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    2’-氯地西泮鑒定方法研究

    2018-09-10 08:37:26徐仿敏姜兆林劉凌云魏萬里
    中國刑警學(xué)院學(xué)報 2018年4期
    關(guān)鍵詞:拉西尿液質(zhì)譜

    徐仿敏 姜兆林 劉凌云 魏萬里

    (1 江陰市公安局物證鑒定室 江蘇 江陰 214431;2 中國刑事警察學(xué)院法化學(xué)系 遼寧 沈陽 110035;3 無錫市公安局物證鑒定所 江蘇 無錫 214401)

    1 引言

    新精神活性物質(zhì)是指未被《1961年麻醉品單一公約》或《1971年精神藥物公約》管制,但以單體純凈物或制劑的形式濫用,會對公眾健康帶來威脅的物質(zhì)[1]。近幾年,新精神活性物質(zhì)問題在全球范圍內(nèi)發(fā)展迅猛,根據(jù)聯(lián)合國毒品與犯罪問題辦公室最新監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示,2009~2016年,全球103個國家和地區(qū)共報告出現(xiàn)739種不同的新精神活性物質(zhì),主要包括合成大麻素類、合成卡西酮類、新苯二氮卓類、苯乙胺類、哌嗪類等[2],其中以合成大麻素類、合成卡西酮類和新苯二氮卓類為主,大約占全部新精神活性物質(zhì)的70%以上[3]。目前,我國國內(nèi)出現(xiàn)的新精神活性物質(zhì)主要包括合成大麻素類[4-6]、卡西酮類[7-8]、新苯二氮卓類[9]、哌嗪類[10]這幾類。

    近幾年,在非法藥物市場上出現(xiàn)一些新的苯二氮卓類藥物,該類藥物與傳統(tǒng)的苯二氮卓類藥物結(jié)構(gòu)類似,具有相似的藥理作用,但沒有被任何國家批準作為藥物來使用。這些物質(zhì)主要以片劑、膠囊、粉劑的形式銷售,目前出現(xiàn)的新的苯二氮卓類藥物主要包括氯硝唑侖(clonazolam)、2’-氯地西泮(diclazepam)、依替唑侖(etizolam)、氟溴馬唑侖(flubromazolam)等[2]。

    2’-氯地西泮,英文名稱Diclazepam,2'-chlorodiazepam,又稱Ro 5-3448,化學(xué)名稱:7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-1-甲基-2H-1,4-苯并二氮雜卓-2-酮,分子式:C16H12Cl2N2O,分子量:319,它的化學(xué)結(jié)構(gòu)與地西泮類似,具有抗焦慮、抗驚厥、鎮(zhèn)靜和肌肉松弛等作用[11-12],其藥效是地西泮的4~8倍[13]。2’-氯地西泮在20世紀60年代被首次合成[14],歐洲藥物與毒癮監(jiān)測中心于2013年發(fā)現(xiàn)其首次出現(xiàn)在非法藥物市場[15]。英國已于2017年將2’-氯地西泮列為C類毒品進行管制[16],而在我國還未被列入管制范圍之內(nèi),也未見相關(guān)研究文獻報道。

    本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、傅立葉變換紅外光譜法(FT-IR)和核磁共振波譜法(NMR)聯(lián)用技術(shù)對案件中繳獲的新精神活性物質(zhì)進行定性檢驗。通過與國際繳獲毒品分析科學(xué)工作組織(SWGDRUG)提供的譜庫進行檢索比對,并用1H NMR 譜圖對其結(jié)構(gòu)進行進一步的確證,確定新精神活性物質(zhì)為2’-氯地西泮。該方法簡單且實用,已成功應(yīng)用于實際案件的檢驗工作,并取得較為滿意的結(jié)果。

    2 材料與方法

    2.1 儀器與試劑

    賽默飛Trace1310-ISQ LT氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;Nicolet IS50傅立葉變換紅外光譜儀;甲醇(色譜純,購于Sigma公司);布魯克AVANCE 300MHz核磁共振波譜儀。

