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      HAT—099甲苯歧化與烷基轉(zhuǎn)移催化劑在芳烴聯(lián)合裝置歧化單元的應(yīng)用分析

      2018-09-10 07:22:44張鵬
      中國化工貿(mào)易·上旬刊 2018年9期
      關(guān)鍵詞:干燥催化劑

      張鵬

      摘 要:介紹了中國石油化工有限公司某煉化企業(yè)中芳烴聯(lián)合裝置歧化單元所采用的HAT-099甲苯歧化催化劑的技術(shù)指標(biāo)、反應(yīng)性能、催化劑首次裝填、第一次投料試車及裝置開車后的運(yùn)行情況,通過對HAT-099催化劑的標(biāo)定,可以看出HAT-099具有較高轉(zhuǎn)化率、高選擇性的特點(diǎn),工況適應(yīng)能力強(qiáng),能處理C10+A含量高的原料,有效提高裝置的經(jīng)濟(jì)效益。

      關(guān)鍵詞:催化劑;甲苯歧化;烷基轉(zhuǎn)移;干燥;工業(yè)應(yīng)用

      1 引言

      中國石油化工有限公司某煉化企業(yè)芳烴聯(lián)合裝置,以120萬噸/年催化重整裝置脫戊烷塔底油和外購部分C8A為原料,生產(chǎn)對二甲苯,同時副產(chǎn)苯、鄰二甲苯、混合二甲苯、輕烴組分、燃料氣、重芳烴等產(chǎn)品。該聯(lián)合裝置由芳烴抽提、歧化及烷基轉(zhuǎn)移、二甲苯精餾、吸附分離、異構(gòu)化、聯(lián)合裝置公用工程等六部分組成。整套芳烴裝置設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力:對二甲苯60萬噸/年,苯13.74萬噸/年,鄰二甲苯10萬噸/年,其中歧化單元設(shè)計(jì)處理能力為90萬噸/年(以8000小時/年計(jì))。該聯(lián)合裝置采用的是上海石油化工研究院開發(fā)的成套臨氫/固定床甲苯歧化和烷基轉(zhuǎn)移工藝技術(shù),以及HAT-099新型催化劑。主要反應(yīng)為:甲苯、C9及部分C10芳烴,在HAT-099催化劑作用下,轉(zhuǎn)化為二甲苯的平衡混合物和苯。2013年12月下旬,該芳烴聯(lián)合裝置一次投料成功,在標(biāo)定前裝置負(fù)荷維持在105%左右。從運(yùn)行情況來看,催化劑性能表現(xiàn)穩(wěn)定,對物料的適應(yīng)能力強(qiáng),產(chǎn)生了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

      2 HAT-099催化劑的技術(shù)特性

      HAT-099歧化催化劑是一種具有動力學(xué)轉(zhuǎn)化活性、基于沸石的催化劑,酸性功能強(qiáng),具有低氫油比、高轉(zhuǎn)化率、高空速的特點(diǎn),對各種工況適應(yīng)能力很強(qiáng),并可處理C10+A含量高的原料;同時,HAT-099催化劑還具有物理強(qiáng)度高、床層壓降低、操作周期長、操作費(fèi)用低的特點(diǎn)。

      3 HAT-099催化劑的應(yīng)用

      3.1 催化劑裝填

      歧化反應(yīng)采用的是軸向反應(yīng)器;HAT-099催化劑系統(tǒng)設(shè)計(jì)催化劑床層兩個,由上部床層(HAT-099T)和下部床層 (HAT-099B)構(gòu)成。

      在裝填催化劑前,須對歧化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行烘器處理,目的是脫除系統(tǒng)殘留的油脂和游離水。烘器結(jié)束后,須檢查反應(yīng)器內(nèi)件,確認(rèn)內(nèi)部熱電偶安裝完好。

      裝填前根據(jù)HAT-099催化劑操作指南編寫了詳細(xì)的催化劑裝填方案,裝填時上海石化研究院專家現(xiàn)場監(jiān)督、指導(dǎo),對裝填過程中的每個過程都進(jìn)行了確認(rèn)。具體裝填情況如下:

      ①反應(yīng)器關(guān)鍵尺寸:反應(yīng)器內(nèi)徑:3400mm;收集器頂部距反應(yīng)器入口上法蘭高度:10870mm;

      ②裝填內(nèi)容,見表1;

      ③催化劑總裝填密封:707kg/m3。

      3.2 催化劑干燥還原

      在催化劑裝填后對歧化反應(yīng)進(jìn)行氮?dú)鈿饷?、置換,在確認(rèn)系統(tǒng)氧含量低于0.5v%后,系統(tǒng)氮?dú)庑箟?,再進(jìn)行氫氣充壓氣密,反應(yīng)系統(tǒng)氣密合格后以不大于8℃/h的速率進(jìn)行升溫至操作規(guī)定的要求進(jìn)行干燥與還原。見表2。

      首次催化劑干燥/還原升降溫速度以<8℃/h進(jìn)行,比上海石化研究院提供的HAT-099催化劑使用說明書中的升降溫速度(<15℃/h)低了近一倍,主要是進(jìn)一步保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出料的國產(chǎn)板式換熱器。

