溫度及冷卻方式對潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響

朱國靖 楊操 嚴(yán)軍表 肖峰峰

江蘇龍蟠科技股份有限公司

潤滑脂是由稠化劑和潤滑液體所組成的一種具有塑性的潤滑劑，是介于液體和固體之間的潤滑材料。潤滑脂廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸業(yè)和國防工業(yè)，因而潤滑脂的分析評價對潤滑脂在研究、生產(chǎn)、使用方面顯得尤為重要。

潤滑脂和石油脂錐入度測定法是測定潤滑脂和石油脂稠度的試驗(yàn)方法，錐入度是指標(biāo)準(zhǔn)圓錐體自由下落而穿滑入裝于標(biāo)準(zhǔn)脂杯內(nèi)的潤滑脂經(jīng)過5 s達(dá)到的深度，單位為0.1 mm[1]。它是指在規(guī)定的負(fù)荷、時間和溫度條件下，錐體刺入試料的深度。潤滑脂錐入度值一般隨溫度而變化，溫度升高，錐入度值變大；反之，則變小。在2個不同溫度下測定的錐入度，其差別越小，則表明潤滑脂溫度-錐入度性狀越好[2]。

本文考察了溫度和冷卻方式對鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂和復(fù)合鋰基潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響，為潤滑脂生產(chǎn)過程中稠度的調(diào)整控制提供參考。

試驗(yàn)部分

試驗(yàn)原料

基礎(chǔ)油

◇150BS：泰國國家石油公司；

◇500SN：泰國國家石油公司；

稠化劑

◇12-羥基硬脂酸：工業(yè)級，東營市順利化工有限公司；

◇硬脂酸：工業(yè)級，豐益油脂化學(xué)有限公司；

◇環(huán)烷酸：工業(yè)級，上海明環(huán)化工有限公司；

◇癸二酸：工業(yè)級，江蘇恒力石化有限公司；

◇單水氫氧化鋰：工業(yè)級，新疆昊鑫鋰鹽開發(fā)有限公司；

◇氫氧化鈣：工業(yè)級，南京盛慶和化工有限公司。

潤滑脂制備工藝

以150BS與500SN的混合油（40℃基礎(chǔ)油黏度160 mm2/s）作為基礎(chǔ)油，控制稠化劑含量均為10.5%，按照如下制備工藝制備3種不同的潤滑脂（均為3號）：

◇鋰基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸、硬脂酸和環(huán)烷酸，混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鋰水溶液，在100～110 ℃下皂化反應(yīng) 2～2.5 h；升溫至140～145℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至205～215℃，保溫 5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機(jī)均化研磨成脂。

◇鋰鈣基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鈣乳液，攪拌10～15 min，滴加氫氧化鋰水溶液，在100～115 ℃下皂化反應(yīng)3～3.5 h；升溫至140～145℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至205～215℃， 保溫5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機(jī)均化研磨成脂。

◇復(fù)合鋰基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸、癸二酸，混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鋰水溶液，在100～110 ℃下皂化反應(yīng)2～2.5 h；升溫至140～145 ℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至210～215 ℃，保溫5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機(jī)均化研磨成脂。

儀器

◇潤滑脂和石油脂錐入度試驗(yàn)器，上海神開石油化工裝備股份有限公司。

◇烘箱。

◇常溫水浴/冰水浴。

試驗(yàn)方法

按照GB/Т 269《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》取足夠樣品以裝滿潤滑脂工作器，按規(guī)定經(jīng)60次全程往復(fù)工作，除去氣泡，并用刮刀壓緊試樣。把脂杯放在錐入度計平臺上，調(diào)整好位置后將錐體組合件從錐入度計上釋放，使錐體下落5 s，并測定其刺入深度。

