制備工藝對超薄NiFe薄膜AMR效應(yīng)的影響

(電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,四川 成都 611731)

各向異性磁阻效應(yīng) (Anisotropic Magnetoresistance,AMR)是一種典型的磁電效應(yīng),指在磁化飽和狀態(tài)下,磁阻材料的電阻與電流和其內(nèi)部的磁化方向之間的夾角有關(guān),當(dāng)夾角為0°時,電阻最大;當(dāng)夾角為90°時,電阻最小[1]?；贏MR效應(yīng)能夠制備出開關(guān)元件、磁場傳感器,并可廣泛應(yīng)用于電流傳感器、角度傳感器、位移傳感器、轉(zhuǎn)速計、液位計等一系列磁性傳感器,在汽車、家電、手機(jī)、數(shù)控機(jī)床等產(chǎn)品上應(yīng)用廣泛,市場需求巨大。

在AMR器件中,其核心是高性能的磁阻材料。NiFe薄膜由于其具有較高的居里溫度和較大的各向異性磁阻效應(yīng)而被廣泛應(yīng)用于磁阻傳感器中[2-4]。在實際應(yīng)用中,為了實現(xiàn)器件的小型化,要求NiFe薄膜必須很薄,矯頑力很小,而AMR值盡可能大。這就要求通過優(yōu)化最佳的工藝條件來制備出高質(zhì)量的NiFe薄膜。目前國內(nèi)外對NiFe薄膜AMR性能的研究,主要集中在NiFe薄膜厚度在50 nm以上的情況,例如,季雅靜等[5]研究了不同NiFe層厚度對薄膜性能的影響,NiFe層厚度分別為:60,140,220,300 nm。研究結(jié)果表明:隨著NiFe層厚度增加,薄膜的電阻變化值ΔR先增大后減小,最大值約0.3 Ω;何建方等[6]研究了緩沖層Ta的厚度及濺射時基片溫度對NiFe薄膜AMR效應(yīng)的影響,NiFe薄膜厚度為100 nm。研究結(jié)果表明:NiFe薄膜的AMR值隨著緩沖層Ta厚度的增加先增大后減小,在Ta厚度為5 nm時達(dá)到最大值4.23%,隨著退火溫度升高先增大后減小,在400℃達(dá)到最大值3.5%。陳森等[7]研究了退火溫度對薄膜磁疇結(jié)構(gòu)的影響,NiFe薄膜厚度為100 nm。研究表明:退火溫度小于450℃時,薄膜晶粒尺寸隨退火溫度的增加而增大,退火溫度大于450℃以后,晶粒尺寸不再隨退火溫度的上升而增大。

由于超薄NiFe薄膜的磁阻特性對薄膜的制備方法和制備條件都十分敏感。因此,本文從NiFe厚度小于20 nm的薄膜制備工藝和薄膜退火條件兩個角度對超薄NiFe薄膜AMR效應(yīng)進(jìn)行了探究,分別研究了不同Ta緩沖層厚度、不同NiFe薄膜層厚度、不同退火溫度和不同退火時間對超薄NiFe薄膜AMR效應(yīng)的影響。

1 實驗方法

采用磁控濺射法在表面有SiO2的硅片上制備NiFe薄膜。沉積薄膜時背景真空度為8.0×10-5Pa,然后通入純度為99.999%的Ar氣,濺射氣壓為0.2 Pa。在沉積NiFe薄膜之前先沉積Ta緩沖層,沉積NiFe后再沉積一層厚度為2 nm的Ta保護(hù)層。Ta緩沖層和Ta保護(hù)層的濺射功率為70 W,濺射速率為0.15 nm/s,NiFe薄膜的濺射功率為80 W,濺射速率為0.2 nm/s。通過控制每層薄膜的沉積時間來控制薄膜厚度。采用真空磁場退火對制備的NiFe薄膜進(jìn)行退火處理。退火時磁場強度為2.5×104A/m,本底真空度為8.0×10-4Pa。

