放電等離子燒結制備銅基體表面鎳基涂層的性能

湯林鋆，李瑞迪，袁鐵錘，張梅

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放電等離子燒結制備銅基體表面鎳基涂層的性能

湯林鋆，李瑞迪，袁鐵錘，張梅

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

采用Cu基體和球形In718型鎳基高溫合金粉末為原料，通過放電等離子燒結(SPS)工藝在銅基體表面制備鎳基高溫合金涂層，研究不同的燒結工藝參數對涂層與基體的結合性能以及涂層的表面性能所產生的影響。結果表明，通過放電等離子燒結后，銅基體與鎳基合金涂層間形成了一定厚度的擴散層，并且計算發(fā)現放電等離子燒結中的脈沖電流可降低涂層與基體間的擴散激活能，對涂層和基體間的擴散結合起到促進作用。通過納米壓痕和顯微硬度檢測，在850~1 000 ℃的溫度范圍內均可獲得綜合性能遠高于銅基體的鎳基合金涂層。其中當燒結溫度為950 ℃時，涂層的綜合性能最優(yōu)，顯微硬度可達370 HV，彈性模量達179.163 GPa。

In718；放電等離子燒結；涂層；擴散；顯微硬度；彈性模量

隨著工業(yè)生產水平不斷提高，對生產所用到的各種零部件表面的性能要求也越來越高。許多零部件需要在高溫、高壓、腐蝕介質及嚴重摩擦等惡劣工作條件下長時間工作，一旦零部件局部表面失效，比如由于疲勞強度過低導致零部件表面產生裂紋，或者由于耐腐蝕性能差導致零部件表面被腐蝕，這些表面失效往往會從零部件表面滲透到內部，使得產品出現故障，甚至造成嚴重的安全事故[1]。為了保證生產過程中的安全性與時效性，通常采用表面改性技術來改良零部件表面的性能，延長其表面的失效期，從而提高產品的綜合性能。目前常用的表面改性技術主要有物理氣相沉積(PVD)[2]、化學氣相沉積(CVD)[3]、表面滲氮[4]、表面熱處理[5]、表面形變強化[6]、激光表面強化[7]和包覆涂層等[8]。在這些表面改性技術當中，涂層技術因其成本低、性能優(yōu)良等特點，在日常生產生活中得到了廣泛的應用。目前常用的涂層制備的方法有粉末法、氣體法和真空法等，其中，SPS作為一種新型的涂層快速制備技術，越來越受到廣大專家學者的關注和重視[9]。放電等離子燒結(spark plasma sintering, SPS)，作為一種新型的燒結方式，正成為近年來研究的熱點。SPS具有很多優(yōu)良的特性，例如升溫速率和降溫速率極快(最高可達400 K/min)，可降低粉末的燒結溫度，燒結過程可控可測等，是一種低溫快速的燒結方 法[10?12]。由于這些優(yōu)良的特性，也可用來進行涂層材料的制備。目前，國內外眾多學者對放電等離子燒結制備涂層材料進行了深入的研究。丁小芹等[13]采用放電等離子燒結工藝在45#鋼基體上制備Ni60涂層，涂層與基體在界面處形成了良好的冶金結合，涂層硬度達到597.5 HV，過渡層硬度從597.5 HV到209.6 HV呈梯度分布，寬度約為0.3 mm，涂層與基體的結合強度約為710 MPa，涂層在磨粒磨損的條件下體積磨損率為5.43×10?2 cm3/h。顧鵬等[14]采用放電等離子燒結工藝制備Fe基非晶態(tài)合金涂層，該涂層與常用的軸承鋼相比，在滑動摩擦條件下有著顯著的低磨損率和低摩擦因數。SHIRANI等[15]采用放電等離子燒結工藝在石墨基體上制備ZrB2-SiC-WC合金涂層，在1 900 ℃的燒結溫度下保溫5 min，涂層與基體間的擴散層厚度約為3 mm，結合強度約為33.1 MPa。PAKSERESHT等[16]采用放電等離子燒結工藝在In738型鎳基合金基體上制備氧化釔?氧化鋯多層熱障涂層，在1 040 ℃的燒結溫度下進行制備，相比于空氣等離子噴涂法制備得到的涂層，維氏硬度提高了26%，耐磨損性能也得到了極大提高。JIANG等[17]采用放電等離子燒結工藝在鎢基體上制備W-Cr-C合金涂層，在1 600 ℃的燒結溫度下保溫10 min，相比于純WC涂層，其致密度和耐磨損性能均有所提高。之前的研究主要側重于對放電等離子燒結涂層材料涂層性能的表征分析[18]，而對于涂層與基體間的擴散連接及其規(guī)律研究較少。因此在本實驗中，選擇In718型鎳基合金作為涂層材料，純銅作為基體，主要研究涂層與基體間的擴散規(guī)律，同時對涂層的性能進行表征。

