總磷測定實驗中消解液保存時間的研究

牛 東 張鳳美 楊 斌

（天津港保稅區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 天津 300308）

引言

水體中含磷量的增加導致水體質(zhì)量下降，特別對于湖庫水體。由于含磷量的增加,使水體中浮游生物和藻類大量繁殖而消耗水中溶解氧。從而加速湖庫水體的富營養(yǎng)化[1]，磷是評價水質(zhì)的重要指標[2]，因此水中總磷及時、準確的測定極其重要?！端|(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）（下稱國標方法）要求過硫酸鉀法消解的樣品從高壓鍋取出后放冷[3]測定，高壓高溫消解樣品并自然放冷耗時較長（尤其夏季），總磷樣品消解液如隔夜甚至相隔更長時間測定準確有效，將在一定程度上提高監(jiān)測效率，但國標方法未對消解后樣品可以存放多長時間進行規(guī)定，本文通過多水樣、多組平行實驗對這一問題進行了研究。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

可見分光光度計723N

高壓滅菌器YXQ-LS-50S

1.2 主要實驗試劑

標準溶液（購買于環(huán)境保護部標準物質(zhì)研究所，濃度500mg/L），標準樣品203955（購買于環(huán)境保護部標準物質(zhì)研究所，濃度1.21±0.05mg/L）、抗壞血酸（優(yōu)級純）、鉬酸銨（優(yōu)級純）、酒石酸銻鉀（分析純）、硫酸（優(yōu)級純）、過硫酸鉀（分析純）、去離子水。

方法依據(jù)：

《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）。實驗樣品

某污水廠進口水樣(A)、某污水廠總排口水樣（B）、某電鍍企業(yè)總排口水樣（C）、某地表水樣品（D）、某企業(yè)生活口水樣（E）。

實驗步驟：

按照國標方法相關(guān)要求，配制過硫酸鉀溶液、抗壞血酸溶液及鉬酸鹽溶液。每個水樣做平行試驗10組，每組實驗包括空白樣品2個、平行樣2個，加標回收率1個，標準樣品1個。

制作標準曲線：取 2mg/L 總磷標準使用液 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml于 50ml比色管，加去離子水定容至 25ml。

取樣：取適量水樣（標準樣品）于50ml比色管，加去離子水定容至25ml，同時做實驗室空白及加標回收率。

樣品消解：每個比色管中加入4ml過硫酸鉀溶液，混勻后用醫(yī)用紗布和線將玻璃塞扎緊。將比色管放入高壓鍋，120℃高溫消解30分鐘，待高壓鍋壓力降到零時取出，放涼待測（室溫存放），紗布在測定時解下。

樣品比色：放冷后每組樣品測定時間：2h、14h、24h、60h、84 h、144 h、204 h、260 h、320 h、380 h。在預定時間將待測組別的樣品消解液定容至50ml，分別加入1ml抗壞血酸溶液，30秒后加入2ml鉬酸銨溶液充分混勻，顯色15min后比色，20min內(nèi)測定完成[4]。

2 結(jié)果及結(jié)論

2.1 測定結(jié)果

標準曲線：y=0.0009+0.0297x

截距 a：0.0009，斜率 b：0.0297，相關(guān)系數(shù) r：0.9999。

表1 實驗結(jié)果匯總表

2.2 質(zhì)量控制要求

當水中總磷濃度在0.025～0.6mg/L時，相對偏差應≤10；水中總磷濃度大于0.6mg/L時，相對偏差應≤5；水中總磷濃度大于0.025時，加標回收率應在90～110%之間。[5]

2.3 結(jié)論

根據(jù)實驗結(jié)果表明，5個水樣各實驗組別總磷測定的相對偏差、加標回收率、標準樣品測定結(jié)果均在合格范圍之內(nèi)；總磷樣品消解液室溫存放，隔夜甚至在相隔380h時測定，結(jié)果依然穩(wěn)定，而且合格有效；樣品濃度、平行樣相對偏差、實驗空白、加標回收率及標準樣品測定結(jié)果，沒有隨時間的變化而出現(xiàn)明顯波動，預計總磷消解液還可以室溫存放更長時間。

結(jié)語

水中總磷的濃度是評價水質(zhì)的一個重要指標，總磷及時、準確的測定極其重要。但是國標方法總磷的測定實驗的前處理時間較長。隨著國家生態(tài)文明建設(shè)工作的推進，環(huán)境監(jiān)測工作受到前所未所的重視，監(jiān)測任務也異常繁重。實際監(jiān)測工作中經(jīng)常遇到下午送樣而隔天早晨就要出監(jiān)測數(shù)據(jù)的緊急監(jiān)測任務，長期加班超負荷工作會影響工作人員的狀態(tài)，導致數(shù)據(jù)質(zhì)量的下降。文章認為總磷樣品消解后隔夜放置再進行測定，不會影響監(jiān)測結(jié)果的準確性，不僅合理安排了工作時間，保證了工作質(zhì)量，又能按時完成監(jiān)測任務，提高工作效率。