結(jié)果與討論

溫度對潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響

在潤滑脂生產(chǎn)過程中，存在著這樣一種現(xiàn)象，在生產(chǎn)灌裝時產(chǎn)品錐入度檢測結(jié)果是合格的，但放置幾天后又變得不合格，從而導(dǎo)致產(chǎn)品需要重新回釜。在檢測潤滑脂錐入度的過程中，檢測員每次檢測錐入度時溫度存在很大的差異，使得對潤滑脂的錐入度的控制不夠靈活。因此為了能夠更好地了解溫度對潤滑脂錐入度的影響，分別取3號鋰基脂、3號鋰鈣基脂和3號復(fù)合鋰基脂放入烘箱中烘烤24 h，之后測定錐入度。為盡可能與實(shí)際情況相接近，將烘箱溫度測量范圍設(shè)定為室溫～50 ℃。不同潤滑脂烘烤24 h后的錐入度測定結(jié)果見表1。3種潤滑脂錐入度隨溫度的變化見圖1～圖3。

由表1、圖1～圖3可以看出，隨著溫度的升高，3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂和3號復(fù)合鋰基潤滑脂的錐入度測定結(jié)果均出現(xiàn)增大趨勢。

計算了不同潤滑脂的錐入度隨溫度變化的變化值，結(jié)果見表2及圖4～圖9。

由表2及圖4～圖9可以看出：

◇對于3號鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂，都是不工作錐入度變化值要比工作60次錐入度變化值要大。這可能是由于隨著溫度的升高，鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂的結(jié)構(gòu)保持能力變差，隨著機(jī)械工作剪切程度的加深，提高了皂纖維結(jié)構(gòu)的緊密度。

表1 不同潤滑脂在烘箱中烘烤24 h后的錐入度測定結(jié)果

◇對于3號復(fù)合鋰基潤滑脂，其不工作錐入度變化值與工作60次錐入度變化值相差不大，可能是由于復(fù)合鋰基潤滑脂皂纖維結(jié)構(gòu)具有更好的保持能力。

冷卻方式對潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響

在潤滑脂的制備過程中，冷卻條件是決定皂纖維結(jié)構(gòu)形成的關(guān)鍵步驟，進(jìn)而會對其性能產(chǎn)生影響。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，從釜中取出物料檢測錐入度時，往往由于溫度過高，而采取不同的冷卻方式對其進(jìn)行降溫處理，以達(dá)到快速檢測的目的，但檢測結(jié)果會出現(xiàn)偏差。為此本文選擇在均化后，同一溫度下，分別取3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂和3號復(fù)合鋰基潤滑脂，考察不同冷卻方式對潤滑脂錐入度測定的影響。測試方法是將潤滑脂（從實(shí)際生產(chǎn)過程中的成品罐中取出的樣品，實(shí)際溫度在70～80 ℃）倒入托盤中平鋪展開，分別在空氣、常溫水浴（水溫與環(huán)境溫度相同）和冰水浴中冷卻至25 ℃，之后測定錐入度，以放置1 d的樣品作為參照，結(jié)果見表3。

由表3可以看出，

◇對于3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂，空氣冷卻方式下錐入度測定結(jié)果最小，冰水浴最大，常溫水浴居中。

◇對于復(fù)合鋰基潤滑脂，不同冷卻方式對錐入度測定結(jié)果的影響較小。

以上試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步說明，復(fù)合鋰基潤滑脂比鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂具有更好的結(jié)構(gòu)保持能力。采用空氣冷卻的方式，更能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖1 3號鋰基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

圖2 3號鋰鈣基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

圖3 3號復(fù)合鋰基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

表2 不同潤滑脂錐入度隨溫度的變化值

圖4 3號鋰基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖5 3號鋰基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

圖6 3號鋰鈣基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖7 3號鋰鈣基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

圖8 3號復(fù)合鋰基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖9 3號復(fù)合鋰基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

表3 不同冷卻條件下潤滑脂錐入度測定結(jié)果的比較

結(jié)論

☆隨著溫度的升高，鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂和復(fù)合鋰基潤滑脂的錐入度變化值是增加的；而且鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂的錐入度變化值，都是不工作錐入度變化值要比工作60次錐入度變化值要大；而復(fù)合鋰基潤滑脂不工作錐入度變化值與工作60次錐入度變化值相差不大。

☆對比了3種冷卻方式對潤滑脂錐入度變化的影響，從結(jié)果對比來看，采用空氣冷卻的方式更加合適，能夠較好地保證對不同類型潤滑脂錐入度測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。