纖維物證檢驗(yàn)的研究進(jìn)展

何林 姜紅 石慧霞 李海燕

摘要：纖維是案件現(xiàn)場中最為常見的物證之一。目前，法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)w維物證的發(fā)現(xiàn)、提取以及檢驗(yàn)方法等都取得了很大的進(jìn)展。常用的方法有顯微鏡法、光譜法、色譜法、熱分析法等。紅外光譜成像技術(shù)、太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)、核磁共振法、穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法等技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用到實(shí)際檢驗(yàn)中，并取得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：法庭科學(xué)；纖維物證；檢驗(yàn)研究；進(jìn)展

中圖分類號(hào)：TS101.3；DF793.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1009-265X（2018）03-0084-05Research Progress of Examination of Material Evidence of Fiber

HE Lin1， JIANG Hong1， SHI Huixia2， LI Haiyan2

（1.School of Criminal Science and Technology， Peoples Public Security University of China， Beijing

100038， China； 2.Institute of Forensic Science， Ministry of Public Security， Beijing 100038， China）Abstract：Fiber is one of the common material evidences found on crime scene. At present， great achievements have been made in identifying， extracting and testing fiber evidence in forensic science field. The common methods include microscopic method， spectroscopy， chromatography， thermal analysis and so on. Infrared spectroscopy imaging technology， terahertz timedomain spectroscopy， nuclear magnetic resonance method， and stable isotope ratio mass spectrometry have been applied in practical tests， and remarkable results have been obtained.

Key words：forensic science； fiber material evidence； examination research； progress

通信作者：姜紅，Email：jiangh2001@163.com纖維與人類的生活密不可分，據(jù)統(tǒng)計(jì)，60%的案件現(xiàn)場都可能提取到纖維物證。如交通肇事案中的汽車保險(xiǎn)杠上附著的衣物纖維、入室盜竊案中犯罪嫌疑人留在門窗上的手套等殘留纖維、火場及爆炸現(xiàn)場遺留的紡織品燃燒殘留物和兇殺案件現(xiàn)場殘留的尸體包裝物殘片等。纖維物證是法庭科學(xué)領(lǐng)域最常見、也是重要的物證之一。對纖維物證進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的檢驗(yàn)分析，可以為案件的偵破提供線索、指明方向、縮小偵查范圍，并能為案件的審理和法庭訴訟提供重要證據(jù)[1]。目前，許多國家的法庭科學(xué)實(shí)驗(yàn)室都極為重視纖維物證檢驗(yàn)方法的研究，有的實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)形成了自己的纖維物證檢驗(yàn)體系。各種新儀器和新方法也相繼被應(yīng)用到纖維物證的提取和檢驗(yàn)工作中。

本文對近年來有關(guān)纖維物證發(fā)現(xiàn)與提取的新方法、纖維物證的檢驗(yàn)、纖維上染料的檢驗(yàn)以及纖維上附著物的檢驗(yàn)等一些新的研究進(jìn)行了梳理，為完善中國法庭科學(xué)領(lǐng)域現(xiàn)有的纖維物證檢驗(yàn)體系拓寬思路。

1纖維物證的發(fā)現(xiàn)與提取

在各類案件現(xiàn)場中都可能存在纖維物證，但隨著時(shí)間的推移和環(huán)境因素（如刮風(fēng)、下雨）的影響，纖維物證極易發(fā)生轉(zhuǎn)移。一般認(rèn)為，纖維物證在4 h左右可能移動(dòng)或丟失。因此，在案件現(xiàn)場要及時(shí)發(fā)現(xiàn)并提取纖維物證，盡量避免和減少纖維物證的轉(zhuǎn)移。Siegel等[2]曾提出過“shedability”一詞，是指某種織物纖維轉(zhuǎn)移的可能性。文獻(xiàn)[2]也提到，有人通過使用模擬接觸裝置，獲得一些常見類型纖維轉(zhuǎn)移的可能性。結(jié)果顯示：羊毛纖維>丙烯酸纖維>棉纖維>粘膠纖維>滌綸纖維>尼龍纖維。同時(shí)，織物的結(jié)構(gòu)和磨損程度也會(huì)影響其纖維的轉(zhuǎn)移。在現(xiàn)場對纖維物證的發(fā)現(xiàn)與提取過程中，綜合考慮以上因素，將對全面準(zhǔn)確地提取案件現(xiàn)場中的纖維檢材有很大幫助。