In718型鎳基高溫合金是一種以體心四方的Ni3Nb(γ″)和面心立方的Ni3(Al，Ti，Nb)(γ′)沉淀強化的鎳基高溫合金，這種高溫合金擁有優(yōu)異的綜合性能，在700 ℃以下具有較高的屈服強度、拉伸強度和持久強度，在650~760 ℃具有良好的塑性，在高溫下具有較好的熱穩(wěn)定性和熱強性，同時具有良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化、耐腐蝕性能以及良好的加工性能、焊接性能[19]。因此，這種性能優(yōu)異的鎳基高溫合金非常適用于制備涂層材料[20]。

本實驗選用綜合性能優(yōu)異的In718型鎳基高溫合金粉末作為金屬基體的涂層材料，采用放電等離子燒結技術進行涂層制備，研究銅基體表面鍍鎳基高溫合金涂層的燒結工藝、擴散規(guī)律以及涂層的表面性能。

1 實驗

1.1 實驗設備及材料

本實驗所用的銅基體為99.5%純度的銅塊，為了適應模具的尺寸，用線切割將銅塊切割成直徑40 mm，高5 mm的圓柱體。表面涂覆的In718型鎳基高溫合金粉末為平均粒徑20 μm的球形粉末，理論密度為8.2 g/cm2，熔點范圍在1 260~1 340 ℃。表1所列為In718型鎳基高溫合金粉末的成分。

本實驗所使用的放電等離子燒結設備為德國FCT公司生產的HP D25/3型等離子快速燒結爐。

1.2 涂層擴散性能表征實驗

為了研究放電等離子燒結對涂層與基體間的擴散性能的影響，設計了涂層的擴散性能表征實驗。實驗使用的模具為直徑40 mm的模具，采用如圖1所示的三明治結構稱裝粉末，在銅基體的上下兩側分別稱裝10 g的In718型鎳基高溫合金粉末。為了研究燒結溫度對涂層擴散動力學的影響，選擇600，700和800 ℃三個溫度進行實驗。為了研究保溫時間對涂層擴散動力學的影響，在每個燒結溫度下分別選擇30 s，60 s，90 s，120 s，5 min，10 min，20 min，30 min，40 min為保溫時間進行實驗。實驗中除燒結溫度和保溫時間外，其它燒結參數均保持一致。升溫速率設置為100K/min，燒結過程中軸向壓力設置為5 kN，脈沖參數設置為8:2(即脈沖電流通電8 ms后斷電2 ms，如此循環(huán))。所有的涂層擴散實驗均在真空條件下進行(爐內氣壓低于5 Pa)。

實驗前對Cu基體進行表面預處理，燒結前用砂紙對銅基體的表面進行打磨，以去除可能存在的氧化層，然后浸泡在酒精中，用超聲清洗儀進行超聲清洗。所有樣品經過燒結后，通過線切割將圓柱體沿直徑切為兩半，將截面依次在400，600，800，1000，1 500和2 000目的金相水磨砂紙上打磨，然后使用粒度為0.5 μm的Al2O3懸浮液進行拋光，經過拋光的樣品在掃描電子顯微鏡下進行背散射成像，觀察試驗過程中成分襯度相，并進行能譜分析；然后通過電子探針進行觀察，并進行成分曲線的測定。檢測使用的掃描電子顯微鏡為美國FEI公司生產的裝有能譜儀(EDS)的Quanta FEG 250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡，使用的電子探針為日本生產的JXA-8530F型電子場發(fā)射電子探針。

