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    鋁型材廢渣制備鎂鋁尖晶石的研究

    2018-09-10 09:13:58吳慶文劉艷娟
    陶瓷學(xué)報(bào) 2018年3期
    關(guān)鍵詞:鋁型材尖晶石廢渣

    吳慶文 ,劉艷娟

    (1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué),江西 景德鎮(zhèn) 333403; 2. 唐山學(xué)院,河北 唐山 063000)

    0 引 言

    鋁合金型材生產(chǎn)過程中硫酸脫脂、堿蝕脫膜工序會產(chǎn)生大量的廢水和污泥。氧化工序產(chǎn)生的廢渣中主要成分是結(jié)晶不完整的氧化鋁水合物等。國內(nèi)有將其制備作為吸附劑和干燥劑的活性Al2O3、耐火材料、聚合氯化鋁鐵等[1-3],實(shí)現(xiàn)固體廢棄物的再利用。

    鎂鋁尖晶石(MgA12O4)是AB2O4類化合物中最重要的一種,具有熱膨脹系數(shù)小、化學(xué)穩(wěn)定性高、抗熱震性好、常溫和高溫力學(xué)性能優(yōu)良等特點(diǎn),可作為某些反應(yīng)的催化劑載體,在催化領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用前景[4-6]。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器及主要原料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    實(shí)驗(yàn)主要儀器有X射線衍射儀(BDX3200,北京大學(xué)儀器廠)、行星式球磨機(jī)(QM-1SP,南京大學(xué)儀器廠)、箱式節(jié)能電爐(KSX,湘潭華豐儀器制造有限公司)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(101-1,北京西城區(qū)醫(yī)療器械二廠)和全自動密度儀(MDMDY-350,廣東中山美迪分析儀器廠)。

    1.2 主要原料

    (1)鋁型材廢渣,其化學(xué)組成見表1。

    (2)碳酸鎂(工業(yè)級), MgO含量為40.25%、燒失量為57.52%、其它雜質(zhì)小于或等于1.38%。

    (3)CMC助劑(工業(yè)級)、ZS-2增塑劑。

    (4)二氧化鈦(天津市四通化工廠,分析純)、硼酸(天津市光復(fù)化工廠,分析純)。

    2 實(shí)驗(yàn)方案

    鋁型材廢渣及碳酸鎂經(jīng)預(yù)處理,加入水、助劑及增塑劑(助劑及增塑劑按外加2%計(jì)),經(jīng)混合成型、干燥燒結(jié),制備鎂鋁尖晶石材料,工藝流程見圖1。

    表1 鋁型材廢渣化學(xué)組成(wt.%)Tab. 1 Chemical composition of waste aluminum slag (wt.%)

    圖1 鋁型材廢渣制備鎂鋁尖晶石工藝流程圖Fig.1 Preparation process of Mg-Al spinel material

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 基礎(chǔ)配方及工藝條件選取

    以鎂鋁尖晶石(MA)理論摩爾組成為基礎(chǔ)進(jìn)行配方設(shè)計(jì),即按氧化鎂與氧化鋁摩爾比1 : 1,在此基礎(chǔ)上變化摩爾比進(jìn)行配比設(shè)計(jì),考慮到鋁型材廢渣含有一定的雜質(zhì),確定配方為MgO: Al2O3摩爾比分別為1.1 : 1、1 : 1。加入適量水、助劑及增塑劑,混合20 min,機(jī)壓成型,分別于1400 ℃和1500 ℃下燒結(jié),保溫1 h,制備鎂鋁尖晶石。

    燒結(jié)溫度1400 ℃,改變MgO : Al2O3摩爾比1.1: 1和1 : 1,生成MA的X-射線衍射圖分別見圖2和圖3。

    由圖2和圖3可看出,燒結(jié)溫度1400 ℃可生成MA,且氧化鋁含量多(MgO : Al2O3摩爾比1 : 1)時(shí),形成鎂鋁尖晶石峰值增高。原因可能是氧化鋁熔點(diǎn)(2050 ℃)低于氧化鎂熔點(diǎn)(2800 ℃),導(dǎo)致氧化鋁多時(shí)質(zhì)點(diǎn)流動性增加,易形成MA;另鋁型材廢渣中雜質(zhì)含量較高,引入氧化鋁同時(shí)帶進(jìn)雜質(zhì),導(dǎo)致低溫液相更早出現(xiàn),致使質(zhì)點(diǎn)可動性增加,因此更易形成MA。

