井下油水膜分離實(shí)驗(yàn)研究

康紅兵，高定祥，趙 靜，鐘功祥，向 令，鄒 迪

（1.中國石化西北油田分公司石油工程技術(shù)研究院，新疆 烏魯木齊 830011；2.中國石化西北油田分公司塔河采油一廠，新疆 輪臺841600；3.西南石油大學(xué) 石油天然氣裝備教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610500）

0 引言

油田進(jìn)入中高含水期后，很多石油公司成為了名副其實(shí)的“水公司”，伴隨著產(chǎn)出液含水率的大幅度增加，采出水的處理問題越來越突出。加拿大C-FER于1991年初，率先發(fā)起對多種通過減少地面采出水量來降低舉升成本和水處理費(fèi)用的非常規(guī)方法的可行性研究結(jié)果產(chǎn)生出“井下油水分離（DHOWS）系統(tǒng)”的設(shè)想，隨后有將近40家研究機(jī)構(gòu)、院校、公司和石油裝備供應(yīng)商一起參與了該項(xiàng)研究，形成一個世界性的JIP聯(lián)合工業(yè)研究項(xiàng)目。目前研制出了三種與旋流器相配應(yīng)用的泵系統(tǒng)：電潛泵系統(tǒng)（ESP）、螺桿泵系統(tǒng)（PCP）以及有桿抽油油水分離系統(tǒng)[1～3]。

井下油水分離系統(tǒng)在北美（加拿大和美國）、南美、德國和法國等國家進(jìn)行了現(xiàn)場安裝應(yīng)用。另外還在非洲（尼日利亞）和中東（阿拉伯）一些地區(qū)進(jìn)行了可行性研究。從現(xiàn)場應(yīng)用的效果來看，有的能得到很好的效果，特別是在降水增產(chǎn)方面表現(xiàn)的非常明顯[4，5]。

然而油水分離技術(shù)本身采用的是機(jī)械分離，包括旋流分離、重力分離，在能源和環(huán)保成為主題的今天，機(jī)械式分離暴露了很多問題，其中最突出的問題是受結(jié)構(gòu)和操作參數(shù)的影響，分離出的水相中油的含量很難達(dá)到直接回注地層的要求[6，7]。因此提出針對油田高含水油井采油油水分離采用膜分離的構(gòu)想，應(yīng)用膜分離技術(shù)提高高含水原油油水分離效率使分離出的水相達(dá)到回注地層的要求。

1 膜分離技術(shù)的發(fā)展

膜分離技術(shù)是指借助膜的選擇滲透作用，在外界能量或化學(xué)位差的推動作用下對混合物中溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離、分級、提純和富集。膜分離現(xiàn)象早在250多年以前就被發(fā)現(xiàn)，但是膜分離技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用是在20世紀(jì)60年代[8]。數(shù)十年來，膜分離技術(shù)發(fā)展迅速，特別是90年代以后，隨著膜（TFC膜）的研制成功，膜分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)滲透到人們生活和生產(chǎn)的各個方面。膜分離已廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、電子、輕工、紡織、石油、食品、醫(yī)藥、生物工程、能源工程等。國外有關(guān)專家甚至把膜分離技術(shù)的發(fā)展稱為第三次工業(yè)革命。膜分離技術(shù)被認(rèn)為是20世紀(jì)末至21世紀(jì)中期最有發(fā)展前途的高新技術(shù)之一[9，10]。

中國的膜分離技術(shù)的發(fā)展是從1958年對離子交換膜的研究開始的，數(shù)十年來，取得了長足的進(jìn)步。中國在膜分離技術(shù)的研究開發(fā)方免得已涌現(xiàn)出一批具有實(shí)用價值，接近或達(dá)到國際先進(jìn)水平的成果。但從總體上講，中國的膜分離技術(shù)和世界先進(jìn)水平相比還有不小的差距，還有待于進(jìn)一步研究開發(fā)。

我國陸上油田已探明儲量中低滲透油田占50%以上，為使處理后的采出水達(dá)到低滲透油田注入水水質(zhì)的要求，需要在常規(guī)流程后增加一級精細(xì)過濾裝置，其核心設(shè)備是精細(xì)過濾器[11]。江漢油田沙27注水站采用江漢機(jī)械研究所研制的TCLW 15-06型含油污水超精細(xì)過濾器取得了良好試驗(yàn)效果。無機(jī)膜機(jī)械性能優(yōu)良，可用于處理采出水[12]。文獻(xiàn)[13]報道，用陶瓷膜中試裝置對加拿大油田重油采出水進(jìn)行短期和長期試驗(yàn)，研究膜特性、預(yù)處理等對滲透通量的影響。將國產(chǎn)2m3/h陶瓷膜過濾裝置用于油田注水處理。試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)處理后的地下井水和采油水可滿足中低滲透油田注水使用要求。用無機(jī)膜處理采出水，出水水質(zhì)能滿足回注水要求，但目前尚處于工業(yè)試驗(yàn)階段，難以大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用的主要原因在于成本、膜通量、膜污染問題。

