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    塞曼背景校正法測(cè)定全血中的鉛

    2018-09-05 12:30:42趙軍峰李曉暉
    關(guān)鍵詞:灰化血樣混合液

    趙軍峰 李曉暉

    (鄭州市職業(yè)病防治院,河南 鄭州 450053)

    鉛(Pb)是多系統(tǒng)、多親和性的重金屬元素,具有蓄積性,達(dá)到一定濃度,還會(huì)對(duì)人身體造成不可修復(fù)的傷害。血鉛常作為人體鉛暴露水平的重要指標(biāo)[1]。測(cè)定全血中的鉛通常采用石墨爐原子吸收法[2],但由于血液基體成分復(fù)雜,產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾,常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、氯化鈀、硝酸鈀、硝酸鎂、曲拉通X-100、抗壞血酸等[3-6]。本實(shí)驗(yàn)參照WS/T174-1999血鉛的酸脫蛋白-石墨爐原子吸收光譜法,用1%硝酸和0.1%TritonX-100為血樣稀釋液,設(shè)置石墨爐分三步干燥兩步灰化程序升溫,采用塞曼背景校正橫向加熱平臺(tái)石墨爐,有效地消除了石墨爐原子吸收法直接測(cè)定全血鉛時(shí)的基體干擾。對(duì)血鉛成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定分析,結(jié)果滿意。樣品的回收率為95.8%~105.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=3.31%。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    1.1.1儀器 ZEEnit700原子吸收儀,鉛空心吸收燈,平臺(tái)石墨管,肝素鈉真空采血管。

    1.1.2試劑 硝酸(優(yōu)級(jí)純),TritonX-100,小牛全血,1%硝酸-0.1%TritonX-100為血液稀釋劑。血鉛標(biāo)溶液: 取中國(guó)計(jì)量科學(xué)院化學(xué)所的GBW(E)080129(100 μg/ml)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用1%硝酸稀釋至10.0 μg/ml,取1.00 ml 10.0 μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液置于100.00 ml的容量瓶中,用1%硝酸-0.1%TritonX-100混合液定容至刻度,即為100.0 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

    1.2 儀器工作條件

    儀器參數(shù)與升溫程序見表1。

    表1 儀器參數(shù)與升溫程序

    1.3 樣品采集與保存

    對(duì)采集靜脈血的皮膚處依次用0.2% 硝酸、純水、1%碘伏、75%醫(yī)用酒精擦洗,用同一批次的肝素鈉真空采血管采集靜脈血2 ml,輕搖均勻,置于4℃ 冰箱保存,盡快測(cè)定。取2 ml 1% 硝酸置于同一批次的肝素鈉真空采血管內(nèi)作為采血空白樣。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    取6支5.00 ml容量瓶,分別加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml的100 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,依次加入0.50 ml新鮮的小牛全血和0.50 ml的1%硝酸,用1%硝酸-0.1%TritonX-100混合液定容至刻度,搖勻備用。

    1.5 樣品測(cè)定

    取0.50 ml血樣于5.00 ml容量瓶中,加入0.50 ml 1%硝酸,用1%硝酸-0.1%TritonX-100混合液定容至刻度,搖勻,取樣進(jìn)行自動(dòng)分析。

    2 結(jié) 果

    2.1 試劑空白本底檢測(cè)

    對(duì)本實(shí)驗(yàn)用到的1%硝酸和0.1%TritonX-100進(jìn)行空白檢測(cè)數(shù)據(jù)見表2,結(jié)果顯示本實(shí)驗(yàn)用到的試劑符合血鉛檢測(cè)要求。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以峰面積值對(duì)血鉛濃度做吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程:y=2.549×10-3X+0.008109,相關(guān)系數(shù)r=0.9991。

    2.3 檢測(cè)限

    連續(xù)5天對(duì)空白樣本進(jìn)行10次測(cè)量,計(jì)算得3倍標(biāo)準(zhǔn)差得到方法的檢出限為0.4 μg/L,符合血鉛測(cè)定方法的檢測(cè)限不得大于6 μg/L的技術(shù)要求。

    2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    表3為兩種不同濃度的血鉛成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。

    表3 血鉛成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果(μg/L)

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    分別對(duì)高中低三種濃度的血樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),結(jié)果見表4。

    表4 三種濃度血樣重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果((n=6,μg/L)

    3 討 論

    石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定全血中的鉛,大多采用加入基體改進(jìn)劑來(lái)消除血樣成分復(fù)雜帶來(lái)的干擾。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)TritonX-100濃度增大背景吸收較高,濃度降低樣品穩(wěn)定時(shí)間較短,本研究采用1%硝酸-0.1%TritonX-100稀釋血樣獲得較滿意效果。

    鑒于血樣成分復(fù)雜,本研究降低升溫速率,分別在70℃、90℃、110℃時(shí)干燥,避免樣品干燥時(shí)飛濺。本研究通過(guò)測(cè)繪吸光度隨灰化溫度的變化曲線確定了最佳灰化溫度,分別在350℃、500℃兩步灰化,比較完全地清除了血樣基體帶進(jìn)的干擾物。

    通過(guò)實(shí)驗(yàn),室溫保持在26℃以下,血樣經(jīng)處理后能穩(wěn)定2 h,室溫超過(guò)26℃,處理后的樣品不穩(wěn)定。

    本研究用1%硝酸-0.1%TritonX-100混合液稀釋全血樣品。采用橫向加熱技術(shù),分三步低升溫速率升溫干燥,兩步灰化,灰化比較完全,無(wú)殘?jiān)鼩埩?,通過(guò)塞曼背景校正,扣除背景干擾,提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度。根據(jù)文獻(xiàn)[3-6]報(bào)道,我們分別用氯化鈀、硝酸鈀、抗壞血酸、磷酸氫二銨等作基體改進(jìn)劑,發(fā)現(xiàn)與不加基體改進(jìn)劑相比鉛的吸收峰的峰形和面積變化不大,在測(cè)定過(guò)程中盡量少加試劑,因此采用不加基體改進(jìn)劑,直接進(jìn)樣測(cè)定。

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