表1 In718粉化學成分

圖1 Cu基體表面鎳基合金涂層示意圖

1.3 涂層表面性能表征實驗

實驗采用與涂層擴散性能表征實驗相同的模具與燒結裝配模型，溫度變?yōu)?50，900，950和1 000 ℃四個溫度，保溫時間統(tǒng)一為30 min，其它燒結參數均與擴散性能表征實驗保持一致。升溫速率設置為100 K/min，燒結過程中軸向壓力設置為40 MPa，脈沖參數設置為8:2(即脈沖電流通電8 ms后斷電2 ms，如此循環(huán))。所有涂層表面性能表征實驗均在真空條件下進行(爐內氣壓低于5 Pa)。

燒結前后樣品的處理均與擴散性能表征實驗相同。樣品拋光后，進行顯微硬度和納米壓痕等涂層性能的檢測。使用美國BUEHLER公司生產的5104型顯微硬度計進行顯微硬度檢測，使用瑞士CSM公司生產的UNHT+MCT型納米力學性能綜合測試儀進行納米壓痕檢測。

2 結果與討論

2.1 涂層擴散性能檢測

圖2為600 ℃下保溫5 min后鎳基涂層與銅基體界面在掃描電鏡下觀察到的界面形貌，由于燒結溫度較低，且保溫時間較短，因此鎳基合金涂層的致密度較低，存在一定的孔隙。

由于鎳基涂層與銅基體在燒結過程中擴散并無化合物生成，而是形成固溶體，因此在掃描電鏡下并未觀察到明顯的擴散層，圖像襯度均勻變化。擴散層中元素含量連續(xù)變化，圖3為掃描電鏡下涂層與基體間的界面處的能譜圖，圖中只顯示含量較高的元素成分。為了得到精確的元素含量變化情況，采用電子探針對界面處的元素變化進行檢測，然后用Origin對電子探針檢測提供的準確元素含量變化表作圖，再結合擴散層中元素含量連續(xù)變化這一特點，可以確定任一溫度和保溫時間下鎳基合金粉末與銅基體間的擴散層的厚度。各燒結溫度和保溫時間下界面擴散層厚度的數據記錄如表2所列。

圖2 涂層與基體界面組織形貌(600 ℃, 5 min)

圖3 掃描電鏡下涂層?基體擴散層EDS能譜圖(600 ℃，5 min)

表2 不同燒結溫度和保溫時間下涂層?基體界面擴散層厚度

相比于擴散層厚度，擴散層生長速率對擴散行為的描述更為直觀明顯。為了更加直觀地描述SPS工藝中脈沖電場對涂層擴散性能的影響，采用如下的經驗公式來計算擴散層的生長速率。

2=(1)

