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    溶劑解吸法測定空氣中的8種苯系物

    2018-09-06 08:56:56薛曉康
    山西化工 2018年4期
    關鍵詞:苯系系物甲苯

    蔣 凱, 盛 夏, 薛曉康

    (1.上?;瘜W品公共安全工程技術研究中心,上海 200062;2.上?;ぱ芯吭河邢薰?,上海 200062)

    苯系物,即苯及衍生物的總稱,廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物,其絕對數量高達千萬種以上;狹義上的特指包括BTEX[即,苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙基苯(ethylbenzene)、二甲基苯(xylene)]在內的在人類生產生活環(huán)境中有一定分布并對人體造成危害的含苯環(huán)化合物。

    目前,苯系物已經被世界衛(wèi)生組織確定為強烈致癌物質。且部分苯系物,具有易揮發(fā)、易燃等特性,人在短時間內吸入高濃度的甲苯等苯系物,可出現中樞神經麻醉,輕者頭暈、頭疼、惡心、乏力,嚴重者可致昏迷以致呼吸、循環(huán)衰竭而死亡[1]。苯系物主要來源于工業(yè)排放、機動車尾氣以及室內污染等?;S排放超標的廢氣、儲運過程中的意外泄漏及室內使用涂料、油漆、膠黏劑等裝修過程中均會導致苯系物的污染。

    測定環(huán)境空氣中苯系物的方法,目前主要有兩種,分別是熱解吸法和溶劑解吸法。前者主要通過Tenax吸附管進行富集,再通過熱脫附的方法進行檢測分析;后者主要是通過活性炭采樣管進行富集目標物,再通過二硫化碳解吸,進而進行檢測分析[2-5]。

    鑒于熱解吸法前期需要花費大量的時間,進行Tenax管的老化,需要特定的儀器設備支持,且苯系物殘留問題嚴重;而溶劑解吸法對設備要求不高,且操作簡便,無需前期的老化處理,本底影響較小,故而本文主要對溶劑解吸法進行討論。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    Agilent 7890B氣相色譜儀(帶FID檢測器),美國安捷倫公司;嶗應3072型智能雙路煙氣采樣器,青島嶗山應用技術研究所;活性炭采樣管;

    純化二硫化碳(CNW Technologies), 德國;8種苯系物混合標準溶液(10 00 mg/L,純度均大于99% ,O2si smart solutions),美國。

    1.2 氣相色譜條件

    色譜柱:DM-WAX毛細管柱,30 m×250 μm×0.25 μm;載氣:氮氣;柱箱溫度:60 ℃保持5 min,以10 ℃/min升至100 ℃保持1 min,再以40 ℃/min升至200 ℃保持1 min;柱流量:1.2 mL/min;進樣口溫度:240 ℃;分流比:20∶1;檢測器溫度:240 ℃;氫氣流量30 mL/min;空氣流量:400 mL/min;尾吹氣流量25 mL/min。

    1.3 樣品的采集、保存及提取

    1.3.1 樣品的采集

    調整煙氣采樣器流量至0.5 L/min,保持該流量60 min。采樣結束,使用配備的密封橡膠圈封住頭尾開口處。

    1.3.2 樣品的保存

    樣品吸附管需要避光密封儲存,室溫條件下,在7 h內測定;否則,應儲存于-20 ℃冰箱中,儲存期限為24 h。檢測分析前,待測吸附管需恢復至室溫。

    1.3.3 樣品的提取

    將活性炭采樣管中的活性炭取出,再加入1.00 mL二硫化碳,蓋上蓋子密封后,用手振動1 min,在室溫下靜置解吸1 h后,待測。

    2 結果與討論

    2.1 色譜分離結果

    由圖1可知,8種苯系物均有較好的分離,且方法分析時長僅13.5 min。相比于HP-5等弱極性色譜柱,該色譜柱可完全分離8種苯系物,尤其是3種二甲苯類的異構體。

    1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-對二甲苯;5-間二甲苯;6-異丙基苯;7-鄰二甲苯;8-苯乙烯

    2.2 標準曲線和方法檢出限

    將8種苯系物的混合標準溶液逐級稀釋,得到質量濃度為0.5、1.0、10、20、50 μg/mL,即16.7、33.3、333.3、666.7、1 666.7 μg/m3(以30 L的采樣體積計)的標準系列溶液。如表1所示,8種苯系物的線性相關系數在0.999 6~0.999 9,線性關系非常好,其中,表1中所示的線性方程是以標準溶液質量濃度(μg/mL)為橫坐標,相應的峰面積為縱坐標擬合得到的。

    對標準曲線最低濃度點進行7次平行測定,用以計算各個苯系物的最低檢出限。公式如式(1)。

    MDL=S×t(n-1,0.99)

    (1)

    式中:S為平行測定的標準偏差;t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時的t值,在此t(6,0.99)=3.143;n為重復分析樣品的次數。

    2.3 回收率與精密度

    采用對空白樣品進行加標回收實驗來檢驗方法的準確性和精密度,按照上述樣品處理步驟分別對6個0.5 μg/mL的標準混合溶液和6個20 μg/mL的標準混合溶液進行連續(xù)分析,結果見表2。最終得到8種苯系物的相對標準偏差范圍為0.79%~4.01%,回收率范圍為99.8%~107.0%,表明該方法在對應的濃度范圍內可以獲得可靠滿意的檢測結果。

    表1 8種苯系物的線性方程、相關系數和檢出限

    表2 方法的加標回收率及RSD(n=6)

    2.4 樣品的測定

    采用上述檢測分析方法,對上海某工廠的3處測點進行了檢測,結果詳見表3。如表3所示,測點I和測點Ⅱ含有甲苯,測點III未檢出該8種苯系物。

    表3 測量點Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中苯系物的含量

    3 結論

    本文采用溶劑解吸法可在較短的分析時間內有效分離上述8種苯系物,且對3種二甲苯的異構體也有較好的分離效果。相較于固體吸附熱脫附法,苯系物的本底值較小,操作更加簡便,成本更低,適用于大部分實驗室。且該方法具有較好的方法精密度和準確度,適用于環(huán)境空氣中苯系物的檢測分析。

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