氧化棉纖維的性能研究

林燕萍

摘 要：為了對(duì)氧化棉纖維氧化前后的性能進(jìn)行研究，通過制備并測(cè)試氧化棉纖維的性能，分析了氧化處理對(duì)棉纖維的性能影響。結(jié)果表明：經(jīng)過氧化處理的棉纖維纖維表面光潔度下降，坑穴增多；纖維表面摩擦系數(shù)隨著氧化處理時(shí)間的增加而增加，而纖維的結(jié)晶度、晶粒尺寸、熱學(xué)性能及力學(xué)性能卻隨著氧化處理時(shí)間的增加而降低。

關(guān)鍵詞：氧化棉纖維；微觀形貌；纖維摩擦系數(shù)；分子結(jié)構(gòu)；熱學(xué)性能；力學(xué)性能

中圖分類號(hào)：TS193.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2018）04-0021-04

Abstract：To study the properties of oxidized cotton fiber before and after oxidation， oxidized cotton fibers were prepared， and their properties were tested. Meanwhile， the effect of oxidation treatment on cotton fiber was analyzed. The results show that surface finish of oxidized cotton fibers decreases after oxidation treatment， and holes increases. Fiber surface friction coefficient increases as the oxidation treatment time increases. Meanwhile， the crystallinity， grain size， thermal and mechanical properties all declines as the oxidation treatment time increases.

Key words：oxidized cotton fiber； microtopography； fiber friction coefficient； molecular structure； thermal properties； mechanical properties

棉纖維主要由纖維素、少量的含氮物質(zhì)及果膠質(zhì)等組成，對(duì)皮膚無(wú)刺激，具有較好的親和性，同時(shí)棉纖維具有較好的吸濕性能，織造出來(lái)的織物布身滑爽柔軟、紋路清晰、緊密光潔、穿著挺括，一直作為高檔服裝面料的纖維原料受到廣大消費(fèi)者的青睞[1-3]。近年來(lái)，隨著生物醫(yī)療技術(shù)的發(fā)展，經(jīng)過氧化處理后的棉纖維不僅具有良好的生物降解性、生物相容性及無(wú)毒的特點(diǎn)，而且來(lái)源豐富、可再生、成本較低。同時(shí)，經(jīng)過氧化處理后的棉纖維表面基團(tuán)活性較高，利用很多材料的接枝，如利用絲素蛋白或羊毛角蛋白對(duì)氧化棉纖維的接枝，不僅提高了棉纖維的服用功能性，還提高了產(chǎn)品的附加值[4-6]。如崔莉莉[7]利用角蛋白溶液對(duì)氧化棉織物進(jìn)行抗皺性能整理，很好的改善了氧化棉織物的抗皺性。張林等[8]利用人發(fā)蛋白對(duì)氧化棉織物進(jìn)行防紫外線整理，提高了氧化棉織物的抗紫外線性能。祁珍明[9]使用梔子黃色素對(duì)絲膠接枝后的氧化棉織物進(jìn)行染色，表明接枝氧化棉織物的染色性能優(yōu)于接枝普通棉織物的染色性能，但研究者對(duì)氧化棉的研究大多集中在對(duì)棉織物的改性上，而對(duì)氧化棉纖維氧化前后的性能研究較少，本文通過高碘酸鉀對(duì)棉纖維進(jìn)行氧化后制備氧化棉纖維，并對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試，為功能性服裝纖維材料的開發(fā)提供一定的參考依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

棉纖維（纖維的平均細(xì)度1.56 dtex，主體長(zhǎng)度31 mm，馬克隆值為A級(jí)的二級(jí)皮輥白棉，購(gòu)買自河南清川棉業(yè)股份有限公司）、高碘酸鈉（湖北新飛化工有限公司）、丙醇（江蘇省蘇州市福泰化工有限公司），以上所選用化學(xué)試劑均為AR級(jí)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

FA1004萬(wàn)分之一電子天平（丹東海浩電子科技有限公司），Intron5590萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（美國(guó)Instron公司），HT/GDSJ-225恒溫恒濕試驗(yàn)箱（北京恒泰豐科試驗(yàn)設(shè)備有限公司），DGG-9030A立式電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司），Rigaku Dmax 2500 PCX射線衍射儀（日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社），Y151供應(yīng)纖維摩擦系數(shù)測(cè)定儀（上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司），JSM-6390LV鎢燈絲掃描電鏡（日本電子株式會(huì)社），N33-TG 209 F3熱重分析儀（北京中西遠(yuǎn)大科技有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 氧化棉纖維的制備