通常情況下，現(xiàn)場遺留的纖維量極少且很難被發(fā)現(xiàn)，因此簡便有效的發(fā)現(xiàn)方法在實(shí)際案件中是非常必要的。在案件現(xiàn)場尋找發(fā)現(xiàn)纖維物證的方法通常有：肉眼觀察、利用強(qiáng)光照射并不斷變換光照的角度、或通過放大鏡來搜尋，發(fā)現(xiàn)后用鑷子夾取等。

纖維物證的提取方法有很多，具體要根據(jù)現(xiàn)場的情況、纖維物證的性狀以及勘查人員的水平來決定。一般有鑷子夾取法、膠帶粘取法、刮擦法和真空法等，無論采用哪種方法，都應(yīng)以簡便、快速、高效、利于保存、便于后續(xù)檢驗(yàn)為原則。其中膠帶粘取法是提取纖維物證的常用標(biāo)準(zhǔn)方法，一直以來最常用的是經(jīng)過改進(jìn)后的1∶1膠帶粘取法。對于一些無法利用膠帶進(jìn)行提取的某些客體上的纖維，可以利用手術(shù)鉗或者鑷子在低功率顯微鏡下進(jìn)行提取。這種方法比較費(fèi)時(shí)，同時(shí)也可能因?yàn)槔w維附著在與其顏色相近或者有凹槽（如彈簧刀）的客體未被發(fā)現(xiàn)。Keutenius等[3]針對從非紡織物客體上提取纖維物證的問題，研究了一種新的方法，即利用帶電荷的聚苯乙烯棒來提取纖維，成功率達(dá)到了99.1%。

2纖維物證的檢驗(yàn)方法

法庭科學(xué)領(lǐng)域中纖維物證的檢驗(yàn)，是對纖維物證進(jìn)行分析的關(guān)鍵階段。纖維的檢驗(yàn)就是利用物理、化學(xué)、生物和儀器分析的方法對纖維物證進(jìn)行定性和定量分析，進(jìn)而得出科學(xué)的檢驗(yàn)鑒定結(jié)論[4]。顯微鏡法是利用顯微鏡觀察纖維的特征來進(jìn)行鑒別的方法。主要使用的顯微鏡有立體顯微鏡和偏振光顯微鏡，其中立體顯微鏡可以觀察各種纖維的橫截面和縱截面形態(tài)，偏振光顯微鏡則可以觀察各種纖維干涉條紋的顏色。還有一種常用的電子顯微鏡技術(shù)，即掃描電鏡X射線能譜法，利用掃描電鏡X射線能譜儀既可以觀察纖維表面形態(tài)，同時(shí)又可對纖維中無機(jī)元素組成進(jìn)行定性和半定量分析，其中掃描電鏡的放大倍數(shù)為10萬～30萬倍，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出光學(xué)顯微鏡。紅外光譜分析法是通過紅外光譜進(jìn)行定性和定量分析的方法。由于各種基團(tuán)都有特征的吸收峰，所以能夠獲得纖維物證的微觀結(jié)構(gòu)信息，尤其對纖維物證進(jìn)行比對檢驗(yàn)更是具有重要作用。此外，裂解氣相色譜法也是鑒別纖維的有效方法，該方法鑒別分析物得到的數(shù)據(jù)可靠、樣品用量少、重現(xiàn)性好、靈敏度也很好。同時(shí)，裂解氣相色譜的譜圖更易解釋聚合物的組分和裂解產(chǎn)物的微小差別，有助于鑒別同種類有差別的聚合物，并在譜圖上很清晰地表示出一類纖維的成分信息。熱分析法是一類利用程序控制溫度，從而得到物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。各種纖維在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生物理變化，所以熱分析法廣泛應(yīng)用于纖維物證的檢驗(yàn)中。其中在纖維物證分析中應(yīng)用較多的熱分析方法有差熱分析法、差示掃描量熱法和熱重法等。近年來也出現(xiàn)了一些具有應(yīng)用前景的新方法。如利用原子力顯微鏡對織物損傷成因進(jìn)行鑒別、將顯微X射線熒光光譜（MicroXRF）技術(shù)用于纖維的元素成分分析、將LAICPMS技術(shù)用于單根纖維的常規(guī)元素分析等。

