火焰原子吸收光譜法檢測(cè)礦

石中銀　邱芙

摘 要：銀在自然界中，大部分是伴生在銅礦、銅鉛鋅多金屬礦、銅鎳礦和金礦床中，是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中常見的一種元素。銀的分析方法很多，為了滿足速度和質(zhì)量要求，需要選擇一種操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，結(jié)果穩(wěn)定、可靠的方法。試驗(yàn)中選擇火焰原子吸收光譜法，試樣經(jīng)過鹽酸、硝酸分解，于火焰原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)量銀的吸光度。試驗(yàn)中選擇四種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)的數(shù)據(jù)能夠滿足質(zhì)量要求，一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能夠滿足質(zhì)量要求。

關(guān)鍵詞：鹽酸；硝酸；火焰原子

中圖分類號(hào)：P575.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）09-0162-02

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）鹽酸（ρ1.179 g/ml）；（2）硝酸（ρ1.42g/ml）；（3）王水 鹽酸與硝酸按（4+1）比例混合，搖勻；（4）銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/ml）： 取2.5ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 試驗(yàn)方法

稱取1g（精確至0.0001g）試樣，置于燒杯中，加入20ml鹽酸，置于電熱板上加熱20分鐘，取下冷卻，加入5ml硝酸，置于電熱板上，蒸干。加入10ml王水，溫?zé)?，使鹽類溶解，取下冷卻，移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入10ml王水，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.4 儀器及工作條件

（1）儀器：GGX-610原子吸收分光光度計(jì)。

（2）工作條件如表1。

2 結(jié)果

2.1 檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度

如表2、表3、表4、表5。

2.2 檢測(cè)結(jié)果精密度

如表6、表7、表8、表9。

3 討論

（1）銀在自然界中，主要以硫化物的形式存在，由于硫化物包裹，會(huì)導(dǎo)致溶樣不完全，結(jié)果偏低，所以必須將硫除去，本試驗(yàn)使用鹽酸除硫，加入鹽酸，加熱20分鐘，使試樣中的硫化氫逸出，當(dāng)遇到顏色黑的試樣時(shí)，可以延長(zhǎng)加熱時(shí)間，使硫化氫完全逸出；（2）當(dāng)銀的含量高于200×10-6時(shí)，試樣的稱取量為0.5g（精確至0.0001g）；（3）本次試驗(yàn)共選擇四種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用準(zhǔn)確度和精密度兩種控制指標(biāo)，對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行判斷，其中多金屬貧礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、多金屬礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、銀礦石中銀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均小于相對(duì)誤差允許限和相對(duì)偏差允許限，檢測(cè)結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。而金礦石金銀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)誤差大于相對(duì)誤差允許限，不能夠滿足質(zhì)量要求；（4）試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)金礦石金銀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是黑色的，當(dāng)加入鹽酸時(shí)，燒杯內(nèi)壁附著著黑色有機(jī)物，于是延長(zhǎng)了加熱時(shí)間，當(dāng)溶液變?yōu)槟G色時(shí)，才進(jìn)行以后的操作。從檢測(cè)結(jié)果看，數(shù)值較標(biāo)準(zhǔn)值偏低。說明這種方法對(duì)有機(jī)物含量高的試樣不適用。當(dāng)遇到有機(jī)物含量高的試樣，必須繼續(xù)加入氫氟酸和高氯酸，趕盡有機(jī)物。

參考文獻(xiàn)

[1]地質(zhì)礦產(chǎn)試驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范[S].中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部，2006.

[2]《巖石礦物分析》編委會(huì).《巖石礦物分析》第四版第二分冊(cè)[M].北京：地質(zhì)出版社，2011.