按照浴比1∶15，將棉纖維投入到丙醇溶液中浸泡5 min后取出，使用去離子水將棉纖維表面的殘留的丙醇溶液與纖維表面的蠟質(zhì)、油脂去除后，放置到DGG-9030A立式電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置溫度為105 ℃干燥至恒重。將干燥后的棉纖維按照1∶10的浴比投入到裝有高碘酸鈉的棕色玻璃瓶中，分別在反應(yīng)0.5、1.5、3 h后各取出一定量生成的氧化棉纖維投入到摩爾濃度為0.1 mol/L的丙三醇溶液中浸泡30 min，浴比1∶20，以除去氧化棉纖維表面殘留的未反應(yīng)的高碘酸鈉，使用去離子水將浸泡后的氧化棉纖維殘留化學(xué)試劑洗滌干凈后再次溫度為105 ℃的環(huán)境中干燥至恒重。

1.3.2 微觀形貌觀察

使用JSM-6390LV鎢燈絲掃描電鏡對(duì)未被氧化處理的棉纖維與氧化處理1.5、3 h的棉纖維進(jìn)行縱向微觀形貌觀察。測(cè)試電壓20 kV，放大350倍。

1.3.3 氧化棉纖維摩擦系數(shù)測(cè)試

將干燥至恒重后的未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維，放置到相對(duì)濕度65%，溫度20 ℃的HT/GDSJ-225恒溫恒濕試驗(yàn)箱調(diào)濕24 h。將調(diào)濕后的棉纖維平行排列到黑板上待用。參照《紡材實(shí)驗(yàn)》制備氧化棉纖維輥、膠輥與鋼輥[10]。利用Y151型纖維摩擦因數(shù)測(cè)定儀將調(diào)濕后的棉纖維分別與氧化棉纖維輥、膠輥、鋼輥進(jìn)行纖維摩擦系數(shù)實(shí)驗(yàn)，Y151型纖維摩擦因數(shù)測(cè)定儀轉(zhuǎn)速：測(cè)試棉纖維靜態(tài)摩擦系數(shù)為1 r/min，動(dòng)態(tài)摩擦系數(shù)為30 r/min，未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維分別與棉纖維輥、膠輥與鋼輥的靜態(tài)摩擦系數(shù)與動(dòng)態(tài)摩擦系數(shù)各測(cè)試100根，并在排除誤差數(shù)據(jù)后，取平均值。

1.3.4 氧化棉纖維X線衍射測(cè)試

使用纖維切片器將未被氧化處理的棉纖維與氧化處理3 h的棉纖維切成碎片后，制成棉纖維碎末壓片。使用Rigaku Dmax 2500 PCX射線衍射儀對(duì)棉纖維碎末壓片進(jìn)行X線衍射測(cè)試。Rigaku Dmax 2500 PCX射線衍射儀測(cè)試參數(shù)：光管電壓與電流分別為40 kV與60 mA，Cu靶，測(cè)試角度10°～30°，測(cè)試速度2°/min，Kα衍射波入射波長(zhǎng)0.154 nm。將測(cè)試的X線衍射曲線去除雜波后，對(duì)其進(jìn)行分峰處理，利用結(jié)晶峰積分面積與無(wú)定形和結(jié)晶峰積分面積之和的比值計(jì)算實(shí)驗(yàn)前后棉纖維的結(jié)晶度大小。

1.3.5 氧化棉纖維熱學(xué)性能測(cè)試

將干燥至恒重后的未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維剪碎后，放置到N33-TG 209 F3熱重分析儀中，使用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，測(cè)試從室溫至600 ℃的熱重分析曲線，溫度升高速率25 ℃/min。

1.3.6 氧化棉纖維力學(xué)性能測(cè)試

將干燥至恒重后的未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維，放置到相對(duì)濕度65%，溫度20 ℃的HT/GDSJ-225恒溫恒濕試驗(yàn)箱調(diào)濕24 h。使用Instron萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)前后的棉纖維進(jìn)行斷裂強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試。Instron萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)的測(cè)試參數(shù)設(shè)置：CRE拉伸方式，棉纖維夾持長(zhǎng)度20 mm，拉伸速度20 mm/min。每種處理狀態(tài)的棉纖維測(cè)試30根，取30根棉纖維斷裂強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率的平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 形 貌