李群逸等[5]將近紅外光譜成像技術(shù)應(yīng)用到纖維物證的比對檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中利用近紅外光譜成像儀對制作好的樣本進(jìn)行檢驗(yàn)，通過電腦軟件獲取實(shí)驗(yàn)樣本的影像，并利用軟件進(jìn)行目標(biāo)設(shè)定及賦值等，最終對得到的區(qū)分影像和曲線圖進(jìn)行分析，從而可以確定哪根纖維與目標(biāo)纖維相同。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，近紅外光譜成像技術(shù)具有操作簡便、可以有效減少人為因素的影響以及能夠較好地區(qū)分同一種類并且顏色相似或相同、但所用染料種類不同的纖維的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，也能夠保持纖維物證的原始形態(tài)。

曹丙花等[6]利用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)（THzTDS）對紡織品進(jìn)行了檢驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用THzTDS系統(tǒng)對纖維樣品進(jìn)行了檢驗(yàn)，通過太赫茲波段的時(shí)域光譜信號(hào)，得到了纖維的太赫茲波段吸收系數(shù)光譜。并檢驗(yàn)分析了幾種常見的合成纖維，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果：滌綸纖維在0.98THz有明顯的吸收峰，錦綸纖維在1.51THz有明顯的吸收峰，維綸纖維在1.16 THz有明顯的吸收峰。另外，萊塞爾纖維、腈綸纖維和芳綸纖維的吸收光譜也存在明顯差異。說明太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)可以應(yīng)用到法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)铣衫w維的檢驗(yàn)當(dāng)中。

核磁共振法經(jīng)常用來鑒別有機(jī)物的結(jié)構(gòu)，伴隨著儀器功能的完善與加強(qiáng)，核磁共振技術(shù)不僅被用于鑒別有機(jī)小分子的結(jié)構(gòu)，也越來越多地應(yīng)用到對高分子材料的結(jié)構(gòu)序列研究中。2D核磁共振技術(shù)使得直接測定混合物的結(jié)構(gòu)及組成成為可能。查純喜等[7]將核磁共振法應(yīng)用到對聚對苯二酸乙二醇酯（PET）和聚對苯二酸丙二醇酯（PTT）的混合纖維的檢驗(yàn)研究中，并進(jìn)行了定量分析。該方法將PET和PTT纖維的結(jié)構(gòu)差別在核磁共振圖譜上進(jìn)行了表征，根據(jù)聚酯纖維分子結(jié)構(gòu)的微小差別研究了核磁共振特征，確定了能夠?qū)ET和PTT定量的化學(xué)參數(shù)，同時(shí)也確立了定量分析模型，從而建立了可以對聚酯纖維進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析的方法。從法庭科學(xué)的角度來看，該方法在纖維物證的檢驗(yàn)鑒定方面具有很大的應(yīng)用價(jià)值。

為了打擊虛假申報(bào)棉花原產(chǎn)地的行為，Gentile等[8]利用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法（IRMS）對棉花原產(chǎn)地進(jìn)行了推斷研究。初步的研究結(jié)果顯示，利用13C、2H和18O的值可以對來自埃及、阿根廷、土耳其、烏茲別克斯坦的未染色棉花樣品進(jìn)行區(qū)分。并通過實(shí)驗(yàn)成功地利用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法，區(qū)分了未經(jīng)過加工的產(chǎn)于美國和其他國家的棉花樣品。但是這種技術(shù)也具有一定的局限性，在樣品量極少的情況下，該技術(shù)不太適用。為了解決這個(gè)問題，相關(guān)的研究人員提出了元素分析儀穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法。穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法能夠準(zhǔn)確測量物質(zhì)中輕元素的穩(wěn)定同位素比值，比如13C/12C、18O/16O、15N/14N和34S/32S等。目前穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜法已經(jīng)在地質(zhì)學(xué)、考古學(xué)、食品科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，在地質(zhì)變化、古生物遷徙、食品來源地甄別等方面發(fā)揮了重要作用。Daeid等[9]研究了來自幾個(gè)不同國家的棉纖維樣品中C、H、O穩(wěn)定同位素的比值，并考察了其差異性，取得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3纖維上染料的檢驗(yàn)

