毛細管柱放置后分離度性能的檢查

□ 董偉博 楊海軍 山東弘正檢測技術(shù)有限公司

氣相色譜是一種新的分離、分析技術(shù)，故得以廣泛應(yīng)用。分離度則用于評價待測物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標，也是評價色譜柱的重要參數(shù)之一。

氣相色譜是20世紀50年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就，是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。分離系統(tǒng)是GC的核心之一，分離度(resolution，R)是色譜學(xué)中的一個重要概念，是用于評價待測物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標?！吨袊幍洹芬?guī)定R應(yīng)大于1.5：當(dāng)R＜1時，兩峰有部分重疊；當(dāng)R=1.0時，分離度可達98%；當(dāng)R=1.5時，分離度可達99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標志，為此，色譜柱在使用前、使用期間或放置一段時間后應(yīng)進行分離度檢查。本文作者對放置一段時間后的毛細管柱采用標準物質(zhì)甲基對硫磷進行了分離度的計算并做出了評定。

試驗儀器及標準物質(zhì)

①儀器

氣相色譜儀：島津GC-2010Plus，附FPD檢測器及自動進樣器；毛細管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色譜分析條件：進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃，柱溫首先在150℃保持2min，然后以8℃/min的速度升溫至250℃，保持12min。載氣：氮氣（N2）流速10mL/min，空氣流速100mL/min，氫氣（H2）流速75mL/min。

②標準標物：樂果GSB05-2286-2008，甲基對硫磷GSB05-2285-2016。

分離度R的計算

①試驗譜圖

②分離度的計算公式

a.利用保留時間以及基線峰寬，按照式1進行計算

b.利用保留時間以及半峰寬，按照式2進行計算

上述計算公式中各參數(shù)意義詳見下圖。

上述式1與式2常用于實際色譜圖中相鄰洗脫組分色譜峰分離度的計算。公式1的應(yīng)用范圍是兩色譜峰基本基線分離及其以上的情況，因為該式需要測定明確的基線峰寬；當(dāng)基線峰寬不能明確測量時，則比較適宜選擇公式2計算分離度，因為該式測量的是半峰高處的峰寬。

③色譜圖中甲基對硫磷色譜峰分離度的計算選擇公式2，結(jié)果如下：

通過試驗得出 (R計算值＞R規(guī)定值；R計算值=2.6；R規(guī)定值≥1.5)，目標組分甲基對硫磷能夠被分離，如若進行色譜系統(tǒng)的適用性還需包括理論板數(shù)、靈敏度、拖尾因子和重復(fù)性等4個參數(shù)的試驗。