2 膜材料優(yōu)選實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

通過常規(guī)納米材料試驗(yàn)研究，篩選出能滿足井下油水分離工具要求的納米材料。為較好地評價油水分離納米材料的性能，需進(jìn)行油水分離納米材料的油水分離效率、流通量、耐溫、耐壓、耐腐蝕、耐堵性能測試和評價。具體實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容包括：

（1）井液樣品粘度和含水量測試：攪拌所取井液，當(dāng)井液攪拌均勻后，取出一定體積油樣，加熱到50℃，加破乳劑沉降（24小時）測試其含油水率；攪拌均勻測試不同溫度下（40℃、50℃、60℃、70℃、80℃）的原油粘度。

（2）流通量測試：測試油水分離納米材料在溫度為50℃時的單位時間單位面積油水分離量。

（3）油水分離效率：對分離出來的油、水，在分離溫度50℃下加破乳劑沉降（24小時），讀取含油和含水體積，分析得出油水分離效率（水中含油量、油中含水量、總分離水效率）。

（4）對比分析（2）、（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合堵塞情況和膜的強(qiáng)度和剛度，選擇4種流通量大，分離效果好的油水分離納米材料。

（5）對選擇出的膜，分別在密閉容器中，加壓15MPa、80℃，保溫保壓 24 小時后，再在 50℃下進(jìn)行（2）、（3）實(shí)驗(yàn)，比較（4）的分析結(jié)果，選擇3種油水分離納米材料。

2.2 實(shí)驗(yàn)用膜材料及基本性能

實(shí)驗(yàn)用膜材料如圖1所示，其基本性能如表1所示。圖中膜編號和性能見表1。

圖1 實(shí)驗(yàn)用膜材料Fig.1 Membrane materials for experimental use

表1 膜材料的基本性能Tab.1 Basic properties of membrane materials

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析

分別對親油膜和親水膜進(jìn)行通量實(shí)驗(yàn)，通過表2、表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)親水膜2號，4號和8號及親油膜3號的通量較大可滿足井下油水分離通量要求。為考慮選出膜的耐壓、耐溫性能，將選出的四種膜裝入高壓密封筒，并充滿蒸餾水，用加壓泵加壓到15MPa，關(guān)閉閥門保壓，置入80℃加熱箱保溫24小時后泄壓取出各分離膜，然后在50℃條件下對其進(jìn)行膜通量測試及分離實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由表4～6所示。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，所選4種膜的通量、分離性能、耐溫、耐壓性都能滿足井下油水分離的要求。

表2 親水膜通量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Experimental data of hydrophilicity membrane flux

表3 親油膜通量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.3 Experimental data on flux membrane flux

表4 通量測試數(shù)據(jù)Tab.4 Flux test data

表5 親水膜分離實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.5 Experimental data of hydrophilic membrane separation

表6 親油膜實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.6 Oil Pro film experimental data

通過表2和表3可知，親水膜中通量基本滿足條件的有4號、2號及8號膜，其中4號膜水通量最大，親水性能極佳，基本對水相不起阻隔作用，需進(jìn)一步考察其疏油性能；其次是2號膜及8號膜有較大的通量，但2號膜防堵性能更佳，8號膜在重復(fù)使用后通量削減較快，較容易堵塞，需進(jìn)一步考察其防堵性能，親油膜中通量基本滿足條件的有3號、5號及6號膜，油通量從大到小依次為3號、5號、6號膜。通過油水分離實(shí)驗(yàn)選出2號、4號、8號親水膜和3號親油膜進(jìn)行加溫加壓實(shí)驗(yàn)。由表4～6分析可知，2號、8號親水膜在加壓、加溫后，通量有一定的增加，特別是2號親水膜，在保溫、保壓24h后，使其潤濕更加徹底，從而水通量增加較明顯，達(dá)到40 L/min.m2，且分離性能未被破壞，因此2號膜、8號膜在80℃、15MPa高溫、高壓條件下，性能不減反增，具有較好的賴溫耐壓性能。

4 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

（1）通過通量實(shí)驗(yàn)和油水分離實(shí)驗(yàn)可知親水膜2號，4號和8號及親油膜3號的通量較大可滿足井下油水分離通量要求。

（2）對比加溫、加壓實(shí)驗(yàn)前后可知，2號膜、8號膜在80℃、15MPa高溫、高壓條件下，性能不減反增，具有較好的耐溫耐壓性能。

（3）4 號膜、3 號膜為金屬網(wǎng)膜，80℃、15MPa 條件下基本對分離膜性能不產(chǎn)生影響。

（4）通過膜優(yōu)選實(shí)驗(yàn)，成功選出適用于井下工況的2號、4號、8號親水膜和3號親油膜，為研發(fā)井下油水膜分離工具提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。