      3.3 首次投料

      HAT-099催化劑于2013年12月24日10:16開始投料開車,采用純甲苯、低空速投料。投料時,反應(yīng)器入口溫度設(shè)定為305℃,高分壓力設(shè)定為2.80MPa,循環(huán)氫濃度為91.6v%,進(jìn)料流量為25t/h(按空速0.55h-1投料)。

      3.3.1 反應(yīng)器溫差變化

      反應(yīng)器的投料溫度為305℃,投料后30分鐘內(nèi)反應(yīng)器出口溫度升高至324℃,此時溫差為19℃,由于反應(yīng)加熱爐進(jìn)出口溫差小,隨著反應(yīng)器內(nèi)熱量的帶出,反應(yīng)器進(jìn)出口溫差略有波動;20分鐘后,提升空速至1.0h-1,同時反應(yīng)器入口溫度提至315℃;60分鐘后,引入C9A原料,提升空速至1.7h-1,將反應(yīng)器入口溫度保持在337℃,反應(yīng)器出口溫度保持在358℃,反應(yīng)產(chǎn)物中(B+X)含量為 39~41%;12小時后,裝置進(jìn)料符合提至設(shè)計(jì)的100%(空速2.39h-1)下運(yùn)轉(zhuǎn)。投料時,反應(yīng)器入口/出口溫差趨勢如圖1所示。

      3.3.2 反應(yīng)器氫純度變化

      投料后,因反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生加氫等副反應(yīng),消耗大量氫氣,導(dǎo)致循環(huán)氫純度下降,氫氣純度最低下降至78%(在線)左右。由于迅速大流量向反應(yīng)器內(nèi)補(bǔ)充氫氣,從而使循環(huán)氫純度很快達(dá)到并穩(wěn)定在82%左右。見圖2。

      3.3.3 HAT-099催化劑首次投料反應(yīng)結(jié)果

      在系統(tǒng)投料后,由于C9+A中間原料不足,進(jìn)料中C9+A與C7A比例變化較大,對反應(yīng)器入口溫度及循環(huán)氫純度等造成一定波動,反應(yīng)結(jié)果見表3。

      從表3可以看出,進(jìn)料中C9+A與C7A比例變化較大,反應(yīng)器入口溫度發(fā)生波動,進(jìn)而影響了C7、C9/C10總轉(zhuǎn)化率及總選擇性,但總轉(zhuǎn)化率仍在45%以上的水平(技術(shù)保證值≥45%),總選擇性平均也達(dá)到90.5%(技術(shù)保證值≥89%)。

      3.4 歧化及烷基轉(zhuǎn)移裝置的工業(yè)標(biāo)定

      在歧化及烷基轉(zhuǎn)移裝置平穩(wěn)運(yùn)行了半個月后,某煉廠與上海石化研究院以及洛陽設(shè)計(jì)院聯(lián)合對裝置進(jìn)行為期3天的高負(fù)荷工業(yè)標(biāo)定。

      3.4.1 HAT-099催化劑標(biāo)定情況

      歧化反應(yīng)進(jìn)料和高分底液及汽提塔底液,每6h采樣一次,裝置運(yùn)行條件、反應(yīng)進(jìn)料及高分底液的組成以及轉(zhuǎn)化率和選擇性數(shù)據(jù)見表4。

      從表4看出,①汽提塔底中的碳十芳烴含量僅有3.32%,反應(yīng)進(jìn)料中為8.29%,60%以上的碳十芳烴被轉(zhuǎn)化,說明HAT-099催化劑處理重芳烴處理的能力較強(qiáng);②在WHSV為2.5h-1、反應(yīng)溫度為345℃、高分壓力2.80MPa和氫烴比3.23的條件下,經(jīng)過72h的標(biāo)定,苯純度在99.95%以上,平均C7/C9+A總轉(zhuǎn)化率大于46wt%,C8A的選擇性大于75%,總選擇性大于89.0wt%,技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了催化劑技術(shù)協(xié)議書規(guī)定的要求。

      3.4.2 歧化分離單元標(biāo)定情況

      本次標(biāo)定期間,汽提塔負(fù)荷為設(shè)計(jì)的107%,苯塔負(fù)荷為設(shè)計(jì)的108%,甲苯塔負(fù)荷為設(shè)計(jì)值的106%,歧化單元相關(guān)的塔系及設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)。見表5。

      3.4.3 標(biāo)定結(jié)果

      標(biāo)定結(jié)果表明,HAT-099催化劑具有較高的選擇性和轉(zhuǎn)化率,能處理C10+含量高的重芳烴料,反應(yīng)產(chǎn)物中二甲苯含量高,提高了A的利用率,經(jīng)濟(jì)效益明顯。

      4 結(jié)論

      ①HAT-099甲苯歧化與烷基轉(zhuǎn)移催化劑自投料以來,操作運(yùn)行穩(wěn)定,總選擇性和產(chǎn)品選擇性等技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到了設(shè)計(jì)值,表明其工業(yè)應(yīng)用是成功的;

      ②HAT-099催化劑具有高空速,低氫油比的特點(diǎn),降低了裝置的能耗;

      ③苯產(chǎn)品質(zhì)量非常穩(wěn)定,純度在99.90%以上,避免了非芳對歧化苯產(chǎn)品的影響;

      ④HAT-099催化劑具有處理C10A含量高原料的能力,反應(yīng)進(jìn)料的C10A可達(dá)10%以上,提高了重芳烴的利用率,提高了裝置的整體效益。

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