    2.2 分析條件

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱:VF-5ms(30m×0.25mm DF=0.25);柱溫:80℃,保持1min,20℃ /min 升至280℃,保持19min;載氣:He;流速:1.0mL/min ;進樣口溫度:280℃ ;進樣量1μL,分流進樣,分流比為20。

    2.2.2 質(zhì)譜條件

    離子源溫度:300℃ ;傳輸線溫度:280℃ ;離子源:EI源;EI 電壓:70ev;掃描范圍:45~450amu;溶劑延遲:3.5min;全掃描模式(Full Scan)采集總離子流色譜圖。

    2.2.3 紅外光譜條件

    掃描范圍4000~550cm-1;掃描次數(shù)32次;分辨率4 cm-1;光圈:100;DTGS 檢測器。

    2.2.4 核磁共振條件

    采集參數(shù):PROBHD 5mm PABBO BB-;PULPROG zg30;TD 65536;溶劑為氘代氯仿;NS 16;DS 2;SWH 6009.615Hz;FIDRES 0.094699Hz;AQ 5.4525952 sec;RG 203; DW 83.200 usec;DE 6.50usec;處理參數(shù):SI 65536;SF 300.1318534 MHz;WDW EM;SSB 0;LB 0.2Hz;GB 0;PC 1.00。

    2.3 樣品處理

    2.3.1 GC-MS分析

    案件中繳獲的未知片劑如圖1所示,研磨后,取約5mg樣品,置于15mL具塞試管中,加入10mL甲醇溶液,超聲5min,離心后,取上清液1.5mL于自動進樣瓶內(nèi),供GC-MS分析。

    2.3.2 FT-IR分析

    取未知片劑10粒,研磨后用適量甲醇溶解,超聲10min,離心后吸取上清液揮干,重結(jié)晶后得到白色晶體,如圖2所示。取上述白色晶體少許,直接置于傅里葉變換紅外光譜儀的ATR附件上進行FT-IR分析。

    圖1 繳獲的未知片劑

    圖2 未知樣品中提取的白色晶體

    2.3.3 NMR分析

    取約10mg重結(jié)晶后的白色晶體,置于核磁管中,加入1mL含有TMS的氘代氯仿,使樣品充分溶解,供核磁檢測。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 GC-MS 分析

    將2.3.1中的樣品溶液按照2.2所述的分析條件進行GC-MS分析,得到空白溶劑和未知樣品的總離子流色譜圖,如圖3所示,由總離子流色譜圖可以發(fā)現(xiàn)在保留時間12.39min處出現(xiàn)色譜峰。其主要特征碎片離子(m/z)為283(基峰)、290、318、255。通過與已知質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(Mainlib、Replib、Wiley、Nist)進行譜庫檢索,未得到匹配結(jié)果。將質(zhì)譜圖與SWGDRUG組織提供的質(zhì)譜庫進行檢索比對,得到檢索結(jié)果顯示與“Diclazepam”的質(zhì)譜圖匹配一致,如圖4所示。通過對Diclazepam的結(jié)構(gòu)進行解析,發(fā)現(xiàn)其特征碎片離子主要是以斷裂C=O和Cl的方式進行斷裂而得到,如圖5所示。

    圖3 空白溶劑與未知樣品的總離子流色譜圖

    圖4 未知樣品與SWGDRUG提供的譜庫檢索圖

    圖5 2’-氯地西泮的主要斷裂方式

    3.2 FT-IR分析

    在2.2.3所述的儀器條件下,進行FT-IR分析,得到未知樣品紅外光譜圖,如圖6所示。在1700~550 cm-1指紋區(qū)的特征吸收峰較為明顯,其主要特征吸收峰波數(shù)位置如表1所示。通過儀器自帶的紅外光譜圖譜庫的檢索,未找出與之相匹配的紅外光譜圖。將未知樣品的紅外光譜圖與SWGDRUG提供的Diclazepam紅外光譜圖[17](如圖7所示)進行比對,特征吸收峰的比對結(jié)果一致,可以確認該未知樣品即為Diclazepam。

