陶瓷磚濕膨脹率測量不確定度評定

楊松林

（南安市質(zhì)量計量檢測所 362300）

1 概述

在陶瓷磚的檢測項目中，吸濕膨脹率是個重要參數(shù)，對陶瓷磚的抗裂性能有一定的影響[1]。釉面磚是在多孔性陶瓷坯體上涂一層幾乎無氣孔的致密光亮釉層，坯體吸收率較大，而釉層幾乎無氣孔，當釉面磚鋪貼在潮濕環(huán)境中時，坯體吸水膨脹，而釉面幾乎不吸水，在釉面和坯體結(jié)合處會產(chǎn)生一定應力，導致釉面開裂。因此對該項目的檢測，應予以重視。測量不確定度是表征測量結(jié)果分散程度的一個數(shù)值，測量結(jié)果的準確性及有效性取決于測量不確定度的大小。

2 測量原理和方法

2.1 測量原理

按GB/T3810.10-2016標準[2]，通過將磚完全浸沒煮沸的水中，保溫加熱加速濕膨脹發(fā)生，冷卻后測定其長度變化比。

2.2 測量方法

2.2.1 重燒

取同一批次10塊整磚，沿中心部位切割出10塊100mm×35mm大小的試樣。將試樣置于高溫爐內(nèi)，以150℃/h的速率升至550℃時，保溫2h后讓樣品在爐內(nèi)自然冷卻到70℃，然后將樣品取出，置于干燥箱內(nèi)并于室溫下保持32h。重燒結(jié)束后測量該批樣品的長度，3h后再重復測量一次。

2.2.2 沸水處理

往水浴鍋中加入蒸餾水，煮沸后將試樣完全浸入鍋內(nèi)，并保持離水面高度至少5cm，試樣之間、試樣與水浴鍋的底部及內(nèi)壁互不接觸。連續(xù)煮沸24h后取出試樣并自然冷卻至室溫，然后分別于1h和3h后測量其長度，并記錄結(jié)果。對該批10個試樣，分別計算其沸水處理前和處理后兩次測量值的平均值，然后計算兩者之差。

2.2.3 計算公式

濕膨脹率按如下公式計算，單位為mm/m：

式中：ΔL——試樣在沸水處理前和處理后平均長度之差，mm；

L——沸水處理前試樣的平均長度，mm。

3 數(shù)學模型

根據(jù)JJF1059.1-2012規(guī)定，測量不確定度評定方法分為A類和B類兩大評定方式[3]。重復性觀測作為A類評定方式當中一種常用簡便的統(tǒng)計方法，將采用該方法測量得出的標準方差作為A類測量不確定度的一個分量，其實際上已經(jīng)包含了檢測程序、檢測的環(huán)境條件、人為操作、儀器偏差等因素。該項分量從總體效果上看，也涵蓋了多項可以用B類方式進行評定的分量。因此通過重復性測量，不僅可以簡化不確定度的評定步驟，還能對實際測量過程的能力進行評定。

本次測量過程中引入的不確定度因素的來源主要有：人員操作的差異、測量儀器誤差、實驗室環(huán)境的變化、高溫爐和水浴鍋加熱裝置的不確定性等因素。在本次測量過程中，很難分別對每個因素的影響進行定量評定，因此本文采用在同樣的實驗條件下，用同樣方法測量同一批次的10個試樣，然后計算其測量結(jié)果的標準偏差，作為重復性測量A類不確定度的一個分量。因此該不確定度的數(shù)學模型為：

X=Xi×frep

4 不確定度的評定

（1）在本次實驗中，平行測量了10個試驗樣品，所得測量結(jié)果如表1。

表1中：L1、L2——沸水處理前的測量值，mm；

L3、L4——沸水處理后的測量值，mm。

測量的重復性以標準偏差表示，按下式計算：

按標準規(guī)定，每次測量只需5個樣品，報告結(jié)果取其平均值，按下式計算該平均值的標準偏差：

重復性系數(shù)frep的不確定度按下式計算：

（2）游標卡尺的不確定度按下式計算：

其中0.005為校準證書上的擴展不確定度，1.96對應置信概率為95%的標準差。

（3）合成標準不確定度

表1

（4）擴展不確定度

5 結(jié)果報告

當取5個樣品測量時，計算其平均值報告結(jié)果，包含因子k取2時，擴展不確定度U（X）=6.56×10-4。

通過以上在陶瓷磚濕膨脹率檢測過程中對測量不確定度的進行分析評定，為該類產(chǎn)品的不確定評定提供參考的思路及方法。測量不確定度是檢測質(zhì)量的一個極其重要的指標，有效得控制不確定度因素能提高檢測結(jié)果的準確度與可靠性。