為了確定提取到的纖維檢材與嫌疑樣本是否相同、是否為同一來源，除了對纖維的種類進(jìn)行檢驗(yàn)，還必須對纖維上的染料進(jìn)行檢驗(yàn)。因?yàn)椋词估w維的種類和顏色都相同，也可能存在所用染料的種類不同，或者是所用的染料是同一種類、但不同配比的情況?；谝陨峡赡艹霈F(xiàn)的情況，若只檢驗(yàn)纖維的種類是不能得出準(zhǔn)確結(jié)論的。同時(shí)，顏色的檢驗(yàn)僅依靠肉眼觀察會(huì)存在一定的主觀性和局限性，因此，必須使用比較靈敏的儀器分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)。目前，對纖維物證的染料進(jìn)行檢驗(yàn)分析主要有兩類方法，一類屬于無損檢驗(yàn)，如光譜法（包括紫外可見光譜法、顯微分光光度法、紅外光譜法和拉曼光譜法等）；一類屬于有損檢驗(yàn)，如色譜法（包括薄層色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳等）和質(zhì)譜法（包括實(shí)時(shí)直接分析飛行時(shí)間質(zhì)譜法和基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜法，以及高效液相色譜/質(zhì)譜和毛細(xì)管電泳/質(zhì)譜等色質(zhì)聯(lián)用分析方法[10]）。

其中，薄層色譜法、高效液相色譜法和高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法在法庭科學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。薄層色譜法是一種對纖維上染料進(jìn)行快速分離和定性分析的重要實(shí)驗(yàn)技術(shù)，它是20世紀(jì)50年代從經(jīng)典柱色譜法和紙色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。針對各類的纖維染料，利用不同的展開劑體系可以對樣品進(jìn)行展開、分離、定性，不僅可以對纖維中染料進(jìn)行分析，還可以得到染料分子的詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息。Wiggins[11]利用薄層色譜法對各種合成纖維進(jìn)行了檢驗(yàn)分析。并通過與顯微分光光度法聯(lián)用將不同生產(chǎn)批次的染料進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)不同種類纖維上的不同批次的染料比同一種類纖維上的不同批次的染料更容易鑒別。姜紅[12]將染料種類不同的滌/棉混紡纖維作為研究對象，利用薄層色譜法對樣品上染料的提取液進(jìn)行了二次或多次層析，并且達(dá)到了在同一塊薄層板上進(jìn)行分離鑒別的目的。由于對檢材需求量小且快速可靠，這種方法在法庭科學(xué)領(lǐng)域能夠有效地對滌/棉混紡纖維上的染料進(jìn)行鑒定分析。李心倩等[13]則通過實(shí)驗(yàn)得出了薄層色譜法可以有效地對顏色相同、染料不同的幾種合成纖維進(jìn)行分析的結(jié)論。

目前，HPLC在法庭科學(xué)中也被廣泛應(yīng)用于纖維染料提取液的檢驗(yàn)分析。1992年，Suzuki等[14]報(bào)道了分散分離、酸性、陽離子、活性和直接染料的HPLC體系，每種染料都使用二級(jí)管陣列檢測器（PDA），分析了單根黑色纖維，這些染料都含不同顏色的幾種染料混合物。1994年，Speer等[15]使用HPLC法分辨腈綸纖維上的黑色堿性染料之間的色譜圖差別，并證明該法能夠鑒別不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)腈綸纖維上的黑色染料，還可以鑒別來自同一廠家但配比不同的同種黑色染料。史曉凡等[16]系統(tǒng)分析了192種分別使用了不同染料來染色的棉/滌混紡纖維上的染料提取液。實(shí)驗(yàn)中采用反相HPLC法，既區(qū)分了顏色相同、染料種類不同的棉/滌混紡纖維，對由不同配比的同種類染料染成的相同顏色的棉/滌混紡纖維也可逐一區(qū)分。同時(shí)，所需檢材的量很小，甚至可以是1cm的單根纖維。溫雯等[17]通過HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析了同一種類、配比不同的染料染色的滌綸纖維，實(shí)驗(yàn)證明該方法可以應(yīng)用于鑒別顏色相近的滌綸纖維上的染料。龔利斌等[18]也通過對HPLC法的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，定性、定量分析了滌綸纖維染色用的一種分散紅染料，該方法具有高效、可靠、穩(wěn)定以及檢材需求量少等特點(diǎn)。

液相色譜質(zhì)譜（LC/MS）技術(shù)是將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用來進(jìn)行分析的方法。它是20世紀(jì)末發(fā)展起來的，中國于90年代開始應(yīng)用，并且迅速發(fā)展，是當(dāng)前質(zhì)譜研究中最為活躍的領(lǐng)域。液相色譜廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的分析，特別是在物證檢驗(yàn)方面具有較高的應(yīng)用價(jià)值，可用于纖維上各種染料的分析、廢水中染料的分析、圓珠筆油墨染料的分析及爆炸物的分析等。Huang等[19]利用液相色譜質(zhì)譜法鑒別了相同條件下紫外可見吸收光譜無法區(qū)分的染料。Lauren等[20]通過酸液和丙烯酸結(jié)合的方法分離并鑒別了13種分散染料和15種基本染料。這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明將LCMS應(yīng)用于法庭科學(xué)領(lǐng)域纖維染料的檢驗(yàn)分析是可行的。

