寸分布主要集中在1~6 μm,其中孔隙半徑為2 μm左右的的孔隙數(shù)量最多.選取尺寸為1~5.65 μm的喉道進(jìn)行數(shù)量統(tǒng)計(jì),如圖6所示.結(jié)果表明,該石墨內(nèi)襯喉道的尺寸主要集中在1~5 μm,其中喉道半徑為1 μm左右的喉道數(shù)量比較多.

      從以上分析結(jié)果可以看出,該石墨內(nèi)襯樣品中孔喉數(shù)量多,而且孔隙與喉道的尺寸相差不大,從而導(dǎo)致其孔隙結(jié)構(gòu)的平均孔喉比值較小,僅僅為2.28.孔喉比值較小意味著孔隙間有較大的喉道連通,在進(jìn)行稀土電解時(shí),空氣和電解質(zhì)在石墨內(nèi)襯內(nèi)部的流動(dòng)阻力較小,使空氣和電解質(zhì)在石墨內(nèi)襯內(nèi)部流動(dòng)速度加快,這樣就增加了空氣和電解質(zhì)與石墨內(nèi)襯的接觸面積,從而加速了石墨內(nèi)襯的腐蝕,導(dǎo)致電解槽槽體壽命大大縮短.

      表2 孔喉尺寸定量分析數(shù)據(jù)

      圖5 孔隙半徑分布圖

      圖6 喉道半徑分布圖

      2.1.3 孔喉形狀因子分析

      孔喉形狀因子是定量表征孔喉形狀不規(guī)則程度的參數(shù).形狀因子G定義為[18]

      G=A/P2.

      (2)

      式中:A為孔喉的截面面積,P為周長.根據(jù)上式可以算出圓形孔喉的形狀因子為G=πr2/4π2r2=0.079 6,同理可以得出正方形孔喉的形狀因子為0.062 5,三角形孔喉和長寬比大于2.8的矩形,呈縫狀結(jié)構(gòu)的孔喉形狀因子為0~0.048 1.

      圖7是石墨內(nèi)襯孔隙的形狀因子分布圖.從圖中可以看到,該石墨內(nèi)襯孔隙的形狀因子主要分布在0.02~0.04,孔隙形狀以三角形為主;圖8是石墨內(nèi)襯喉道形狀因子分布圖.由圖可知,該樣品喉道形狀因子參數(shù)主要分布在0.02~0.05,喉道形狀以三角形為主,部分喉道形狀為四邊形.

      基于上述分析可以得出,該石墨內(nèi)襯的孔喉形狀大多不規(guī)則,呈三角形狀的最多,其中有少量的喉道呈四邊形.從孔喉的幾何形狀這一方面來講,在進(jìn)行稀土電解的時(shí)候,由于孔喉形狀不規(guī)則,相對(duì)于圓形孔喉來講,不規(guī)則的孔喉存在邊角結(jié)構(gòu),導(dǎo)致空氣和電解質(zhì)在石墨內(nèi)襯中的流動(dòng)阻力增大,使其在石墨內(nèi)襯中流動(dòng)速度減慢,從而減小了空氣和電解質(zhì)與石墨內(nèi)襯的接觸面積,減緩了石墨內(nèi)襯的破損,提高了電解槽槽體壽命.

      圖7 孔隙形狀因子分布圖

      圖8 喉道形狀因子分布圖

      2.2 石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)的分形分析

      2.2.1 孔隙結(jié)構(gòu)的分形特征

      分形維數(shù)是分形幾何的特征參數(shù),可以有效的表征石墨內(nèi)襯孔隙分布情況.研究對(duì)象不同,計(jì)算它們的分形維數(shù)的方法也有差別.其中盒維數(shù)法計(jì)算簡便,物理意義也比較直觀,在多孔介質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)研究方面應(yīng)用廣泛.盒維數(shù)的定義為

      (3)

      式中:Nδ(F)是覆蓋Rn空間中子集F、尺寸δ的單元最小數(shù)目.

      石墨內(nèi)襯二值化CT切片的分形維數(shù)可以利用像素覆蓋法來計(jì)算.將一副M×M像素的二值化CT圖像劃分為邊長為δi的網(wǎng)格,其中黑色像素表示孔隙,統(tǒng)計(jì)覆蓋圖像上黑色像素的網(wǎng)格數(shù)量Nδi,當(dāng)δi→0時(shí),lgNδi/(-lgδi)→D,因此可以得到一系列數(shù)據(jù)對(duì)(δi,Nδi),然后繪制(δi,Nδi)雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖,擬合得到直線方程如下:

      lgNδ=D·(-lgδ)+lgN.

      (4)

      式中:斜率D是孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù),N為孔隙數(shù)量的分布初值.

      本文采用盒維數(shù)法來計(jì)算石墨內(nèi)襯孔隙構(gòu)造的分形維數(shù).圖9給出了石墨內(nèi)襯第285層與718層CT切片孔隙的分形數(shù)據(jù),其中直線的斜率為孔隙的分形維數(shù)D,從結(jié)果來看,相關(guān)系數(shù)R2基本都在0.9以上,因此,用盒維數(shù)法得到的石墨樣品孔隙的分形維數(shù)是有效的,同時(shí)也表明該石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)有很好的分形規(guī)律.