式中：為界面擴散層的厚度；為擴散層的生長速率即擴散速率；為燒結過程中的保溫時間。

圖4為鎳基合金粉與銅基體界面不同的燒結溫度下擴散層厚度的平方(2)隨著保溫時間()變化的關系圖。由圖4可知，基體與涂層界面處擴散層厚度的平方與保溫時間并非呈簡單的線性關系。在燒結前期，擴散層厚度的平方隨時間延長迅速增加；隨燒結時間延長，增長速率逐漸降低；到燒結后期，基本趨于線性變化。為了更直觀的對不同保溫時間點各燒結溫度下鎳基合金粉與銅基體間的擴散速率進行比較，采用求導的方式對圖4進行處理，如圖5所示用各點處的導數來表示該時間點的擴散速率。由圖5可知，在燒結前期，各燒結溫度下擴散速率差異較大，這種差異隨保溫時間延長而不斷減小，到了燒結后期，各溫度下擴散速率之間的差異基本保持不變。通過擬合各燒結溫度下燒結后期的線性關系，可以得到各溫度下燒結后期鎳基合金粉與銅基體間的擴散速率，600 ℃時擴散速率為(600 ℃)=9.08×10?14 m2/s，700 ℃時擴散速率為(700 ℃)=1.28×10?13 m2/s，800 ℃時擴散速率為(800 ℃)=2.06×10?13 m2/s。將相同的樣品放在未加入脈沖電流的普通燒結爐中進行相同的實驗，所得到的各溫度下的擴散系數均小于放電等離子燒結所得到的擴散系數。這說明加入脈沖電場后，各溫度下鎳基合金粉與銅基體間的擴散速率均有一定程度地提高。由此可以說明，脈沖電場的存在對涂層與基體間的擴散起到了一定程度的促進作用。但是關于其具體原因，目前還沒有得到明確的答案。一種最為廣大學者所接受的解釋認為，脈沖電場是通過改變異種金屬間的擴散激活能來促進金屬間原子的擴散。為了驗證這種說法的準確性，采用阿侖尼烏斯方程(Arrhenius equation)計算鎳基合金粉與銅基體間在SPS工藝條件下的擴散激活能。

圖4 不同溫度下涂層?基體擴散層厚度平方值與保溫時間關系

圖5 不同溫度下涂層?基體擴散層擴散速率與保溫時間關系

式中：為擴散層生成所需的激活能；0為擴散常數；為氣體常數；為熱力學溫度；為各溫度下對應的擴散系數。

圖6為各溫度下擴散系數的對數(ln)隨熱力學溫度的倒數(1/)變化的關系圖。通過線性擬合將數據點擬合成直線，結合阿侖尼烏斯公式，該直線斜率即為?/，再通過計算即可得到SPS作用下鎳基合金粉與銅基體間擴散所需的激活能，為30.805kJ/mol。將這一結果與無SPS作用下鎳基合金與銅之間的擴散激活能進行對比，可以發(fā)現，SPS脈沖電場作用下鎳基合金粉與銅基體間的擴散激活能比無SPS脈沖電場作用下的擴散激活能有明顯下降，所以可以認為SPS的脈沖電場可以顯著降低鎳基合金粉與銅基體間的擴散激活能，說明采用SPS工藝制備銅基體表面涂覆鎳基合金粉涂層的過程中，通過降低涂層與基體間的擴散激活能來實現原子的快速擴散，從而促進基體與涂層間的結合性能。

圖6 根據公式2計算得到涂層?基體擴散所需激活能G

2.2 涂層表面性能檢測

圖7所示為樣品進行納米壓痕檢測得到的載荷?位移變化曲線圖，分別對各個溫度下的鎳基合金涂層進行檢測。從圖中可以清楚地看出，隨實驗載荷不斷增大，壓痕的位移不斷增加，當載荷達到最大值時，壓痕的位移也達到最大值即最大壓痕深度max；隨后卸載，壓痕的位移最終回到一個固定值，此時的深度為殘留壓痕深度r，也就是壓頭在樣品上留下的永久塑性變形。觀察比較各溫度下的圖可以發(fā)現，各個溫度下涂層的最大壓痕深度max和殘留壓痕深度差異不大，但850 ℃和950 ℃下的最大壓痕深度和殘留壓痕深度相對比900 ℃和1 000 ℃下的數值稍小，說明在850 ℃和950 ℃下通過SPS制備得到的涂層更不容易發(fā)生塑性變形，性能較為優(yōu)異。并且這四個實驗溫度下涂層的最大壓痕深度和殘留壓痕深度均明顯小于銅基體的數值，說明涂層的硬度相較于基體明顯增大，抵抗變形的能力更強，更難發(fā)生塑性變形。

圖7 銅基體及不同溫度下鎳基涂層的載荷?位移變化曲線圖

Fig.7 Load-displacement curve of the copper matrix and nickel-base coating at different temperatures