近年來，法庭科學(xué)領(lǐng)域越來越重視表面增強(qiáng)拉曼散射光譜（SERS）技術(shù)，該技術(shù)在爆炸物探測和毒品分析等方面已取得了很大的進(jìn)展[2124]。表面增強(qiáng)拉曼光譜普適性強(qiáng)、可以消除熒光干擾、信號(hào)增強(qiáng)明顯、對儀器沒有特殊要求，是眾多新拉曼技術(shù)中適用于痕量物質(zhì)檢測的首選方法。因此，可以應(yīng)用SERS技術(shù)對有色纖維進(jìn)行檢驗(yàn)。Brosseau等[25]用銀納米球陣列對多種纖維進(jìn)行了原位無損的SERS檢測，成功分辨了一系列顏色相同、所用染料不同（如含有茜素紅、紅紫素、胭脂紅酸或紫膠染料等）的纖維樣品。王雅晨等[26]通過實(shí)驗(yàn)研究了表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對單根的有色纖維上的染料進(jìn)行檢測的能力。實(shí)驗(yàn)中以染料“分散紅17”、未經(jīng)過染色處理的純棉纖維以及在模擬生產(chǎn)條件下用“分散紅17”染色的純棉纖維為研究對象，通過表面增強(qiáng)拉曼光譜表征了單根染色棉纖維中的染料信息。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，染料“分散紅17”分別在1 000 cm-1、1 200 cm-1以及1 600 cm-1處有較強(qiáng)的拉曼散射，而未經(jīng)染色處理的單根棉纖維卻沒有相應(yīng)的拉曼峰。對經(jīng)染色的棉纖維直接進(jìn)行拉曼光譜表征，譜圖顯示其在1 200 cm-1、1 600 cm-1處有較弱的拉曼散射，而經(jīng)過表面增強(qiáng)處理后，相應(yīng)位置出現(xiàn)了明顯的拉曼峰。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，表面增強(qiáng)拉曼光譜應(yīng)用于檢驗(yàn)分析單根棉纖維上的染料以及法庭科學(xué)領(lǐng)域纖維物證的染料信息具有重大意義。

4纖維上附著物的檢驗(yàn)

在法庭科學(xué)領(lǐng)域，對于纖維物證的檢驗(yàn)研究不僅僅限于纖維本身，對纖維上的附著物進(jìn)行檢驗(yàn)也是非常重要的。2009年，West等[27]利用拉曼光譜對粘在纖維上的毒品顆粒進(jìn)行了檢驗(yàn)鑒定，并且完全排除了來自纖維自身的干擾。即使纖維在檢驗(yàn)之前已經(jīng)被粘膠帶粘取過，也可以得出譜圖；即使是被提取在物證袋中的附有毒品顆粒的纖維，也可以得到其拉曼譜圖。該方法無損檢材、可以反復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、無需前處理。

2016年，Heider等[28]通過對紡織物纖維附著物的檢驗(yàn)鑒定，對纖維物證進(jìn)行了溯源研究。紡織物在洗滌的過程中，洗滌劑中含有的熒光增白劑會(huì)被纖維吸附，而其在熒光光譜下具有獨(dú)特的標(biāo)識(shí)。實(shí)驗(yàn)中利用熒光顯微鏡，對7組經(jīng)過7種不同洗滌劑洗滌過的紡織物上提取的單根纖維，進(jìn)行了光譜特征研究。同時(shí)，利用主成份聚類分析法對纖維上殘留的洗滌劑進(jìn)行了定性分析，也取得了令人滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

5結(jié)語

在法庭科學(xué)領(lǐng)域中，研究更為有效的單根纖維的檢驗(yàn)方法，同種類纖維的進(jìn)一步區(qū)分鑒別方法，以及纖維上染料的無損檢驗(yàn)方法，以及將纖維的標(biāo)準(zhǔn)樣品和染料的標(biāo)準(zhǔn)樣品建成數(shù)據(jù)庫等工作，是非常必要的。同時(shí)，快速并準(zhǔn)確地對提取到的纖維物證進(jìn)行檢驗(yàn)鑒定，才能更好地為公安機(jī)關(guān)偵查破案提供有力的幫助。

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