    圖2 MgO : Al2O3摩爾比為1.1 : 1形成MA的XRD圖(1400 ℃ )Fig. 2 XRD patterns of Mg-Al spinel specimens prepared with the molar ratio of MgO : Al2O3 at 1.1 : 1 (1400 ℃)

    燒結(jié)溫度1500 ℃,改變MgO : Al2O3摩爾比為1.1 : 1和1 : 1,形成MA的X-射線衍射圖分別見圖4和圖5。

    從圖4和圖5可看出,燒結(jié)溫度1500 ℃時(shí),均可形成MA,且在氧化鋁多(MgO : Al2O3摩爾比1 : 1)時(shí),形成的MA峰值更高。其原因可能同在1400 ℃時(shí)的原因相同,且由于溫度升高,導(dǎo)致形成尖晶石量更多。

    圖3 MgO : Al2O3摩爾比1 : 1形成MA的XRD圖 (1400 ℃ )Fig. 3 XRD patterns of Mg-Al spinel specimens prepared with the molar ratio of MgO : Al2O3 at 1 : 1 (1400 ℃ )

    圖4 MgO : Al2O3摩爾比為1.1 : 1形成MA的XRD圖 (1500 ℃ )Fig. 4 XRD patterns of Mg-Al spinel specimens prepared with the molar ratio of MgO : Al2O3 at 1.1 : 1 (1500 ℃ )

    圖5 MgO : Al2O3摩爾比1 : 1形成MA的XRD圖 (1500 ℃ )Fig. 5 XRD patterns of Mg-Al spinel specimens prepared with the molar ratio of MgO : Al2O3 at 1 : 1 (1500 ℃ )

    因此,實(shí)驗(yàn)確定適宜的燒結(jié)溫度為1500 ℃,適宜的原料配方MgO : Al2O3摩爾比1 : 1。

    3.2 燒結(jié)助劑對制備MA的影響

    3.2.1 TiO2對MA密度的影響

    按MgO : Al2O3摩爾比為1 : 1配方,加入燒結(jié)助劑TiO2,1500 ℃溫度下燒結(jié),改變燒結(jié)助劑TiO2的加入量(按外加計(jì)),實(shí)驗(yàn)研究對制備MA密度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

    從表2可知,隨TiO2加入量的增加,MA的密度呈逐漸增加的趨勢。TiO2的加入有利于尖晶石密度的提高,分析原因可能是由于TiO2結(jié)構(gòu)異于Al2O3、MgO和MA,導(dǎo)致間隙固溶體的生成,有利于致密度的提高。TiO2加入量4%后繼續(xù)增加加入量,尖晶石密度變化增加趨于平緩,故TiO2加入量4%為合適的加入量。

    3.2.2 H3BO3對MA密度的影響

    按MgO : Al2O3摩爾比為1 : 1配方,加入燒結(jié)助劑H3BO3,1500 ℃溫度下燒結(jié),改變燒結(jié)助劑H3BO3的加入量(按外加計(jì)),實(shí)驗(yàn)研究對制備MA密度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

    由表3可見,隨著H3BO3加入量增加,MA的密度逐漸增加,但密度增加緩慢,較TiO2加入對MA的密度影響要小。

    可見,燒結(jié)助劑TiO2和H3BO3對鋁型材廢渣制備MA均有影響,燒結(jié)助劑的加入對MA密度均起到提高的作用,但TiO2優(yōu)于H3BO3。因此,TiO2為適宜的燒結(jié)助劑,可較好地提高尖晶石的密度。

    表2 TiO2加入量對MA密度的影響Tab. 2 The effect of TiO2 amount on MA density

    表3 H3BO3加入量對MA密度的影響Tab. 3 The effect of H3BO3 amount on MA density

    4 結(jié) 論

    (1)利用鋁型材堿蝕渣可成功制備鎂鋁尖晶石,隨燒結(jié)溫度的提高,對形成鎂鋁尖晶石越有利。

    (2)MgO : Al2O3摩爾比為1 : 1配比,1500 ℃保溫1 h條件下,制備出的鎂鋁尖晶石含量高。

    (3)外加劑TiO2和H3BO3均能提高鎂鋁尖晶石的密度,而TiO2提高鎂鋁尖晶石密度要優(yōu)于H3BO3,TiO2最佳加入量4%。

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