采用標(biāo)準(zhǔn)的四探針法在室溫下測量了不同磁場下所制備NiFe薄膜的電阻。為保證探針與所測試薄膜良好穩(wěn)定的接觸,在薄膜電極區(qū)域,按壓一層厚度約為1 mm,面積約為10 mm2的銦。由于金屬銦質(zhì)地柔軟,導(dǎo)電性強,探針壓在銦上,與所測試的薄膜電連通,而不會發(fā)生刺穿薄膜或虛接觸等現(xiàn)象,從而可以得到其準(zhǔn)確的AMR性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 NiFe薄膜層厚度對AMR性能的影響

圖1(a)為厚度分別為8,10,11,12,14 nm的NiFe薄膜的AMR效應(yīng)測試曲線。為了表征NiFe薄膜電阻隨磁場變化的靈敏度,定義靈敏度為AMR曲線的斜率,即:

根據(jù)式 (1)可以計算出NiFe薄膜電阻變化對外加磁場的靈敏度。圖1(b)為不同厚度NiFe薄膜電阻對磁場的靈敏度。

由圖1可見,當(dāng)NiFe薄膜厚度為8 nm時,AMR系數(shù)為0.836%,磁場靈敏度為16.5×10-6/(A·m-1);當(dāng) NiFe薄膜厚度為11 nm時,AMR系數(shù)升高到最大值1.23%,靈敏度達(dá)到最大值35.4×10-6/(A·m-1);隨后隨著NiFe薄膜厚度增加到14 nm時,AMR系數(shù)又下降到0.921%,靈敏度下降到18.7×10-6/(A·m-1)。

圖1 不同厚度NiFe薄膜的AMR和靈敏度Fig.1 AMR and sensitivity of NiFe films with different thicknesses

可見,NiFe薄膜的AMR系數(shù)隨著NiFe薄膜厚度增加呈現(xiàn)先升高后降低的變化規(guī)律,當(dāng)NiFe薄膜厚度為11 nm時,具有最好的AMR性能。這與趙洪辰等[8]研究結(jié)果不同,他們研究了厚度為30～140 nm NiFe薄膜的AMR效應(yīng),發(fā)現(xiàn)AMR性能隨NiFe薄膜層厚度增大而增大,直至趨于飽和。出現(xiàn)這種差別的原因可能是由于本文研究的NiFe薄膜厚度小于20 nm,容易受到基底、界面等因素影響。

2.2 Ta緩沖層厚度對AMR性能的影響

圖2(a)為Ta緩沖層厚度不同時NiFe薄膜的AMR測試曲線,圖2(b)為不同厚度Ta緩沖層的磁場靈敏度,其中NiFe薄膜厚度為11 nm。由圖2可見,AMR系數(shù)從Ta緩沖層厚度為3 nm時的1.00%升高到Ta緩沖層厚度為5 nm時的1.31%,隨后降低至Ta緩沖層厚度為6 nm時的1.22%。而NiFe薄膜磁場靈敏度隨著Ta緩沖層厚度增加,先升高后降低。當(dāng)Ta緩沖層厚度為5 nm時,NiFe薄膜電阻的磁場靈敏度最大,為52.7×10-6/(A·m-1)。

圖2 Ta層厚度對NiFe薄膜AMR和靈敏度的影響Fig.2 Effects of Ta buffer layer thickness on the AMR and sensitivity

AMR系數(shù)隨著Ta緩沖層的變化規(guī)律,與何建方[6]等的研究結(jié)果一致。其原因可能是由于Ta緩沖層厚度為5 nm時,能為NiFe薄膜層生長提供較好的平整界面,并誘導(dǎo)NiFe薄膜層在 (111)晶向上生長。

2.3 退火溫度對AMR性能的影響

圖3(a)為不同退火溫度下,NiFe薄膜的AMR測試曲線,圖3(b)為不同退火溫度NiFe薄膜電阻的磁場靈敏度,其中Ta緩沖層為5 nm,NiFe薄膜為11 nm。由圖3(a)可得,AMR系數(shù)從退火溫度為300℃時的1.12%升高到退火溫度為350℃時的1.35%,隨后降低至退火溫度為450℃時的1.14%。AMR系數(shù)隨著退火溫度的增加,呈現(xiàn)先升高后降低的變化規(guī)律。退火溫度為350℃時,NiFe薄膜的靈敏度最大,為32.8×10-6/(A·m-1)。