      圖9 二值化CT切片的分形維數(shù)

      Fig.9 Fractal dimension of binarized CT slices: (a)XY285 slice; (b)XY718 slice

      由以上結(jié)果可以得到,該石墨內(nèi)襯第285層CT切片的孔隙分形維數(shù)為1.667 6,第718層CT切片的孔隙分形維數(shù)為1.652 9.XY285的分形維數(shù)比XY718的分形維數(shù)大說明XY285切片中孔隙分布比較復(fù)雜,大孔隙占據(jù)主要位置.而XY718相對(duì)于XY285來說,其CT切片中的孔隙分布比較均勻,小孔隙的數(shù)量比較多.這從石墨內(nèi)襯的二值化切片圖像上(圖10)也可以看出,XY285中主要孔隙形態(tài)不規(guī)則,大孔隙比較多,因此其分形維數(shù)較大;反觀XY718二值化切片,可以看到切片中小孔隙很多,孔隙結(jié)構(gòu)簡單,其分形維數(shù)比XY285小.這也證實(shí)了孔隙分形維數(shù)可以定量表征石墨內(nèi)襯孔隙分布的復(fù)雜程度.

      圖10 CT灰度切片及其二值化圖

      Fig.10 XY gray slices of XY285 and XY718 and their binarization graphs:(a)XY285 slice; (b)XY718 slice

      2.2.2 分形維數(shù)與孔隙率的關(guān)系

      孔隙率是衡量石墨內(nèi)襯性能的一個(gè)重要參數(shù),因此,孔隙率的大小對(duì)石墨內(nèi)襯的性能來說是很重要的.此外,石墨內(nèi)襯中孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜,符合分形多孔介質(zhì)特征.

      由分形理論知,存在于d維歐氏空間中的一個(gè)分形體的物理量應(yīng)該有如下關(guān)系[19]:

      M(L)∝LD.

      (5)

      式中:M(L)為待測(cè)物理量;L為物體的線度;D為該分形體的分形維數(shù)且有d-1≤D≤d.

      現(xiàn)將石墨內(nèi)襯看作是固相分形體,那么與之共存的是石墨內(nèi)襯中的孔隙,其孔隙半徑的大小r和累積的孔隙數(shù)量N(r)存在以下關(guān)系:

      (6)

      式中:rmax為石墨樣品中的最大孔隙半徑;A為比例系數(shù);D為石墨內(nèi)襯的分形維數(shù);P(r)為石墨孔隙半徑的分布密度函數(shù).

      由式(6)可以得到在一定的孔隙尺寸分布下,單位石墨樣品中的總孔隙數(shù)量為

      (7)

      式中:N為單位石墨樣品中的孔隙數(shù);rmax為石墨的最大孔隙半徑;rmin為石墨的最小孔隙半徑;A為比例系數(shù).

      將式(6)兩邊對(duì)r求導(dǎo),得P(r)的表達(dá)式為

      (8)

      由P(r)可得石墨的孔隙率與其分形維數(shù)的關(guān)系式如下[20]:

      (9)

      綜合式(7)和(9)可得

      (10)

      由式(10)可以看出,石墨內(nèi)襯的孔隙度取決于分形維數(shù)D,孔隙尺寸的上下限r(nóng)max,rmin,以及單位石墨內(nèi)襯的孔隙數(shù)N.如果知道上述參數(shù),我們就可以算出石墨內(nèi)襯的孔隙率,相反,可以由實(shí)驗(yàn)測(cè)得石墨內(nèi)襯的孔隙率來計(jì)算其分形維數(shù).

      對(duì)所選石墨內(nèi)襯樣品CT圖像進(jìn)行分析計(jì)算,統(tǒng)計(jì)單位體積石墨內(nèi)襯的孔隙數(shù)量N,孔隙尺寸的上下限以及計(jì)算其分形維數(shù).將上述數(shù)據(jù)代入式(10)計(jì)算得到石墨內(nèi)襯的孔隙率,如表3所示.

      表3 石墨內(nèi)襯孔隙率計(jì)算結(jié)果Table 3 Calculation results of porosity in graphite lining

      由表3可以看出,該石墨內(nèi)襯的理論孔隙率為21.46%,與實(shí)際孔隙率19.44%相差不大.由此可以得出,通過理論公式計(jì)算的石墨內(nèi)襯的孔隙率有較好的準(zhǔn)確性,可以運(yùn)用這種方法來預(yù)測(cè)石墨內(nèi)襯的實(shí)際孔隙率.同樣,如果已經(jīng)知道石墨內(nèi)襯的孔隙率,可求得其孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù),這也為探究石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)的分形特征提供了一個(gè)新的辦法.

      4 結(jié) 論

      1)基于顯微CT掃描,能對(duì)石墨內(nèi)襯的孔喉結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征.實(shí)驗(yàn)測(cè)得該樣品的孔隙度為19.44%,孔喉半徑大都在1~6 μm,孔喉形狀因子為0.02~0.05,平均孔喉比、平均孔隙體積、平均喉道體積分別為2.28、1177.64、106.19 μm3.這些孔喉參數(shù)可以用來分析空氣和電解質(zhì)在石墨內(nèi)襯中的流動(dòng)情況,進(jìn)而分析石墨內(nèi)襯的氧化腐蝕程度.

      2)分形維數(shù)D可以精確的描述石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)的不規(guī)則程度.分形維數(shù)的變化與孔隙結(jié)構(gòu)特征有著密切的關(guān)系.隨著石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的增加,其相應(yīng)的分形維數(shù)就變大.

      3)由石墨內(nèi)襯孔隙率的分形關(guān)系式計(jì)算的理論孔隙率為21.46%,與其實(shí)際孔隙率19.44%相差很小,有很好的準(zhǔn)確性,可以運(yùn)用這種方法來預(yù)測(cè)石墨內(nèi)襯的孔隙率,從而構(gòu)建了一個(gè)探究石墨內(nèi)襯孔隙結(jié)構(gòu)分形特征的新辦法,同時(shí)也為稀土電解槽內(nèi)襯的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供一定的技術(shù)參數(shù)和理論依據(jù).

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