通過納米壓痕檢測，同時可以得到各溫度下樣品的硬度、彈性模量以及泊松比，測得的數據如表3所列。由表3可以發(fā)現，采用SPS制備得到的涂層硬度和彈性模量均明顯高于銅基體的硬度和彈性模量，極大地改善了銅基體表面的性能。并且隨燒結溫度變化，涂層的硬度和彈性模量也會發(fā)生一定的變化，在850 ℃和950 ℃下涂層的硬度值較高，在950 ℃下涂層的彈性模量相對較高。這主要是受到兩方面的影響所致，一是涂層的致密度，二是涂層的晶粒尺寸。溫度較低時，由于熱激活提供的能量不足，導致樣品的致密度較低，從而影響樣品的硬度等性能；而溫度過高則會導致樣品內晶粒長大迅速，晶粒生長不均勻，同樣會對樣品的力學性能產生影響。綜合可知在950 ℃下采用SPS制備得到的鎳基合金涂層具有最優(yōu)的綜合性能。

表3 銅基體與不同燒結溫度下的涂層納米壓痕檢測數據表

圖8為樣品進行顯微硬度檢測得到的維氏硬度?距離變化曲線圖，同樣對各溫度下的銅基體與鎳基合金涂層進行了檢測。由圖可知銅基體的顯微硬度值較低，約為80~90 HV，在銅基體與鎳基合金涂層交界處顯微硬度逐漸上升，這是由于銅基體與鎳基合金涂層中間存在一定厚度的擴散層，導致顯微硬度變化不均勻。越過擴散層后，在鎳基合金涂層一側顯微硬度趨于平穩(wěn)，900 ℃和1 000 ℃下涂層的硬度約為260~270 HV，850 ℃時涂層硬度可達330 HV，950 ℃涂層硬度達到了370 HV以上，明顯高于基體的顯微硬度.這說明采用SPS工藝制備得到的涂層極大地提高樣品表面的硬度，起到了良好的表面改性效果。綜合納米壓痕和顯微硬度的檢測，采用SPS工藝制備鎳基合金粉涂層的最佳燒結溫度為950 ℃，在此溫度下保溫30 min可以得到綜合性能最佳的鎳基合金粉涂層。

圖8 不同溫度下涂層的維氏硬度?距離變化曲線圖

3 結論

1) 采用SPS工藝制備銅基板表面鎳基合金涂層，可以顯著地降低銅基體與鎳基合金涂層間的擴散激活能，從而促進銅基體與鎳基合金涂層間的原子擴散速率，提高銅基體與鎳基合金涂層間的結合性能。

2) 采用SPS工藝制備銅基體表面鎳基合金涂層，在850 ℃~1 000 ℃的溫度范圍內均可獲得綜合性能遠高于銅基體的鎳基合金涂層。當燒結溫度為950 ℃時，涂層的綜合性能最優(yōu)，此時涂層的顯微硬度為370 HV，彈性模量達179.163 GPa。

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(編輯 高海燕)

Fabrication and performance of Ni-based alloys coating on Cu matrix sintered by spark plasma sintering

TANG Linjun, LI Ruidi, YUAN Tiechui, ZHANG Mei

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Ni-based alloys coating on Cu matrix were fabricated by spark plasma sintering (SPS) using Cu matrix and spherical In718 Ni-based alloys powder as raw materials. The effects of dirrerent sintering parameters on the bonding properties and surface properties of the coating were studied. The results show that a diffusion layer generates between Cu matrix and Ni-based alloys coating after SPS, and the diffusion activation energy of matrix and coating are reduced by the pulse current, which can accelerate the diffusion bonding of Cu matrix and Ni-based alloys coating. The Ni-based alloys coating fabricated at the temperature ranging from 850?1 000 ℃ have more excellent performance than Cu matrix by nanoindentation and microhardness testing. When the sintering temperature reaches 950 ℃, the coating has the optimal properties with the microhardness of 370 HV, and the elastic modulus of 179.163 GPa.

In718; spark plasma sintering (SPS); coating; diffusion; microhardness; elastic modulus

TG146.1

A

1673-0224(2018)04-375-07

國家自然科學基金資助項目(51571214, 51474245)

2018?01?17；

2018?03?02

李瑞迪，副教授，博士。電話：0731-88830142；E-mail: liruidi@csu.edu.cn