圖3 退火溫度對NiFe薄膜AMR和靈敏度的影響Fig.3 Effects of annealing temperature on the AMR and sensitivity of NiFe films

AMR系數(shù)隨著退火溫度增加呈現(xiàn)先升高后降低的變化規(guī)律。其原因是由于隨著退火溫度升高,NiFe薄膜的磁疇取向趨于一致,薄膜內(nèi)應(yīng)力和薄膜缺陷減小,導(dǎo)致薄膜的AMR性能提升。這個現(xiàn)象與陳森等[7]的研究結(jié)果基本一致,他們的研究表明薄膜的平均晶粒尺寸在400℃達(dá)到最大值。在超過400℃以后,根據(jù)趙洪辰等[9]的研究發(fā)現(xiàn),在Ta與NiFe在界面處有類似的化合反應(yīng),2Ta+Ni==NiTa2。由于緩沖層Ta會與NiFe層發(fā)生反應(yīng),從而導(dǎo)致NiFe薄膜的AMR系數(shù)隨著退火溫度進(jìn)一步升高而降低。本文中NiFe薄膜厚度僅為11 nm,在高溫下界面擴(kuò)散和反應(yīng)對AMR性能的影響更加敏感。

2.4 退火時間對AMR性能的影響

圖4為不同退火時間下制備的NiFe薄膜的AMR測試曲線。由圖4可得,在3～4.5 h的各個不同退火時間下,NiFe薄膜的AMR系數(shù)幾乎沒有變化,均為1.35%。這是由于當(dāng)退火時間達(dá)到3 h后,NiFe薄膜的磁疇取向已經(jīng)基本趨于一致。

圖4 NiFe薄膜不同退火時間的AMR曲線Fig.4 AMR curves of NiFe film annealed with different annealing time

2.5 AMR電橋

采用上述優(yōu)化工藝,本文制作了AMR磁阻電橋,并在NiFe薄膜上沉積Barber電極,形成線性AMR磁阻傳感器,如圖5所示。

圖6為線性AMR磁阻傳感器的輸出曲線。由圖6可見,該磁場傳感器在零磁場附近的輸出電壓隨磁場呈現(xiàn)線性變化。線性輸出范圍為-800 A/m至800 A/m,輸出電壓變化最大為21.87 mV,達(dá)到實際應(yīng)用水平。

圖5 線性AMR磁阻傳感器光學(xué)圖Fig.5 Optical image of the prepared linear AMR magnetoresistive sensor

圖6 線性AMR磁阻傳感器輸出曲線Fig.6 Output curve of the prepared AMR sensor

3 結(jié)論

采用磁控濺射法在硅基片上制備了Ta/NiFe/Ta三層結(jié)構(gòu)的多層薄膜,研究了 Ta緩沖層厚度、NiFe薄膜厚度、退火工藝條件對超薄NiFe薄膜AMR效應(yīng)的影響。研究結(jié)果表明,NiFe薄膜的AMR系數(shù)隨著Ta緩沖層厚度、NiFe薄膜厚度、退火溫度均呈現(xiàn)先增加后降低的變化規(guī)律。當(dāng)Ta緩沖層為5 nm,NiFe薄膜為11 nm,退火溫度為350時,獲得最大的AMR系數(shù)為1.35%。由于超薄NiFe薄膜制備對工藝條件中的各個細(xì)節(jié)非常敏感,導(dǎo)致不同批次制備出來的薄膜AMR性能仍有細(xì)微差別,本文在研究一種因素對薄膜AMR性能影響時,均采用同一批次制備的薄膜,消除不可控因素對結(jié)果的影響。本文的研究彌補了超薄NiFe薄膜AMR性能研究的空白,可以支持高AMR效應(yīng)的超薄NiFe薄膜的制備以及AMR磁阻傳感器的開發(fā)。