未被氧化處理的棉纖維與氧化處理1.5、3 h的棉纖維的掃描電鏡照片見圖1。從圖1可以看出，未經(jīng)羊毛處理的棉纖維表面光潔，且亮度較高，而隨著氧化處理時(shí)間的增加，纖維表面的損傷程度加大，坑穴增多，光潔度下降，由此可以預(yù)測(cè)經(jīng)過氧化處理的棉纖維的纖維摩擦系數(shù)與強(qiáng)力弱環(huán)增加，而力學(xué)性能下降，這將在下述的實(shí)驗(yàn)中得到進(jìn)一步的驗(yàn)證。

2.2 纖維摩擦系數(shù)

未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維的纖維表面摩擦系數(shù)測(cè)試結(jié)果見表1。從表1的棉纖維表面摩擦系數(shù)測(cè)試結(jié)果可以看出，棉纖維與棉輥、鋼輥及膠輥的摩擦系數(shù)均隨著氧化處理時(shí)間的增加而增加，這也驗(yàn)證了掃面電鏡中的結(jié)論。同時(shí)，從測(cè)試結(jié)果可以看出，棉纖維與棉輥、鋼輥及膠輥的摩擦系數(shù)值依次升高，但氧化處理后，摩擦系數(shù)的增加幅度卻依次降低，且靜態(tài)摩擦系數(shù)高于動(dòng)態(tài)摩擦系數(shù)。

2.3 X線衍射

未被氧化處理的棉纖維與氧化處理3 h的棉纖維的X線衍射測(cè)試曲線見圖2。從圖2可以明顯看出，棉纖維氧化處理前后的結(jié)晶峰所對(duì)應(yīng)101，101與002的特征衍射角度2θ均在14.8°、16.5°與22.8°，說(shuō)明氧化處理前后，棉纖維的晶型結(jié)構(gòu)均為纖維素Ⅰ的晶型結(jié)構(gòu)。計(jì)算氧化處理前后棉纖維的結(jié)晶度分別為65.23%和48.95%，晶粒尺寸為8.26 nm和6.72 nm。由此可知，棉纖維的氧化處理并未改變棉纖維的晶型結(jié)構(gòu)，但是降低了纖維的結(jié)晶度與晶粒尺寸[11-12]，可以預(yù)測(cè)氧化處理的分子結(jié)構(gòu)的變化，必使得纖維的力學(xué)性能下降。

2.4 熱學(xué)性能

未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維的熱學(xué)性能見圖3。從圖3可以看出，棉纖維氧化處理前后，纖維的裂解溫度大致相同，均在300～380 ℃之間，且氧化處理時(shí)間越長(zhǎng)的棉纖維的質(zhì)量殘存率越低，這也與上文所述的結(jié)晶度隨著氧化處理時(shí)間的增加而降低，而結(jié)晶度的高低在很大程度了決定了纖維熱重實(shí)驗(yàn)后的質(zhì)量殘存百分率，說(shuō)明棉纖維的熱學(xué)性能隨著氧化處理時(shí)間的增加而降低。

2.5 力學(xué)性能

未被氧化處理的棉纖維與氧化處理0.5、1.5、3 h的棉纖維的力學(xué)性能見圖4。從圖4的測(cè)試結(jié)果可以看出，棉纖維的斷裂強(qiáng)度隨著氧化處理時(shí)間的增加而下降，而斷裂伸長(zhǎng)率卻隨著氧化時(shí)間的增加而增加，這也驗(yàn)證了上文所述的坑穴的增加，增加了纖維的強(qiáng)力弱環(huán)，導(dǎo)致力學(xué)性能下降的預(yù)測(cè)和結(jié)晶度與晶粒尺寸的下降，使得纖維無(wú)定形區(qū)增加，分子間作用力下降，進(jìn)而力學(xué)性能下降的論述。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過制備并測(cè)試氧化棉纖維的性能，表明經(jīng)過氧化處理的棉纖維纖維表面光潔度下降，坑穴增多；纖維的摩擦系數(shù)隨著氧化處理時(shí)間的增加而增加，而纖維的結(jié)晶度、晶粒尺寸、熱學(xué)性能及力學(xué)性能卻隨著氧化處理時(shí)間的增加而降低。

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