    圖6 未知樣品的紅外光譜圖

    圖7 2’-氯地西泮的紅外光譜圖

    3.3 H NMR分析

    為進一步驗證該未知樣品的結(jié)構(gòu),對其進行了核磁共振氫譜檢測,1HNMR譜圖如圖8所示。譜圖中δ 7.26ppm是氘代氯仿的溶劑峰,未知樣品的化學(xué)位移δ、分裂峰數(shù)及歸屬情況詳見表2。通過結(jié)構(gòu)分析,進一步證實該未知樣品為2’-氯地西泮。

    表1 未知樣品與2’-氯地西泮的紅外特征吸收波數(shù)

    圖8 未知樣品的1HNMR譜圖

    4 討論

    4.1 體內(nèi)代謝過程

    Moosmann等[18]通過藥物代謝動力學(xué)研究了2’-氯地西泮的體內(nèi)代謝途徑,如圖9所示。2’-氯地西泮經(jīng)過N-去甲基化和4-羥基化代謝為地洛西泮和洛甲西泮,進一步代謝為勞拉西泮。健康自愿者服用1mg的2’-氯地西泮,最高血濃度出現(xiàn)在服藥后3h,洛甲西泮、地洛西泮和勞拉西泮的最大濃度分別出現(xiàn)在服藥后6h、36h、99h,通過Kinetica 5.1軟件計算藥代動力學(xué)參數(shù),推斷出2’-氯地西泮的半衰期為42 h。在服藥后3~56h內(nèi)收集的尿液中可以檢出微量的2’-氯地西泮,尿液中的3種代謝物以葡萄糖醛酸結(jié)合的形式存在,經(jīng)過β-葡萄糖醛酸酶水解后,服藥3h至6d收集的尿液能檢出地洛西泮,11d收集的尿液能檢出洛甲西泮,19d收集的尿液能檢出勞拉西泮。這些代謝數(shù)據(jù)可以為該類案件的檢驗提供參考。

    圖9 2’-氯地西泮體內(nèi)代謝過程

    4.2 案例檢驗

    2017年10月,華東某市某女被害人被犯罪嫌疑人下藥迷暈后強奸,醒來后仍然記憶模糊,記不清發(fā)生何事。大約距事發(fā)48h后至公安機關(guān)報案,隨后公安機關(guān)采集被害人的血液和尿液,送至筆者所在檢測單位進行檢驗。尿液經(jīng)過苯二氮卓類免疫檢測板初步檢測,呈現(xiàn)陽性結(jié)果,血液和尿液經(jīng)過固相萃取提取處理后,進行GC-MS檢測,在被害人的血液中檢出2’-氯地西泮和地洛西泮,如圖10所示;尿液中未檢出2’-氯地西泮,檢出地洛西泮、洛甲西泮和勞拉西泮,如圖11所示。

    圖10 被害人血液中2’-氯地西泮(A)和地洛西泮(B)的色譜圖和質(zhì)譜圖

    圖11 被害人尿液中勞拉西泮(A)、洛甲西泮(B)和地洛西泮(C)的色譜圖和質(zhì)譜圖

    5 結(jié)論

    2’-氯地西泮自20世紀60年代合成以來在全球范圍內(nèi)均沒有被批準作為藥物使用,因此在近幾十年中從未出現(xiàn)。然而伴隨近些年網(wǎng)絡(luò)信息化的快速發(fā)展,2’-氯地西泮在互聯(lián)網(wǎng)中被當(dāng)作“聽話水”、“乖乖水”、安眠藥進行販賣,被一些不法分子用來實施搶劫、強奸等犯罪活動,應(yīng)引起我國相關(guān)部門的充分重視。

    本文建立了基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、傅立葉變換紅外光譜法和核磁共振波譜法聯(lián)合技術(shù)鑒別2’-氯地西泮的檢驗方法,并對紅外特征吸收峰、質(zhì)譜的碎裂方式和核磁氫譜中質(zhì)子的歸屬進行了初步探索,得出2’-氯地西泮的相關(guān)分析數(shù)據(jù)。該方法簡便、快捷、實用,能夠?qū)π戮窕钚晕镔|(zhì)進行定性檢驗,具有較好的應(yīng)用前景。

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